GOST 22974.6-96

GOST 22974.6-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de fer (III)

GOST 22974.6-96

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthodes de dosage de l'oxyde de fer (III)

Flux de soudure fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de fer (III)

MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .6-96 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000.

4 AU LIEU DE GOST 22974 .6−85

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'oxyde de fer(III) à une teneur de 0,1 à 10 %, une méthode titrimétrique complexométrique pour le dosage de l'oxyde de fer(III) à une teneur de 0,5 à 20 % et une méthode atomique méthode d'absorption pour le dosage de l'oxyde de fer(III) à une teneur de 0,1 à 10 %.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 4478−78 Acide sulfosalicylique 2-aqueux. Caractéristiques

GOST 5456−79 Chlorhydrate d'hydroxylamine. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 22974.1-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de décomposition de flux

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Méthode photométrique pour la détermination de l'oxyde de fer (III)

4.1 Essence de la méthode

Les ions de fer (III) forment avec l'acide sulfosalicylique en milieu ammoniacal à pH 8-12 un composé complexe, coloré en jaune. En présence d'un large excès d'acide sulfosalicylique, les ions titane donnent des complexes incolores. L'influence des composés de manganèse est éliminée en ajoutant de l'hydroxylamine d'acide chlorhydrique à la solution. La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue à une longueur d'onde de 430 nm.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Acide sulfosalicylique 2-eau selon GOST 4478 , solution de concentration massique 0,2 g/cm .

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution de concentration massique 0,1 g/cm .

Papier du Congo.

Le fer est carbonyle.

Solutions étalons d'oxyde de fer (III).

Solution A : 0,6995 g de fer carbonyle est dissous par chauffage dans 30 ml acide chlorhydrique (1:1). Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est oxydée avec quelques gouttes d'acide nitrique, bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution a une concentration massique de 0,0001 g/cm oxyde de fer(III)

.

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1, une aliquote de la solution 10−50 cm en fonction de la fraction massique d'oxyde de fer (III) dans le fondant, ils sont placés dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm , verser 10 cm solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique, 10 cm solution d'acide sulfosalicylique, neutraliser à l'ammoniaque sur papier Congo, ajouter un excès d'ammoniaque 10 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Après 5 à 10 min, la densité optique est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 430 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre à lumière bleue dans une cuvette avec une couche absorbante de 30 mm d'épaisseur.

La solution de référence est la solution de l'expérience témoin, réalisée à toutes les étapes de l'analyse.

La masse d'oxyde de fer (III) est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans 10 fioles jaugées de 100 ml cotiser 1 ; 2 ; quatre ; 6 ; huit; Dix; 12; Quatorze; 16 et 18cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,0010 ; 0,0012 ; 0,0014 ; 0,0016 ; 0,0018 g d'oxyde de fer(III). Dans le onzième flacon utilisé pour préparer la solution témoin, ajouter 10 ml l'eau. coulé 10 cm solution d'acide sulfosalicylique puis effectuer l'analyse selon 4.3.1.

4.4 Traitement des résultats

Fraction massique d'oxyde de fer (III) , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse d'oxyde de fer (III) trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

4.5 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de fer (III) sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

5 Méthode titrimétrique complexométrique pour le dosage de l'oxyde de fer (III) pour les fondants ne contenant pas d'oxyde de zirconium

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur le titrage des ions ferriques avec une solution de Trilon B à pH 1–2. L'acide sulfosalicylique est utilisé comme indicateur.

5.2 Solutions et réactifs

Acétate de sodium 3-eau selon GOST 199 , solution de concentration massique 0,5 g/cm .

Acide sulfosalicylique 2-eau selon GOST 4478 , solution de concentration massique 0,2 g/cm .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , une solution de concentration molaire équivalente à 0,025 mol/dm : 4,65 g de Trilon B est dissous dans 300 ml l'eau. La solution est filtrée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Papier universel indicateur.

La solution étalon d'oxyde de fer est préparée selon 4.2.

5.3 Conduite de l'analyse

Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1, une aliquote de la solution 25−50 cm placé dans un verre d'une capacité de 250-300 cm , en ajoutant une solution d'acétate de sodium, le pH 1–2 est réglé sur du papier indicateur universel, 10–15 gouttes d'acide sulfosalicylique sont versées, chauffées à 60–70 ° C et titrées lentement avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur change du rouge pourpre au jaune citron.

5.4 Traitement des résultats

Fraction massique d'oxyde de fer (III) , %, calculé par la formule

, (2)

où est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm ;

— concentration massique de la solution de Trilon B, exprimée en g/cm oxyde de fer;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

La concentration massique en Trilon B est déterminée par la solution étalon, A, d'oxyde de fer (III), comme indiqué en 5.3.

5.5 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique d'oxyde de fer sont données dans le tableau 1.

6 Méthode par absorption atomique pour le dosage de l'oxyde de fer (III)

6.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de fer libres formés à la suite de la pulvérisation de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.

6.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec atomiseur à flamme.

Lampe à cathode creuse pour le dosage du fer.

Acétylène dissous et technique gazeux selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

La solution étalon d'oxyde de fer(III) est préparée comme décrit en 4.2.

6.3 Préparation de l'analyse

Avant le travail, accordez le spectrophotomètre à la ligne de résonance de 248,3 nm.

6.4 Conduite de l'analyse

Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1, une aliquote de la solution 5−25 cm (en fonction de la fraction massique d'oxyde de fer (III) transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , ajouter 5cm acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Pulvériser la solution de l'expérience témoin dans la flamme, puis la solution à analyser.

Avant d'introduire chaque solution dans la flamme, de l'eau est pulvérisée pour rincer le système et vérifier le point zéro.

6.5 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans 10 fioles jaugées de 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 et 9,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,00010 ; 0,00020 ; 0,00030 ; 0,00040 ; 0,00050 ; 0,00060 ; 0,00070 ; 0,00080 et 0,00090 g d'oxyde de fer(III), ajouter 5 cm acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Les solutions sont pulvérisées par ordre croissant de concentration (absorption). Avant de pulvériser chaque solution, vaporisez de l'eau.

6.6 Traitement des résultats

6.6.1 De l'absorbance moyenne de chacune des solutions analysées, soustraire l'absorbance moyenne du blanc.

La masse (g) d'oxyde de fer (III) dans la solution d'essai est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

6.6.2 Fraction massique d'oxyde de fer (III) , %, calculé par la formule

, (3)

où est la masse d'oxyde de fer (III) trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

6.7 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de fer sont indiquées dans le tableau 1.