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GOST 12361-2002

GOST R ISO 15353-2014 ÉTAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 NORME NATIONALE P ISO 4940-2010 NORME NATIONALE P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 NORME D'ÉTAT P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 NORME D'ÉTAT R 50424-92 NORME NATIONALE P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 NORME NATIONALE P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 NORME D'ÉTAT P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 NORME NATIONALE P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 NORME NATIONALE ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 NORME NATIONALE ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 NORME D'ÉTAT R 54790-2011 NORME D'ÉTAT P 54569-2011 GOST P 54570-2011 NORME NATIONALE P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 NORME NATIONALE P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12361–2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium


GOST 12361−2002

Groupe B39

NORME INTER-ÉTATS


ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS

Méthodes de dosage du niobium

Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium


MK 77.080.20
OKSTU 0709

Date de lancement 2003-05-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par la Fédération de Russie, comité technique interétatique de normalisation MTK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 21 du 30 mai 2002)

A voté pour accepter :

Nom d'état
Nom de l'organisme national de normalisation
République d'Arménie
Norme d'état d'armement
la République de Biélorussie
Norme d'État de la République du Bélarus
République du Kirghizistan
Kirghizistan
La République de Moldavie
Moldaviestandard
Fédération Russe
Gosstandart de Russie
La République du Tadjikistan
L'art tadjik
Turkménistan
Service principal de l'État "Turkmenstandartlary"
La République d'Ouzbékistan
Uzgosstandart
Ukraine
Norme d'État de l'Ukraine

3 L'annexe A de cette norme correspond à la norme internationale ISO 9441-83 * « Acier. Détermination de la teneur en niobium. Méthode spectrophotométrique avec réactif PAR"
________________
* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après peut être obtenu en cliquant sur le lien vers shop.cntd.ru. — Note du fabricant de la base de données.

4 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 11 septembre 2002 N 331-st, la norme interétatique GOST 12361–2002 est entrée en vigueur en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er mai 2003 .

5 AU LIEU DE GOST 12361–82

6 RÉVISION. novembre 2005


1 domaine d'utilisation


La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du niobium à une fraction massique de 0,002 % à 4,00 % avec le réactif sulfonitrophénol C ou sulfochlorophénol C et de 0,01 % à 8,00 % avec le réactif PAR.

Il est permis de doser le niobium par la méthode spectrophotométrique avec le réactif PAR selon la norme internationale ISO 9441, donnée en annexe A.

2 Références normatives


Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3773−72 Chlorure d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4166−76 Sulfate de sodium. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5456−79 Chlorhydrate d'hydroxylamine. Caractéristiques

GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques

GOST 6552−80 Acide orthophosphorique. Caractéristiques

GOST 7172−76 Pyrosulfate de potassium

GOST 7565-81 (ISO 377-2-89) Fonte, acier et alliages. Méthode d'échantillonnage pour déterminer la composition chimique

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B). Caractéristiques

GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 14262−78 Acide sulfurique de pureté particulière. Caractéristiques

GOST 16099−80 Niobium en lingots. Caractéristiques

GOST 16100−79 Niobium en barres. Caractéristiques

GOST 18289−78 Acide tungstique sodique 2-eau. Caractéristiques

GOST 28473−90 Fonte, acier, ferroalliages, chrome, manganèse métal. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales


Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28473 .

4 Méthode photométrique pour le dosage du niobium précipité par l'acide phénylarsonique avec le sulfochlorophénol C ou le sulfonitophénol C

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides appropriés, la précipitation du niobium avec l'acide phénylarsonique, la formation d'un composé complexe coloré du niobium avec le sulfochlorophénol C ou le sulfonitrophénol C, et la mesure de la densité optique de la solution à un longueur d'onde de 650 ou 640 nm, respectivement.

L'influence du zirconium est éliminée en le liant dans un complexe avec le sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique.

La méthode est applicable pour des fractions massiques de niobium de 0,002 % à 4,00 %.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Four à moufle pour la fusion.

Eau du bain.

Les creusets sont en quartz.

Fer, os. heures, ne contenant pas de niobium.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 ou GOST 3118 et dilué 1:9.

Acide sulfurique selon GOST 4204 ou GOST 14262 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 ou GOST 11125 .

Peroxyde d'hydrogène, solution 300 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium selon GOST 10929 .

Nitrate de zirconium, solution 3 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium dans l'acide chlorhydrique : dissoudre 0,3 g de nitrate de zirconium dans 50 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide chlorhydrique (1:4). Filtrer sur filtre dense, diluer à 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium arroser et mélanger.

