GOST 23402-78

GOST 23402–78 Poudres métalliques. Méthode de granulométrie microscopique (avec changement N 1)

GOST 23402−78*

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

POUDRES MÉTALLIQUES

Méthode de granulométrie microscopique

poudres métalliques. Méthode microscopique de détermination de la taille des particules

OKSTU 1790

Date de lancement 1980-01-01

Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 22 décembre 1978 N 3410, la période d'introduction est fixée à partir du 01.01.80

Vérifié en 1984. Par le décret de la norme nationale du 30.11.84 N 4063, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01.01.90 **
________________
** La limitation de la durée de validité a été levée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 21/06/89 N 1779 (IUS N 10, 1989). - Notez "CODE".

* REPUBLICATION (janvier 1986) avec Amendement n° 1 approuvé en juillet 1985 (IUS 3-85).


La présente Norme internationale spécifie une méthode microscopique pour la détermination des tailles de particules de poudres métalliques de 1 à 100 µm avec des particules sphériques ou polyédriques.

La mesure et le comptage du nombre de particules s'effectuent au microscope optique de manière visuelle ou automatique.

La taille de particule est considérée comme la corde maximale de la particule dans les directions horizontale ou verticale lorsqu'elle est mesurée visuellement; pour la mesure automatique, la corde de la particule dans la direction horizontale.

1. PRÉLÈVEMENT ET PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS

1.1. Un échantillon d'essai pesant 5 à 7 g est prélevé conformément à GOST 23148–78 *.
_________________
* Valide GOST 23148–98 . - Notez "CODE".

1.2. La préparation du médicament s'effectue de deux manières:

à partir de poudre sèche;

à l'aide d'une suspension de poudre dans un liquide dispersant.

1.3. Une préparation est préparée à partir d'une poudre sèche: un échantillon d'essai pesant 5 à 7 g est soigneusement mélangé sur un carreau de verre, dispersé en une bande de 7 à 8 cm de long et divisé en 7 ou 8 parties approximativement égales. Les parties paires sont écartées et les parties impaires sont mélangées et recoupées de la même manière. Répétez l'opération jusqu'à obtention d'un échantillon pesant 0,5 à 1 g. Ensuite, une petite quantité de poudre est transférée sur une lame de verre à l'extrémité d'une tige de verre, 1 à 2 gouttes d'un liquide dispersant sont ajoutées, le mélange est réparti uniformément sur le verre avec un bâtonnet, une lamelle est appliquée et pressée doucement pour éviter la sortie de grosses particules à l'extérieur du verre. L'excès de liquide est éliminé avec du papier buvard.

Si la poudre doit être désagglomérée avant la réduction de l'échantillon d'essai, la méthode de désagglomération est indiquée dans la documentation réglementaire et technique de la poudre spécifique.

1.4. Une préparation est préparée à l'aide d'une suspension: un échantillon à tester pesant de 5 à 7 g est placé dans une cuvette et un liquide dispersant est ajouté en quantité suffisante pour obtenir une préparation microscopique avec le nombre de particules dans le champ de vision conformément à la clause 1.5. La poudre et le liquide sont mélangés et une goutte de la suspension est pipetée sur une lame de verre, une lamelle est appliquée et une pression est appliquée avec précaution pour éviter que de grosses particules ne s'échappent du verre.

1.5. Deux préparations sont préparées à partir de l'échantillon à tester et comparées au microscope. S'ils correspondent, alors la mesure est effectuée sur l'un d'entre eux.

On considère que les préparations microscopiques préparées coïncident si dans le champ de vision, limité par le champ du rectangle ou du cercle principal, il y a :

de 6 à 30 particules lorsqu'elles sont mesurées par observation visuelle directe de l'image microscopique ;

pas plus de 150 particules lors de la mesure automatique par image microscopique sur verre dépoli ou sur un écran de projection. Dans ce cas, la distance entre les particules ne doit pas être inférieure à la taille de la plus grande des particules adjacentes les unes aux autres.

Si ces conditions ne sont pas respectées, la préparation de la préparation microscopique est répétée.

