GOST 25599.3-83

GOST 25599.3-83 (ST SEV 2950-81) Alliages durs frittés. Méthodes de dosage du titane (avec modification n° 1)

GOST 25599.3-83
(TC SEV 2950−81)

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES FRITTÉS DUR

Méthodes de détermination du titane

Métaux durs frittés. Méthodes de dosage du titane

OKP 19 6100

Date de lancement 1984-01-01

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20 janvier 1983 N 291, la période de validité est fixée du 01/01/84 au 01/01/89 *
______________
* La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 5/6, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

RÉPUBLICATION. Août 1984

INTRODUIT Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur le 01.01.89 par résolution de la norme d'État de l'URSS du 27.04.88 N 1184

Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 7, 1988


Cette norme établit des méthodes de dosage du titane : photocolorimétrique à sa fraction massique de 1 à 20 % et photocolorimétrique différentielle à sa fraction massique de 10 à 40 % dans les alliages durs frittés, les mélanges de carbures d'alliages durs et les carbures complexes.

La norme est entièrement conforme à ST SEV 2950-81.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 14339 .0-82.

2. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré du titane avec du peroxyde d'hydrogène en milieu acide sulfurique et la mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 400 à 434 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou photocolorimètre avec tous les accessoires.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , densité 1,84 g/cm et solutions 1:4 et 5%.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution à 30%.

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769–78 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 , solution à 30%.

Dioxyde de titane ou titane métallique.

Les solutions de titane sont standard.

Fluorure d'ammonium, acide selon GOST 9546–75 .

Solution A : 0,1668 g de dioxyde de titane précalciné à masse constante est dissous dans un mélange de 20 ml acide sulfurique et 5 g de sulfate d'ammonium lorsqu'il est chauffé. Après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer avec une solution d'acide sulfurique (1:4) jusqu'au trait de jauge et mélanger, ou 0,1 g de titane métallique est dissous dans 20 cm acide sulfurique et 5 g de sulfate d'ammonium sur une cuisinière ouverte dans un verre résistant à la chaleur recouvert d'un verre de montre. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer avec une solution d'acide sulfurique (1:4) jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de titane.

Solution B : dans une fiole jaugée de 100 ml prendre 10cm solution A, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de titane.

Balances d'analyse du type VLR-200 ou de tout autre type, fournissant une erreur de pesée ne dépassant pas ± 0,0002 g.

(Édition révisée, Rev. N

une).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon pesant 0,1 g est placé dans un verre, ajouter de 5 à 10 cm acide sulfurique et 5 g de sulfate d'ammonium.

Le bécher est recouvert d'un verre de montre et l'échantillon est dissous avec un chauffage intense.

Après refroidissement, verser 30 cm solution d'acide tartrique. Ensuite, la solution échantillon est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

En fonction de la teneur en titane attendue dans une fiole jaugée de 100 ml prélever une aliquote de la solution d'échantillon conformément au tableau 1, puis injecter 1 ml solution de peroxyde d'hydrogène, diluer au volume avec une solution d'acide sulfurique à 5 % et mélanger. Si la solution est trouble, une partie de la solution est filtrée à travers un filtre sec dans un bécher sec.

Tableau 1

L'absorbance de la solution est mesurée à 400 nm en utilisant une cuvette avec une couche absorbante de 50 mm, ou à 434 nm en utilisant une cuvette avec une couche absorbante de 10 mm. La solution de référence est la solution analysée, qui ne contient pas de peroxyde d'hydrogène.

La fraction massique de titane est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage pour une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 10 mm dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm sélectionnez 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 et 7,0 cm solution étalon de titane A, verser 5 cm acide sulfurique, 1 cm solution de peroxyde d'hydrogène, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La densité optique des solutions colorées est mesurée à une longueur d'onde de 434 nm.

Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage pour une cuvette d'une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm dans dix fioles jaugées d'une capacité de 100 cm sélectionnez 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 et 10,0 cm solution étalon de titane B, verser 5 cm acide sulfurique, 1 cm solution de peroxyde d'hydrogène, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La densité optique des solutions colorées est mesurée à une longueur d'onde de 400 nm.

Comme solution de référence, une solution d'une expérience de contrôle pour la teneur en titane dans les réactifs est utilisée.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des teneurs en titane correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit

et.

2.3.3. Lorsque l'échantillon analysé contient du vanadium, 30 cm et transféré dans une fiole jaugée de 50 ml. , ajouter 0,1 g de fluorure d'ammonium acide. Après 3 minutes, l'absorbance de la solution colorée au vanadium est mesurée et soustraite de l'absorbance Ti+V précédemment mesurée.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de titane dans une aliquote de la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume total de la solution analysée, cm ;

est le poids de l'échantillon, g ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm .

Noter. 1% de molybdène correspond à 0,08% de titane, donc, si du molybdène est contenu dans les échantillons analysés, cette valeur est soustraite de la fraction massique de titane calculée par la formule.

2.4.2. Écarts admissibles entre les résultats de déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE DIFFÉRENTIELLE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré du titane avec le peroxyde d'hydrogène en milieu acide sulfurique, suivi du dosage du titane par photocolorimétrie différentielle.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Équipement conformément à la clause 2.2.

Réactifs et solutions - conformément à la clause 2.2 et à la solution de référence.

La solution témoin est préparée avant de commencer l'analyse : dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml prendre 5 ou 8 cm solution étalon de titane A, introduire une solution d'acide sulfurique à 5% jusqu'à 90 cm3 , 1cm solution de peroxyde d'hydrogène, diluer au volume avec la même solution d'acide sulfurique et mélanger.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. En fonction de la teneur en titane, un échantillon pesé est prélevé conformément au tableau 3 et dissous conformément à la clause 2.3.1.

Tableau 3

1 cm est ajouté à la solution refroidie. solution de peroxyde d'hydrogène, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Pour la détermination de la teneur en titane dans une fiole jaugée de 100 ml une aliquote de la solution analysée est prélevée conformément au tableau 3, une solution d'acide sulfurique à 5% est injectée jusqu'à 90 cm 3 , 1cm solution de peroxyde d'hydrogène, diluer au volume avec la même solution d'acide sulfurique et mélanger.

La densité optique de la solution colorée est mesurée à une longueur d'onde de 490 nm, à l'aide d'une cuvette et d'une solution témoin conformément au tableau.3.

La teneur en titane est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Lors de la construction d'une courbe d'étalonnage pour une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm dans sept fioles jaugées d'une capacité de 100 cm prendre 8,0 ; 9,0 ; 10,0 ; 11,0 ; 12,0 ; 13,0 et 14,0 cm solution étalon de titane A, verser une solution d'acide sulfurique à 5% jusqu'à 90 cm3 , 1cm solution de peroxyde d'hydrogène, diluer au volume avec la même solution d'acide sulfurique et mélanger.

La densité optique est mesurée à une longueur d'onde de 490 nm. La solution de référence est une solution contenant 0,008 g de titane.

Lors de la construction d'une courbe d'étalonnage pour une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 30 mm dans huit fioles jaugées d'une capacité de 100 cm prendre 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 8,0 ; 9,0 ; 10,0 ; 11,0 ; 12,0 cm solution standard de titane, A, puis procédez comme ci-dessus.

La densité optique est mesurée à une longueur d'onde de 490 nm.

La solution de référence est une solution contenant 0,005 g de titane.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et de leurs teneurs en titane correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

3.3.3. Si du vanadium est présent dans l'échantillon analysé, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.3.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. La fraction massique de titane est calculée conformément à la clause 2.4.1.

3.4.2. Écarts admissibles entre les résultats de déterminations parallèles à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 4.

Tableau 4