GOST 22974.11-96
GOST 22974.11-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage du fluorure de calcium
GOST 22974.11−96
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
FLUX DE SOUDAGE
Méthodes de dosage du fluorure de calcium
Flux de soudure fondus.
Méthodes de dosage du fluorure de calcium
MK 77.040
OKSTU 0809
Date de lancement 2000-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique.
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | Norme de l'État tadjik |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 domaine d'utilisation
Cette norme spécifie les méthodes de pyrohydrolyse et de complexométrie titrimétrique pour le dosage du fluorure de calcium à une teneur de 1,5 à 65 %.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques
GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques
GOST 1027−67 Plomb (II) acide acétique 3-eau. Caractéristiques
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 3770−75 Carbonate d'ammonium. Caractéristiques
GOST 4233−77 Chlorure de sodium. Caractéristiques
GOST 4234−77 Chlorure de potassium. Caractéristiques
GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 4463−76 Fluorure de sodium. Caractéristiques
GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques
GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques
GOST 9428−73 Oxyde de silicium (IV). Caractéristiques
GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
4 Méthode de pyrohydrolyse pour le dosage du fluorure de calcium
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la décomposition du fluorure de calcium avec de la vapeur d'eau à une température de 1300 °C en présence d'un catalyseur. L'acide fluorhydrique libéré est entraîné avec l'excès de vapeur dans le récepteur, où il est titré avec de l'hydroxyde de sodium.
4.2 Appareillage, réactifs et solutions
Installation de détermination de la teneur en fluorure de calcium (Figure 1).
Figure 1 - Installation de détermination de la teneur en fluorure de calcium
1 - pissette pour la purification de l'air ou de l'oxygène, remplie d'une solution d'hydroxyde de sodium
concentration massique 0,2 g/cm ; 2 - un tube sphérique rempli de laine de verre pour piéger
gouttes d'eau avec alcali; 3 - tube en acier inoxydable d'un diamètre extérieur de 20 mm et d'un diamètre intérieur de 18 mm,
220 mm de long, qui pénètre dans le tube 10 et est hermétiquement fixé avec une pince; 4 - tube inox
10 mm de diamètre, soudé au tube 3 ; 5 - flacon pour vapeur; 6 - cuisinière électrique;
7 - bateau en porcelaine N 2 selon
à une température de 900–1000 °C pendant 4–5 h ; 8 - four électrique tubulaire au carborundum
réchauffeur, fournissant une température de (1300±20) °C et installé avec une pente de 4° en
côté récepteur ; 9 - pyromètre; 10 - tube de porcelaine ou de quartz interne
diamètre 20−22 mm; 11, 13 - joint en caoutchouc; 12 - réservoir pour refroidir le tube avec de l'eau;
14 - Forshtos ; 15 - récepteur pour titrage avec acide fluorhydrique
Figure 1 - Installation de détermination de la teneur en fluorure de calcium
Le crochet, avec lequel les bateaux sont placés dans le tube et retirés de celui-ci, est constitué d'un fil résistant à la chaleur de 3 à 5 mm de diamètre et de 500 à 600 mm de long.
Hydroxyde de sodium selon et une solution de concentration molaire équivalente à 0,02 mol/dm
.
Oxyde d'aluminium anhydre, calciné à 1100 °C pendant 1 heure.
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Rouge de méthyle (indicateur).
Bleu de méthylène (indicateur).
Indicateur mixte : 0,125 g de rouge de méthyle et 0,083 g de bleu de méthylène sont dissous dans 100 ml alcool éthylique; stocké dans une bouteille sombre.
Acide chlorhydrique selon (fixanal).
La concentration massique de la solution de soude est fixée en fonction d'un échantillon de fondant standard. L'analyse de l'échantillon standard est réalisée dans les mêmes conditions que l'analyse de l'échantillon à tester.
Concentration massique de la solution d'hydroxyde de sodium , g/cm
fluorure de calcium, calculé par la formule
où — fraction massique de fluorure de calcium dans l'échantillon standard, % ;
est le poids de l'échantillon standard, g ;
est le volume de solution d'hydroxyde de sodium utilisé pour le titrage, cm
.