Section 1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2. ÉQUIPEMENT

Lors de la mesure, des microscopes à projection ou optiques sont utilisés, qui permettent l'observation en lumière transmise ou en observation directe. Grossissement 1400 requis pour mesurer des particules de 1 µm . La conception du microscope, des objectifs et des oculaires doit fournir une bonne qualité d'image. Les mesures peuvent être prises à partir d'instantanés d'images microscopiques.

Le grossissement du microscope doit être choisi en fonction de la taille des particules mesurées, alors qu'il ne doit pas dépasser 1000 fois l'ouverture de l'objectif. Le condenseur utilisé dans la mesure doit avoir une ouverture non inférieure à l'objectif avec lequel il est utilisé. Un grossissement de 1400 est nécessaire pour mesurer des particules de 1 µm.

Oculaire avec échelle micrométrique.

Compteur à onze touches (pour compter la formule sanguine leucocytaire).

Règle de mesure selon GOST 427–75 .

Compte-gouttes selon GOST 25336-82 ou pipette médicale.

Lames pour micropréparations selon GOST 9284–75 .

Couvrir les verres pour les micropréparations selon GOST 6672–75 .

Papier buvard selon GOST 6246–82 ou papier filtre de laboratoire selon GOST 12026–76 .

Ouate médicale hygroscopique selon GOST 5556–81 .

Le liquide dispersant doit répondre aux exigences suivantes :

ne doit pas dissoudre les particules de la poudre testée ;

ne doit pas entrer en réaction chimique avec lui;

ne devrait pas être toxique;

ne doit pas dégrader la qualité de l'image microscopique ;

doit bien mouiller les particules de poudre, en évitant la formation d'agglomérats.

Un exemple de liquide dispersant est l'eau contenant 1 à 2% de tensioactifs, ainsi que la glycérine selon GOST 6259–75 , l'huile de paraffine, l'huile d'immersion (cèdre) selon GOST 13739–78 . Pour fixer les particules lors du travail avec des lentilles à immersion, une solution filmogène à séchage rapide à 4% de collodion dans l'acétate d'amyle est utilisée.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. TEST

3.1. La mesure granulométrique est réalisée par observation directe de l'image microscopique, par images microscopiques : par l'image sur l'écran du projecteur.

L'intervalle granulométrique est divisé en au moins 6 parties (classes)*. Les particules dont la taille correspond à la limite inférieure de la classe sont affectées à la plus petite classe.
________________
* Le texte correspond à l'original. - Notez "CODE".

3.2. La taille des particules est mesurée par un mouvement continu du médicament ou en observant des champs de vision individuels. Dans le premier cas, le médicament est déplacé dans une direction et toutes les particules sont comptées conformément au paragraphe 3.5. Des champs de vision séparés sont sélectionnés sur la préparation en la déplaçant d'une valeur supérieure à la diagonale du rectangle ou au diamètre du cercle qui limite le champ de vision. La zone sur laquelle les mesures et le comptage des particules sont effectués est égale à : avec un mouvement continu de la préparation, la longueur de la règle de l'oculaire multipliée par la longueur du trajet parcouru par la préparation du début à la fin de la procédure de mesure ; lors de l'observation de champs de vision individuels - la somme de leurs zones.

3.3. Si la poudre contient des particules dans une large gamme de tailles et que cela, en raison de la profondeur de champ insuffisante de l'objectif du microscope, ne permet pas d'obtenir une image nette de toutes les particules simultanément, alors les petites et grandes particules sont observées et mesurées à différents grossissements.

A faible grossissement, seules les grosses particules sont prises en compte ; à fort grossissement, seules les petites particules sont prises en compte.

Les résultats des mesures à différents grossissements sont recalculés en conséquence conformément à la clause 3.8. Toutes les mesures sont prises à trois grossissements ou moins.

3.4. Il est permis que pas plus de 150 particules se trouvent dans le champ de vision. La distance entre les particules ne doit pas être inférieure à la taille de la plus grande des particules voisines.

3.5. Les mesures de particules sont effectuées dans le champ de vision, limité par un rectangle ou un cercle de diamètre marqué.

