GOST 11930.5-79

GOST 11930.5−79 Matériaux de revêtement. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)

GOST 11930.5−79

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

MATÉRIAUX DE SURFACE

Méthodes de dosage du manganèse

matériaux de rechargement dur. Méthodes de dosage du manganèse

ISS 25.160.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1980-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80

La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

AU LIEU DE GOST 11930–66 dans une partie de la section 3

EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)


Cette norme spécifie une méthode photocolorimétrique pour le dosage du manganèse (à une fraction massique de manganèse de 0,4 à 6 %) et une méthode volumétrique pour le dosage du manganèse (à une fraction massique de manganèse de 6 à 8,5 %) dans les matériaux de revêtement.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 11930 .0-79.

2. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'oxydation du manganèse en milieu acide phosphorique avec de la periodite de potassium en acide de manganèse dont l'intensité de couleur est mesurée sur un photoélectrocolorimètre.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Types de photoélectrocolorimètre FEK-56, FEK-56M ou tout autre type.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1 et 1:4.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Iodate de potassium, solution : 50 g d'iodate de potassium sont placés dans un flacon d'une contenance de 500 ml , ajouter 100 cm eau, 200 cm acide sulfurique, remuer, ajouter 100 ml l'acide orthophosphorique.

Acide sélénique selon LA solution 6−09−5407−88* avec une fraction massique de 2%.
________________
* Les spécifications sont le développement de l'auteur. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.

Manganèse métal selon GOST 6008–90 .

Purification du manganèse : 10 g de manganèse sont traités dans un mélange constitué de 50 cm eau et 5 cm acide nitrique. Après 6 lavages à l'eau, le métal est séché à température ambiante.

Solution étalon de manganèse ; préparé comme suit : 0,1 g de manganèse métallique est dissous dans 25 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, est porté à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote et transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml . La solution est diluée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

1cm solution contient 0,0001 g de manganèse.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Le manganèse est dosé dans le filtrat après séparation du silicium selon GOST 11930.3-79.

A partir d'une fiole jaugée de 200 ml prendre de 5 à 50 cm la solution analysée (selon la teneur en manganèse) dans un bécher d'une capacité de 100 ml , ajouter 10cm solution d'iodate de potassium. Le contenu du flacon est dilué à 50 ml eau distillée et portée à ébullition. La solution chaude est laissée pendant 30 minutes sur un carreau chaud jusqu'à ce que la couleur soit complètement développée. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge, mélanger et mesurer la densité optique de la solution colorée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte ( 490 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. Pour préparer une solution témoin, utiliser la partie correspondante de la solution d'essai, dans laquelle l'acide permanganique est réduit en ajoutant (sous agitation) quelques gouttes de solution d'acide sélénieux.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En cinq fioles jaugées d'une contenance de 100 ml mettre 1, 2, 3, 4, 5 cm solution étalon de manganèse, 10 cm solution d'iodate de potassium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de manganèse trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

— poids de l'échantillon, g ;

— partie aliquote de la solution analysée, cm .

2.4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

2.1, 2.3. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE DE VOLUME POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN MANGANÈSE

3.1. Essence de méthode

La méthode est destinée à l'analyse d'un mélange de poudres pour surfaçage.

La méthode est basée sur l'oxydation du manganèse en manganèse hexavalent suivie de son titrage avec la solution saline de Mohr. Le chrome est pré-séparé avec de l'oxyde de zinc.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.2. Les réactifs et les solutions sont spécifiés dans la clause 2.2 avec l'ajout :

Rouge congo.

L'oxyde de zinc selon GOST 10262–73 , l'oxyde de zinc agité dans l'eau est préparé comme suit: 20–25 g d'oxyde de zinc finement broyé sont broyés dans un mortier en porcelaine avec 50 cm de l'eau chaude (50-60°C) à l'état pâteux et transférée dans un verre d'une contenance de 200 cm ajouter encore 25 cm l'eau. Avant utilisation, le mélange est bien agité avec une tige de verre pour lui donner une consistance homogène.

3.3. Réalisation d'une analyse

A partir d'une fiole jaugée de 200 ml selon GOST 11930 .3−79 ils sont pris dans un verre de 50 à 100 cm solution analysée et évaporée à 25 cm . La solution est neutralisée sur un papier Congo avec une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à ce qu'un précipité commence à se former, qui est ensuite dissous en ajoutant quelques gouttes d'acide sulfurique dilué 1:4. La solution est chauffée à une température de 65-70 ° C, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm et versez de petites quantités d'oxyde de zinc bien agité dans l'eau, en agitant soigneusement le contenu du ballon à chaque fois, jusqu'à ce qu'un léger excès d'oxyde de zinc apparaisse au fond du ballon. Le contenu du ballon est chauffé à 70–80 °C et maintenu pendant 5 minutes. Ensuite, la solution est refroidie, diluée avec de l'eau jusqu'au trait et mélangée. La solution est filtrée, 50 cm dans une fiole conique d'une capacité de 250−300 cm3 , neutralisé avec de l'acide sulfurique dilué 1:4, et injecté dans un excès de 25 ml . ajouter 5cm acide phosphorique, 2 cm solution avec une fraction massique de nitrate d'argent à 0,5%, 2-3 g de persulfate d'ammonium et diluée avec de l'eau à 150 cm . La solution est bouillie pendant 10 min jusqu'à oxydation complète du manganèse. La solution refroidie est titrée avec une solution de sel de Mohr 0,1 M en présence de 0,5 ml solution avec une fraction massique d'acide phénylanthranilique à 0,2 %.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de manganèse ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage du manganèse, cm ;

- concentration massique de la solution saline de Mohr, exprimée en g/cm manganèse;

— partie aliquote de la solution analysée, cm ;

- poids de l'échantillon, g.

3.4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les écarts autorisés indiqués dans le tableau 2.

Tableau 2

3.4.1, 3.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).