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution 150 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

Acide phénylarsonique (C GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium H GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium AsO(OH) GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , solution 40 et 0,5 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Pyrosulfate de potassium (disulfate de potassium) K GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium S GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium O GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

Sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique, solution 50 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium (N / A GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium C GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium H GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium O GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium N GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium 2H GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium O) (EDTA. Na GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ) selon GOST 10652 ; stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

Sulfochlorophénol C [acide 2,7-bis (azo-2-hydroxy-3-sulfo-5-chlorobenzène)-1,8-dioxinaphtalène-3,6-disulfonique], solution 1 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ou sulfonitrophénol C [acide 2,7-bis (azo-2-hydroxy-3-sulfo-5-nitrobenzène)-1,8-dioxinaphtalène-3,6-disulfonique], solution 1 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

Les solutions peuvent être utilisées dans les 3 mois.

Niobium selon GOST 16099 ou GOST 16100 .

Solutions étalons de niobium.

Solution A : peser 0,1 g de niobium, os. heures, avec une précision de ± 0,0001 g et placez-le dans une coupelle en platine ou une coupelle en carbone vitreux. coulé 10 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide fluorhydrique et 5 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide nitrique, ajouter 15 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium l'acide sulfurique et chauffé jusqu'à formation d'épaisses fumées blanches d'acide sulfurique. La solution est refroidie, quelques gouttes d'eau sont ajoutées et à nouveau évaporées en fumées épaisses d'acide sulfurique. A la solution refroidie est ajouté par petites portions 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique et chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution refroidie est transvasée quantitativement dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium . Ajouter 400 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La solution est utilisable dans les 3 mois.

1cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution étalon, A contient 0,0001 g de niobium.

NOTE Il est permis de préparer une solution étalon de niobium à partir de pentoxyde de niobium. Pour cela, 0,1431 g de pentoxyde de niobium, os. heures, avec une teneur en substance de base d'au moins 99,5%, sont fondus dans un creuset en platine avec 3 g de pyrosulfate de potassium à une température de 700 à 800 ° C jusqu'à formation d'une masse fondue transparente, refroidis, puis poursuivis comme dans la préparation de résolutionA.


Solution B : 10 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter 15cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger; préparé avant utilisation.

1cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium la solution étalon B contient 0,00001 g de niobium.

Solution B : 10 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium la solution étalon B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter 15cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger; préparé avant consommation.

1cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium la solution étalon B contient 0,000001 g de niobium.

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Une partie de l'échantillon, selon la fraction massique de niobium, est pesée conformément au tableau 1.


Tableau 1

Fraction massique de niobium, %
Poids de l'échantillon échantillon, g

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g
De 0,002 avant de 0,010 incl. 1.0
Dix
0,10
St. 0,010 " 0,10 " 0,4
5
0,020
" 0,10 " 2.0 "
0,1 2
0,002
" 2.0 " 4.0 "
0,1 une
0,001



Parallèlement à la détermination, une expérience de contrôle est effectuée, effectuant toutes les étapes de l'analyse et utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs et la même cuvette pour la mesure spectrophotométrique, mais au lieu de peser l'échantillon, du fer qui ne contient pas de niobium est utilisé .

Placer l'échantillon dans un bécher de 400 ml. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , verser 30−40 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium l'acide chlorhydrique, couvrir le bécher avec un verre de montre et dissoudre l'échantillon lorsqu'il est chauffé. Dans une solution légèrement refroidie, ajouter délicatement par petites portions de 10 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium peroxyde d'hydrogène et continuer à chauffer jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. Faire bouillir la solution pendant 1-2 minutes, la diluer à environ 200 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium eau chaude et ajouter 5 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de nitrate de zirconium.

