GOST 21639.4-93

GOST 21639.4−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Méthodes de détermination du fer total

GOST 21639.4−93

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur

MÉTHODES DE DÉTERMINATION DU FER TOTAL

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur.
Méthodes de détermination du fer total

OKS 71.040.040*
OKSTU 0709

________________

* Dans l'index "National Standards" 2006 OKS 25.160.20. -

Notez "CODE".

Date de lancement 1996-01-01

Avant-propos

1 PRÉPARÉ par la Fédération de Russie - Comité technique TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

INTRODUIT par le Secrétariat technique du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 17 février 1993

A voté pour accepter :

3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 14.06.95 N 299, la norme interétatique GOST 21639 .4-93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1996 .

4 AU LIEU DE GOST 21639 .4−76

1 DOMAINE D'UTILISATION

Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de fer total de 0,05 à 1,0%) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de fer total de 0,10 à 1,0%) pour la détermination du fer total dans les fondants pour la refusion sous laitier électroconducteur.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5456−79 Chlorhydrate d'hydroxylamine. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 7172−76 Pyrosulfate de potassium. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 21639.0−93 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 21639 .0.

4 MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de fer (II) avec l'orthophénanthroline ou le 2,2-dipyridyle. Le chlorhydrate d'hydroxylamine est utilisé pour réduire le fer.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Ortophénanthroline, solution à la concentration massique de 2,5 g/dm cuit à feu doux.

2,2-dipyridyle, solution de concentration massique de 50 g/dm .

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution avec une concentration massique de 100 g / dm .

Acétate de sodium 3-eau selon GOST 199 , solution avec une concentration massique de 500 g / dm .

Papier du Congo.

Le fer est carbonyle.

Solutions standards

Solution A : dissoudre 0,5 g de fer dans 30 ml de d'acide chlorhydrique. Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est oxydée avec quelques gouttes d'acide nitrique. Ensuite, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution étalon, A contient 0,0005 g de fer.

Solution B : 5 cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution étalon B contient 0,00001 g de jaune

eza.

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Une aliquote de la solution mère préparée conformément à GOST 21639 .2 conformément au tableau 1 est placée dans une fiole jaugée de 100 ml , verser 5 cm solution de chlorhydrate d'hydroxylamine, neutralisée avec une solution d'acétate de sodium jusqu'à réaction légèrement acide sur papier Congo. Versez ensuite 10 cm solution d'orthophénanthroline ou de 2,2-dipyridyle, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 516 nm ou un colorimètre photoélectrique dans la gamme de longueur d'onde de 520 à 530 nm.


Tableau 1 - Volume d'une aliquote de la solution

Après avoir soustrait la valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin de la valeur de la densité optique de la solution analysée, la masse de fer total est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

4.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Pour tracer un graphique d'étalonnage dans cinq des six fioles coniques de 100 ml sélectionnez 1 ; 2 ; 3 ; quatre ; 5cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g de fer total. 10-15 cm sont versés dans chaque flacon eau, 5cm chlorhydrate d'hydroxylamine, neutralisé par une solution d'acétate de sodium jusqu'à réaction légèrement acide sur "papier Congo". Versez ensuite 10 cm solution d'orthophénanthroline ou de 2,2-dipyridyle, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger.

Après 30 min, mesurer l'absorbance de la solution comme décrit en 4.3.1. La solution de référence est la solution du sixième flacon, qui ne contient pas de solution étalon de fer.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des masses correspondantes de fer total, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Fraction massique du fer total ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de fer total trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

4.4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique du fer total sont indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2 - Normes de contrôle de précision

5 MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de fer libres formés à la suite de la pulvérisation de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique de tout type avec une source de rayonnement pour le fer.

Four à moufle avec température de chauffage jusqu'à 1000 °C.

Acétylène dissous conformément à GOST 5457 .

Compresseur fournissant de l'air comprimé ou bouteille d'air comprimé.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 2:100.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide perchlorique, solution à une concentration massique de 1510 g/dm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

Solution étalon préparée selon 4.2.

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1 Le poids de l'échantillon, en fonction de la fraction massique de fer dans les fondants, est déterminé selon le tableau 3.


Tableau 3 - Poids de l'échantillon

Une partie du flux est placée dans une coupelle en platine ou en carbone vitreux, humidifiée avec de l'eau, additionnée de 15 cm acide perchlorique, 5 cm azote, 10 cm l'acide fluorhydrique et chauffer la solution jusqu'à dissolution de l'échantillon. Ensuite, la solution est chauffée jusqu'à ce que les vapeurs d'acide perchlorique soient complètement éliminées, refroidies, 15 cm acide chlorhydrique, 30 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est filtrée à travers un filtre dense, lavée 3 à 4 fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (2:100), 3 à 5 fois avec de l'eau chaude. Le filtre est placé dans un creuset en platine, séché, calciné et fondu avec 1,5-2,0 g de pyrosulfate de potassium. Le creuset refroidi est placé dans un bécher d'une contenance de 250 ml. , verser 50 cm eau chaude, 10cm l'acide chlorhydrique et chauffé jusqu'à dissolution de la masse fondue. La solution est combinée avec la solution principale, évaporée en sels humides, versée 4 ml acide chlorhydrique, 15-20 cm l'eau et chauffée jusqu'à dissolution des sels, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une expérience de contrôle est réalisée tout au long de l'analyse.

Pulvérisez la solution de contrôle et la solution d'échantillon à tester dans l'ordre d'absorbance croissante jusqu'à ce qu'une lecture stable soit obtenue pour chaque solution. Avant de pulvériser chaque solution, vaporisez de l'eau pour rincer le système et vérifiez le point zéro.

Après avoir soustrait la valeur de l'absorption atomique de la solution de l'expérience témoin des valeurs de l'absorption atomique de la solution de l'échantillon analysé, la masse de fer dans la solution de l'échantillon analysé est trouvée à l'aide de l'échelle d'étalonnage.

fiku.

5.3.2 Construction d'une courbe d'étalonnage

Pour construire un graphique d'étalonnage, 0,5 est placé dans six coupes en platine ou en carbone vitreux ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 0,00025 ; 0,0005 ; 0,00075 ; 0,001 ; 0,00125 ; 0,0015 g de fer puis effectuer l'analyse selon 5.3.1.

5.4 Traitement des résultats

5.4.1 Fraction massique du fer total ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la masse de fer dans la solution de l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

5.4.2 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique du fer total sont indiquées dans le tableau 2.