Une particule est considérée comme appartenant au champ considéré si elle est située sur l'une des moitiés des frontières du champ. Par exemple, dans le cas d'un rectangle, on prend en compte les particules qui se trouvent à l'intérieur de celui-ci, sur les côtés vertical gauche et horizontal supérieur, à l'intersection de ces côtés et à l'autre extrémité de l'un d'eux. Les particules situées sur les autres côtés et dans les angles ne sont pas prises en compte. Dans le cas d'un cercle, toutes les particules à l'intérieur de celui-ci sont prises en compte, ainsi que toutes les particules situées sur le même demi-cercle et à une extrémité du diamètre dessiné (voir Fig. a , b ).

Schéma de prise en compte des particules dans les mesures

Schéma de prise en compte des particules dans les mesures

a , b — dans des champs de vision séparés ; c , d - avec mouvement continu
seules les particules ombrées sont prises en compte.

Avec un mouvement continu d'une préparation microscopique, la règle de mesure est le côté vertical du rectangle ou la ligne verticale de l'échelle micrométrique de l'oculaire. Les particules sont prises en compte, dont les centres traversent la longueur de la règle, sans en manquer une seule. Les particules dont les centres passent à l'extérieur de la règle ne sont pas prises en compte, bien qu'elles puissent partiellement passer par les extrémités de la règle (voir Fig. c , d ).

3.6. La mesure des particules dans des champs de vision individuels est effectuée à l'aide d'une règle sur du verre dépoli, sur un écran de projecteur ou sur des images microscopiques. La règle doit être calibrée avec un micromètre à objet avant utilisation. Le grossissement doit être choisi de manière à ce que les images de particules mesurées aient une taille d'au moins 1 mm. Mesurez la corde maximale des particules dans les directions horizontale ou verticale.

3.7. La mesure automatique des particules dans des champs de vision individuels est effectuée de la même manière que lors de l'utilisation d'une règle (section 3.6). Selon le type d'appareil de comptage utilisé, les mesures et les comptages peuvent être effectués soit sur des images microscopiques, soit sur des photographies microscopiques.

3.8. Le nombre de particules mesurées (lors de l'utilisation d'un grossissement) ou le nombre calculé de particules mesurées (lors de l'utilisation de deux ou trois grossissements) doit être d'au moins 625.

Le nombre de particules calculé est compris comme le nombre de particules lié à une augmentation sélectionnée et calculé par la formule

,

(trois grossissements utilisés)

ou

,

(deux grossissements utilisés)

où est le nombre calculé de particules ;

est le nombre de particules -ème classe, mesurée à un grossissement plus élevé ;

est le nombre de particules ème classe, mesurée à un grossissement moyen ;

est le nombre de particules ème classe, mesurée à faible grossissement ;

- forte augmentation ;

- augmentation moyenne ;

- faible grossissement

, , est le nombre de classes vues à un grossissement donné.

Le nombre de champs de vision visualisés à différents grossissements doit être le même. Si les mesures des particules sont effectuées avec un mouvement continu du médicament, alors à différents grossissements, les mêmes zones de

paratha.

3.9. Si le résultat de l'essai doit être une distribution granulométrique volumétrique (en masse), la classe des particules les plus grosses, constituant au moins 5 %, est prise comme témoin.

Le nombre de particules mesurées de la classe de contrôle doit être tel qu'indiqué dans le tableau.

Si, après avoir mesuré 625 particules, leur nombre dans la classe de contrôle est inférieur à celui requis par le tableau, il est alors nécessaire de mesurer davantage les particules avec les dimensions de la seule classe de contrôle dans des champs de vision supplémentaires sélectionnés ou dans des zones supplémentaires de la préparation afin d'obtenir le nombre de particules requis.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. La distribution granulométrique quantitative est obtenue en se référant au nombre de particules mesurées ème classe au nombre total de particules mesurées.

4.1.1. Le nombre total de particules mesurées à l'aide d'un grossissement est égal à la somme de toutes les particules mesurées.