Porter la solution à ébullition et verser 25 ml de GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution bouillante d'acide phénylarsonique. Faire bouillir pendant 5 minutes, ajouter une petite quantité de pâte à papier filtre, bien mélanger et laisser reposer 10 minutes. Filtrer à travers un filtre de densité moyenne avec une petite quantité de papier filtre. Les particules de sédiment des parois du bécher sont retirées avec une tige de verre avec une pointe en caoutchouc et le bécher est lavé trois fois avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:9). Le gâteau de filtration est lavé alternativement avec de l'acide chlorhydrique chaud (1:9) et de l'acide phénylarsonique froid 0,5 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium jusqu'à ce qu'il soit complètement débarrassé des sels de fer. Enfin lavé plusieurs fois avec une solution d'acide phénylarsonique froid 0,5 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium . Le filtre à sédiments est placé dans un creuset en quartz, séché, le filtre est carbonisé à la température la plus basse possible et incinéré à une température de 700 à 800 °C. Refroidir, ajouter 3 à 5 gouttes d'acide sulfurique (1:1), sécher à sec et calciner le résidu pendant 1 à 2 minutes à une température de 700 à 800 °C.

2 g de pyrosulfate de potassium sont ajoutés au résidu refroidi, fondus dans un four à moufle à une température de 700 à 800 ° C jusqu'à formation d'une masse fondue transparente.

35 cm sont versés dans le bain refroidi GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique et dissous par chauffage. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium placer une aliquote de la solution selon le tableau 1, ajouter 2 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium Solution EDTA. N / A GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , 24cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide chlorhydrique (1:1), 2 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de sulfochlorophénol C ou de sulfonitophénol C, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Un flacon à bouchon ouvert est chauffé au bain-marie à une température de 40 à 50 °C pendant 5 min.

La solution est refroidie à température ambiante jusqu'à ce que son niveau soit établi sur l'étiquette du flacon. La couleur de la solution est stable pendant 5 heures.

La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 650 nm dans le cas du sulfochlorophénol C ou à une longueur d'onde de 640 nm dans le cas du sulfonitophénol C. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

4.3.2 Construction des courbes d'étalonnage

Peser un échantillon de fer avec une masse égale à la masse d'un échantillon échantillon conformément au tableau 1 et effectuer les opérations conformément à 4.3.1 jusqu'à l'obtention d'une solution fondue.

4.3.2.1 Pour les aciers ayant une fraction massique de niobium de 0,002 % à 0,01 % dans huit fioles jaugées d'une capacité de 50 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ajouter des aliquotes de la solution obtenue selon 4.3.2 conformément au tableau 1 et ajouter la solution étalon de niobium conformément au tableau 2 à sept d'entre eux.


Tableau 2

Solution étalon de niobium B, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Concentration correspondante de niobium, µg/cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Fraction massique correspondante de niobium, %
0
0
0
une
0,02
0,001
2
0,04
0,002
3
0,06
0,003
5
0,1
0,005
Dix
0,2
0,010
quinze
0,3
0,015
vingt
0,4
0,020



La solution du huitième flacon sert de solution de référence. Procéder ensuite comme indiqué en 4.3.1.

4.3.2.2 Pour les aciers dont la fraction massique de niobium est supérieure à 0,01 % en dix fioles jaugées d'une contenance de 50 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ajouter des aliquotes de la solution préparée selon 4.3.2 selon le tableau 1 et à 9 d'entre elles ajouter la solution étalon de niobium selon le tableau 3.


Tableau 3

Solution étalon de niobium B, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Solution étalon de niobium B, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Concentration correspondante de niobium, µg/cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Fraction massique correspondante de niobium, %, pour des aliquotes de la solution, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

5
2
une
0
0
0
0
0
0
2
-
0,04
0,01
0,10
0,2
3
-
0,06
0,015
0,15
0,3
5
-
0,1
0,025
0,25
0,5
Dix
-
0,2
0,05
0,5
1.0
-
1.5
0,3
0,075
0,75
1.5
-
2.0
0,4
0,10
1.0
2.0
-
2.5
0,5
0,125
1.25
2.5
-
3.0
0,6
0,15
1.5
3.0
- 4.0
0,8 0,2 2.0 4.0



La solution du dixième flacon sert de solution de référence. Procéder ensuite comme indiqué en 4.3.1.

Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique des solutions et des fractions massiques correspondantes de niobium, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Fraction massique de niobium GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , %, calculé par la formule

GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , (une)


GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium est la masse de niobium dans une aliquote de la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium est le poids de l'échantillon échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution analysée, g.

4.4.2 Les normes de contrôle opérationnel de la convergence, de la reproductibilité et de la précision de la détermination de la fraction massique de niobium sont données dans le tableau 4.


