GOST 1429.5-77
GOST 1429.5-77 Soudures étain-plomb. Méthode de détermination du bismuth (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1429.5-77*
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
SOUDURES ÉTAIN-PLOMB
Méthode de détermination du bismuth
Soudures étain-plomb.
Méthode de dosage du bismuth*
OKSTU 1709**
_________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.
Date de lancement 1978-01-01
Par décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 11 avril 1977 N 886, la période de validité est fixée à partir du 01.01.78
VÉRIFIÉ en 1982. Par le décret de la Norme d'État
_____________
** La période de validité a été supprimée par le protocole IGU (IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.
AU LIEU DE
* RÉÉDITÉ en mars 1983 avec l'amendement n° 1 approuvé en janvier 1983 ; Vite. N 324
INTRODUIT L'amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur
La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1987
La présente Norme internationale spécifie une méthode photocolorimétrique pour le dosage du bismuth dans les soudures étain-plomb (avec une fraction massique de bismuth de 0,002 à 0,20 %).
La méthode est basée sur la décomposition d'un échantillon dans un mélange d'acide bromhydrique et de brome, l'élimination de l'étain et de l'antimoine sous forme de bromures, la formation d'un composé complexe de bismuth avec la thiourée et la mesure de la densité optique de la solution résultante.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon
Acide bromhydrique selon
Brome selon
Mélange pour dissolution (mélange I); préparé comme suit : à 90 cm acide bromhydrique ajouter délicatement 10 ml
brome, remuer.
Acide perchlorique, solution avec une fraction massique de 57 %.
Acide phosphorique (acide orthophosphorique) selon
Acide borique selon
Acide fluorhydrique selon
Un mélange d'acides perchlorique et phosphorique (mélange II); préparé comme suit : à 160 cm l'acide phosphorique est coulé 840 cm3
acide perchlorique, mélanger.
Un mélange d'acides borique et fluorhydrique (mélange III) ; préparé comme suit : à 45 cm une solution saturée d'acide borique est versée 5 cm
acide fluorhydrique et dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 600 ml
. Le mélange est stocké dans un récipient en polyéthylène.
Thiourée selon eau, transvaser la solution dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml
, diluer au trait avec de l'eau, mélanger. La solution doit être fraîchement préparée et filtrée si nécessaire.
Marque de bismuth VIO selon
solution étalon de bismuth ; préparé comme suit : 0,1 g de bismuth est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml et dissoudre dans 30 cm
acide nitrique dilué 1:1, chauffé pour éliminer les oxydes d'azote, refroidi, transféré dans une fiole jaugée de 1000 ml
diluer au trait avec de l'eau, mélanger. 1cm
solution contient 0,0001 g de bismuth.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Une soudure pesant 0,5 g est placée dans un verre bas d'une capacité de 250 cm . coulé 20 cm
mélange pour la dissolution, fermer le verre avec un verre de montre, dissoudre à feu modéré. Après dissolution de l'échantillon, le verre de montre est retiré et la solution est évaporée à sec, sans porter à ébullition. Dès que le contenu du verre s'évapore à sec, le verre est immédiatement retiré du poêle. Répétez le processus d'évaporation avec 10 cm
mélange à dissoudre deux fois de plus.
Ajouter au résidu sec 2 cm concentré d'acide nitrique et chauffé pour décomposer le bromure de plomb sans permettre au contenu du verre de s'évaporer à sec. Puis 12 cm sont ajoutés à la pipette
mélanges d'acides perchlorique et phosphorique (mélange II) et chauffés jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches d'acide perchlorique*. Si la solution est trouble après évaporation en vapeur d'acide perchlorique, ajouter 5 ml du mélange de dissolution, évaporer en vapeur d'acide perchlorique, ajouter 1 à 2 gouttes d'acide nitrique concentré et évaporer à nouveau en vapeurs blanches épaisses.
________________
* A partir de l'ajout de 12 cm mélanges d'acides perchlorique et phosphorique, l'analyse est effectuée avec un petit lot d'échantillons, car l'ajout de réactifs et la mesure de la densité optique doivent être effectués sans interruption dans le temps (8 à 10 échantillons).
La solution limpide est refroidie jusqu'à cessation du dégagement de vapeur d'acide perchlorique et transférée à chaud dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 5cm
solution d'acide borique (mélange III) et agité. Après cela, ajoutez immédiatement 25 cm
solution de thiourée fraîchement préparée, refroidir à température ambiante, diluer au volume avec de l'eau, mélanger.
La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à une longueur d'onde de 440 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 5 cm.
La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.
Lors de la mesure de la densité optique, la température des solutions ne doit pas varier de plus de ±1 °C.
Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée tout au long de l'analyse. La teneur en bismuth est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction pour les réactifs.
(Édition révisée, Rev. N
une).
3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans des verres d'une contenance de 100 cm mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 7,0 ; 9,0 ; 11,0 cm
solution étalon de bismuth, ajouter 12 ml
mélanges d'acides perchlorique et phosphorique (mélange II), chauffés jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches d'acide perchlorique, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.
Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et des teneurs en bismuth correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit, en tenant compte de la correction des réactifs.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de bismuth ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de bismuth, % | Écarts absolus admissibles, % |
| 0,002 à 0,005 | 0,001 |
| St. 0,005 "0,01 | 0,002 |
| » 0,01 « 0,03 | 0,005 |
| » 0,03 « 0,05 | 0,01 |
| » 0,05 « 0,1 | 0,02 |
| » 0,1 « 0,2 | 0,03 |
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