La concentration massique en soude peut être déterminée à partir d'une solution titrée d'acide chlorhydrique (fixanal) : 25 cm solution acide avec une concentration molaire de 0,02 mol/dm
placé dans une fiole de titrage, ajouter 2-3 gouttes d'un indicateur mixte et titrer avec une solution alcaline jusqu'à ce que la couleur rose vire au vert.
Concentration massique de la solution d'hydroxyde de sodium , g/cm
fluorure de calcium, calculé par la formule
où - attitude
à
;
- le volume d'acide chlorhydrique avec une concentration molaire de 0,02 mol/dm
;
- volume d'alcali.
4.3 Conduite de l'analyse
Une portion du flux pesant 0,1-0,2 g est placée dans une nacelle en porcelaine contenant 0,2-0,4 g d'oxyde d'aluminium. Le contenu du bateau est soigneusement mélangé. Le bateau est placé dans un tube en porcelaine chauffé à une température de 1250 à 1350 °C, et le tube est fermé avec un bouchon en caoutchouc. De l'air ou de l'oxygène est fourni au tube en porcelaine par le processus du tube 3 à une vitesse de 3 à 5 bulles par seconde simultanément avec de la vapeur d'eau.
L'acide fluorhydrique formé lors de la pyrohydrolyse pénètre dans le récepteur 15, où 50 cm eau et 5-6 gouttes d'indicateur mixte.
L'acide fluorhydrique est titré par une solution d'hydroxyde de sodium de concentration en équivalent molaire de 0,02 mol/dm jusqu'à ce que la couleur passe du violet au vert. Terminez le titrage lorsque la couleur de la solution ne change pas dans les 2 minutes.
4.4 Traitement des résultats
4.4.1 Fraction massique de fluorure de calcium , %, calculé par la formule
où — concentration massique de la solution d'hydroxyde de sodium, g/cm
fluorure de calcium;
est le volume de solution d'hydroxyde de sodium utilisé pour le titrage, cm
;
est le poids de l'échantillon de flux, g.
4.4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de fluorure de calcium sont indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique de fluorure de calcium | Écart admissible | ||||
| De 1,5 à 2 TTC | 0,16 | 0,20 | 0,16 | 0,20 | 0,10 |
| St. 2 "5" | 0,24 | 0,30 | 0,25 | 0,31 | 0,16 |
| » 5 « 10 « | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,5 | 0,2 |
| » 10 « 20 « | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
| » 20 « 50 « | 0,8 | 1.0 | 0,8 | 1.0 | 0,5 |
| » 50 » 65 » | 1.1 | 1.4 | 1.2 | 1.4 | 0,7 |
5 Méthode titrimétrique complexométrique pour le dosage du fluorure de calcium
5.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la précipitation des ions fluor sous forme de fluorochlorure de plomb. L'excès de plomb est titré au Trilon B.
5.2 Réactifs et solutions
Acide nitrique selon
Ammoniac à l'eau selon
Carbonate d'ammonium selon
Chlorure de potassium selon
Carbonate de sodium anhydre selon
Chlorure de sodium selon .
Plomb acétique selon .
Acide tartrique selon .
Acide acétique selon
Dioxyde de silicium (IV) selon
Méthyl orange (indicateur), solution de concentration massique 0,001 g/cm .
Noir ériochrome (indicateur) : 0,2 g de l'indicateur est trituré avec 20 g de chlorure de potassium.
Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon : 9,3 g de Trilon B est dissous dans 300 ml
l'eau. La solution est filtrée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Fluorure de sodium selon de l'eau dans une fiole jaugée. La solution a une concentration massique en fluor de 0,001 g/cm
.
La concentration massique de la solution de Trilon B est déterminée par le fluor : 50 cm3 transférer la solution standard dans un bécher d'une capacité de 300 ml
, ajouter 10 gouttes d'acide acétique, 20 cm
solution de chlorure de sodium et d'une burette de 25 cm
solution d'acétate de plomb. La solution est agitée, chauffée à une température de 60 à 70 ° C, agitée à nouveau jusqu'à ce qu'un précipité se forme, puis laissée pendant 12 heures.
La solution précipitée est transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. , dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et filtré dans un bécher sec à travers un filtre à "bande blanche" sec, en éliminant les premières portions du filtrat.