Tableau 4

En pourcentage

Fraction massique de niobium

Limiter l'erreur des résultats d'analyse GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Norme pour le contrôle opérationnel de la convergence GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Norme pour le contrôle opérationnel de la convergence GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

La norme pour le contrôle opérationnel de la reproduction
dimension GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Norme de contrôle de la précision opérationnelle GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

De 0,002 avant de 0,005 incl. 0,0012
0,0012
0,0015
0,0015
0,0008
St. 0,005 " 0,010 " 0,0024
0,0025
0,0030
0,0030
0,0016
" 0,010 " 0,02 " 0,0044
0,0046
0,0056
0,0055
0,0029
" 0,02 " 0,05 " 0,007
0,007
0,009
0,009
0,004
" 0,05 " 0,10 " 0,011
0,012
0,014
0,014
0,007
" 0,10 " 0,20 " 0,018
0,018
0,022
0,022
0,012
" 0,20 " 0,5 " 0,029
0,03
0,036
0,036
0,019
" 0,5 " 1.0 " 0,04
0,04
0,05
0,05
0,026
" 1.0 " 2.0 " 0,06
0,06
0,07
0,07
0,036
" 2.0 " 5.0 " 0,09
0,09
0,11
0,11
0,06
" 5.0 " 8.0 " 0,13
0,13
0,16
0,16
0,08



Les normes de contrôle opérationnel de la convergence et les normes de contrôle de la reproductibilité sont calculées au niveau de confiance GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium =0,95. Les normes de contrôle de la précision opérationnelle sont calculées au niveau de confiance GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium =0,85.

Algorithmes pour le contrôle opérationnel des erreurs de mesure et la fréquence de sa mise en œuvre - selon GOST 28473 .

5 Méthode photométrique pour le dosage du niobium avec le sulfochlorophénol C ou le sulfonitrophénol C

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de niobium avec du sulfochlorophénol C ou du sulfonitrophénol C dans un milieu d'acide chlorhydrique avec une concentration molaire de 1 à 3 mol/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium et mesure ultérieure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 650 ou 640 nm, respectivement. Avec une fraction massique de niobium jusqu'à 0,1%, l'effet du fer est éliminé en le restaurant avec de l'acide ascorbique ou de l'hydroxylamine. L'influence du zirconium est éliminée en le liant dans le complexe avec Trilon B.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Eau du bain.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 ou GOST 14261 et dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 ou GOST 11125 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 ou GOST 14262 et dilué 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution de concentration massique 150 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

Acide ascorbique, solution de concentration massique 10 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ou chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 , solution de concentration massique 100 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172 .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution de concentration massique 50 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

Sulfochlorophénol С [acide 2,7-bis (azo-2-hydroxy-3-sulfo-5-chlorobenzène)-1,8-dioxinaphthalène-3,6-disulfonique], solution de concentration massique 1 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ou sulfonitrophénol C [acide 2,7-bis (azo-2-hydroxy-3-sulfo-5-nitrobenzène)-1,8-dioxinaphtalène-3,6-disulfonique], solution de concentration massique 1 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ; utilisable 3 mois.

Nuances de niobium NB1, NB2, NB3 selon GOST 16099 ; nuances NBSh00, NBSh0, NBSh1 selon GOST 16100 ou pentoxyde de niobium, OS. h.

Solutions étalons de niobium.

Solution A : 0,1 g de niobium est placé dans une capsule de platine et dissous dans 10 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide fluorhydrique et 5 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide nitrique, ajouter 15 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium l'acide sulfurique et évaporé deux fois jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées d'acide sulfurique, soit 0,1431 g de pentoxyde de niobium sont fondus dans un creuset en platine avec 3 g de pyrosulfate de potassium. A la solution refroidie ou fondue, ajouter par petites portions 100 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique, chauffée pour dissoudre les sels et refroidie. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter 400 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est utilisable pendant 3 mois.

1cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution étalon, A contient 0,0001 g de niobium.

Solution B : 10 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter 15cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger; préparé avant consommation.

1cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium la solution étalon B contient 0,00001 g de niobium.

Solution B : 10 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium la solution étalon B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter 15cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger; préparé avant consommation.

1cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium la solution étalon B contient 0,000001 g de niobium.

Solution D : 0,1 g de niobium est placé dans une coupelle en platine et dissous dans 20 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide fluorhydrique et 5 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide nitrique, ajouter 30 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches d'acide sulfurique. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , laver les parois de la tasse avec une solution d'acide sulfurique (1: 1), ajouter 30 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium eau, refroidir, ajouter une solution d'acide sulfurique (1:1) jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est utilisable pendant 3 mois.