4.1.2. Le nombre total de particules mesuré à deux ou trois grossissements est égal au nombre de particules calculé (section 3.8). Chaque produit du nombre de particules mesurées -ème classe sur le facteur de correction est prise comme le nombre de particules ème classe.

4.1.3. La taille moyenne des particules d'une classe est égale à la moyenne arithmétique des limites supérieure et inférieure de la classe.

4.2. La distribution granulométrique volumétrique (masse) est obtenue en élevant la taille moyenne des particules d'une classe à la troisième puissance et en multipliant le résultat par le nombre de particules dans cette classe, en référant le produit résultant à la somme des produits pour toutes les classes ( voir tableau 1 de la demande).

La fraction volumique d'une classe particulière est égale à sa fraction massique si les particules de poudre ont la même densité.

4.2.1. Lors de la mesure de grosses particules dans des champs de vision supplémentaires conformément à la clause 3.9, les résultats de l'analyse sont recalculés. Pour ce faire, le nombre de particules de petites classes est multiplié par un facteur de correction égal au rapport du nombre de champs de vision sur lesquels des particules de la classe témoin ont été mesurées au nombre de champs sur lesquels des particules d'autres classes ont été mesurées (voir les tableaux 2 à 5 de l'annexe).

4.3. L'erreur de mesure provient du nombre fini de particules mesurées. Les formules données ci-dessous pour le calcul de cette erreur sont valables sous la condition d'une orientation statistiquement aléatoire des particules dans la préparation.

L'erreur de mesure ne doit pas dépasser 2% dans le cas de la détermination de la distribution quantitative et volumétrique (masse) des particules par taille.

Dans le cas d'une distribution granulométrique quantitative, l'erreur de mesure calculé selon la formule

,

et dans le cas d'une distribution volumétrique, l'erreur de mesure calculé selon la formule

,

où est la fraction quantitative de particules -ème classe ;

est la fraction volumique (masse) des particules -ème classe, % ;

est le nombre de particules mesurées ème classe.

L'erreur de mesure de la distribution quantitative lors du comptage de 625 particules est toujours inférieure à 2 %.

Dans le cas de la détermination des masses de la distribution granulométrique volumétrique (masse), pour chaque classe de tailles de particules, l'erreur de mesure doit être calculée à l'aide de la formule, quel que soit le nombre de particules calculées.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.4. Les résultats des tests sont établis sous la forme d'un protocole qui doit contenir les données suivantes :

nom de la poudre ;

les résultats des tests indiquant dans quel pourcentage ils sont exprimés ;

une indication indiquant si la poudre contenait des particules inférieures à 1 µm.

APP (recommandé). La composition granulométrique de la poudre, déterminée par la méthode microscopique à trois grossissements et observation des champs de vision individuels sur des microphotographies (la corde maximale des particules, parallèle à l'un des côtés, a été mesurée avec une règle

ANNEXE
Recommandé

La composition granulométrique de la poudre, déterminée par microscopie
méthode à trois grossissements et observation de champs de vision individuels
sur des microphotographies (la corde maximale des particules a été mesurée avec une règle,
parallèle à un côté de l'image)

Tableau 1

Tableau 2

Composition granulométrique de la poudre, déterminée par la méthode microscopique
à un grossissement et observation de champs individuels avec un micromètre oculaire

Étant donné que l'erreur dans la détermination du contenu des classes (32–45) µm et (45–63) µm était supérieure à 2 %, une analyse supplémentaire des particules de ces classes a été effectuée dans trois autres champs de vision. Le résultat final de l'analyse est donné dans le tableau 3.

Tableau 3

La composition granulométrique de la poudre (la même que dans le tableau 2) après
comptage de grosses particules dans des champs de vision supplémentaires

Tableau 4

Composition granulométrique de la poudre, déterminée par la méthode microscopique
avec mouvement continu du médicament à l'aide d'un micromètre oculaire

Les deux dernières classes de particules ont en outre été mesurées par la méthode continue sur trois bandes, de surface égale aux surfaces de la première bande. Le résultat final est présenté dans le tableau 5.

Tableau 5

Composition granulométrique de la poudre (la même que dans le tableau 4)
après mesure supplémentaire et comptage des grosses particules