Sélectionnez 50-100 cm filtrer dans une fiole conique de 250 ml
, verser 10 cm
acide tartrique, 10 cm
ammoniac (1:1), ajouter 0,1 g d'indicateur d'ériochrome noir
et titrez l'excès de plomb avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur passe du lilas-violet au bleu vif.
Concentration massique de Trilon B , g/cm
fluorure de calcium, calculé par la formule
où est le volume de la solution standard de fluorure de sodium, cm
;
- le volume d'une solution d'acétate de plomb, prise en excès, cm
;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage de l'excès d'acétate de plomb, cm
;
- le rapport entre les volumes des solutions d'acétate de plomb et de Trilon B.
Déterminer le rapport : 5cm
la solution d'acétate de plomb est placée dans une fiole conique de 250 ml
, ajouter 50 cm
eau, 10cm
acide tartrique, 10 cm
ammoniac (1:1), 0,1 g d'indicateur d'ériochrome noir
et titré jusqu'à ce que la couleur passe du lilas-violet au bleu vif.
Rapport calculé selon la formule
où - volume de solution d'acétate de plomb prélevé pour le titrage, cm
;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm
.
5.3 Conduite de l'analyse
Un poids de flux pesant 0,5 g (avec une fraction massique de fluorure de calcium de 1,5 à 40 %) ou 0,25 g (avec une fraction massique de fluorure de calcium de 40 à 65 %) est mélangé avec 0,2 g de dioxyde de silicium et 5 g de carbonate de sodium anhydre et allié dans un creuset en platine avec un couvercle à une température de 950 à 1050 ° C pendant 20 à 30 min. La masse fondue est versée sur une plaque en acier inoxydable poli.
Le creuset avec la fonte est placé dans un verre d'une capacité de 300-400 cm , verser 50 cm
eau chaude, recouverte de verre et conservée dans un endroit chaud jusqu'à ce que la fonte soit complètement décomposée.
Le creuset est retiré du bécher et lavé plusieurs fois avec de l'eau. La solution précipitée a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La solution est filtrée dans un flacon sec à travers un filtre à ruban blanc sec, en éliminant la première partie du filtrat. Prendre 50cm filtrer dans un bécher d'une contenance de 300 ml
, ajoutez 2-3 gouttes de méthyl orange et acidifiez avec de l'acide nitrique (1: 1) jusqu'à l'orange, ajoutez 4-5 g de carbonate d'ammonium et faites bouillir jusqu'à ce que l'odeur d'ammoniac soit éliminée (l'acide silicique est libéré sous forme de précipité gélatineux). La solution est filtrée dans un bécher d'une contenance de 300 ml.
à travers du coton et lavé 8 à 10 fois à l'eau chaude. Le filtrat est acidifié en méthylorange avec de l'acide nitrique (1:1) jusqu'à ce que la couleur de la solution change, 10 gouttes d'acide acétique, 20 ml, sont ajoutées.
solution de chlorure de sodium et d'une burette de 25-50 cm
solution d'acétate de plomb. La solution est agitée, chauffée à une température de 60 à 70 ° C, agitée à nouveau jusqu'à ce qu'un précipité se forme, puis laissée pendant 12 heures.
La solution précipitée est transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. , dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et filtré dans un bécher sec à travers un filtre à "bande blanche" sec, en éliminant les premières portions du filtrat.
50-100cm Le filtrat est transféré dans une fiole conique de 250 ml.
, verser 10 cm
acide tartrique, 10 cm
ammoniac (1:1), ajouter 0,1 g d'indicateur d'ériochrome noir
et titrer l'excès de plomb avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur passe du lilas-violet au vif
bleu.
5.4 Traitement des résultats
5.4.1 Fraction massique de fluorure de calcium , %, calculé par la formule
où - le volume de la solution d'acétate de plomb prise pour précipiter l'ion fluor, cm
;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage de l'excès d'acétate de plomb, cm
;
- le rapport entre les volumes de solutions d'acétate de plomb et de Trilon B ;
— concentration massique de la solution de Trilon B, exprimée en g/cm
fluorure de calcium;
est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution,
G.
5.4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique de fluorure de calcium sont indiquées dans le tableau 1.