1 cm3 de solution étalon D contient 0,0001 g de niobium.
________________
* Le texte du document correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

Acier ou mélange artificiel pour mener une expérience de contrôle, ne contenant pas de niobium, différent de l'acier testé en fractions massiques: fer - pas plus de 20%; nickel, cobalt, manganèse - 10%; chrome, titane, vanadium - 5%; cuivre - 1% en présence d'acide ascorbique et 5% dans les autres cas; molybdène - 0,5%, tungstène - 2%, zirconium - 0,2% avec une fraction massique de niobium supérieure à 0,1%.

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1 Un échantillon pesant en fonction de la fraction massique de niobium conformément au tableau 5 est placé dans un verre d'une capacité de 150-250 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ou en fiole conique de 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 15 à 30 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide chlorhydrique, puis ajouter 2-3 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide nitrique et 1 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium l'acide phosphorique et poursuivre la dissolution.

Ajouter 16 cm à la solution GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide sulfurique (1:1) et évaporée jusqu'à apparition de vapeur, puis refroidie, lavée avec les parois du verre 2-3 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium l'eau et répéter l'évaporation jusqu'à ce que de la vapeur d'acide sulfurique apparaisse. Après refroidissement, ajouter 1-2 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium eau, 15cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique et chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Tableau 5

Fraction massique de niobium, %
Poids de l'échantillon échantillon, g

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g
De 0,010 avant de 0,10 incl. 0,4
5
0,020
St. 0,10 " 2,00 " 0,1
2
0,002
" 2,00 " 4.00 "
0,1 une
0,001



La solution est filtrée à travers un filtre sec de densité moyenne dans un verre sec, en éliminant les premières portions du filtrat.

Avec une fraction massique de niobium supérieure à 0,10% et l'absence de zirconium dans une fiole jaugée de contenance 50 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium verser une aliquote de la solution conformément au tableau 3, 2 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de sulfochlorophénol C ou de sulfonitophénol C, 24 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et chauffer pendant 5 minutes au bain-marie à une température de 40 à 50 °C. La solution est refroidie à l'air jusqu'à ce que son niveau atteigne le repère du ballon. La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 650 nm dans le cas de l'utilisation du sulfochlorophénol C ou à une longueur d'onde de 640 nm dans le cas de l'utilisation du sulfonitophénol C. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin, réalisée par toutes les étapes de l'analyse. La teneur en niobium est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

5.3.2 Avec une fraction massique de niobium jusqu'à 0,1% et l'absence de zirconium, 4 cm 3 sont ajoutés à une aliquote de la solution GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide chlorhydrique (1:1) et 5 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide ascorbique. Au bout de 10 minutes, ajouter 2 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de sulfochlorophénol C ou de sulfonitophénol C, 20 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide chlorhydrique (1:1), compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, puis procéder comme indiqué en 5.3.1.

Au lieu de l'acide ascorbique, il est permis d'utiliser une solution de chlorhydrate d'hydroxylamine. Pour ce faire, ajouter 5 cm3 à une aliquote de la solution. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium eau, 2cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de chlorhydrate d'hydroxylamine et chauffée au bain-marie à une température de 60-70°C, la solution est maintenue à cette température jusqu'à ce qu'elle devienne incolore. La solution est refroidie à l'air jusqu'à température ambiante, coulée 2 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de sulfochlorophénol C ou de sulfonitophénol C, 24 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide chlorhydrique (1:1), compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, puis procéder comme indiqué en 5.3.1.

5.3.3 En présence de zirconium, l'analyse est effectuée conformément au 5.3.1 jusqu'à l'obtention d'un filtrat. Prélever une partie aliquote de la solution selon le tableau 3 dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium . Réduire le fer selon 5.3.2 si la fraction massique de niobium est inférieure ou égale à 0,1 %. ajouter 2cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium Solution Trilon B, 20 ou 24 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide chlorhydrique (1:1) en fonction de l'agent réducteur, 2 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de sulfochlorophénol C ou de sulfonitophénol C, compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, puis procéder comme indiqué en 5.3.1.

5.3.4 Construction des courbes d'étalonnage

5.3.4.1 Pour les aciers ayant une fraction massique de molybdène jusqu'à 0,5 % et de tungstène jusqu'à 2 % avec une fraction massique de niobium jusqu'à 0,1 % et pour les aciers contenant plus de 0,1 % de niobium, le poids de l'échantillon d'acier ou d'un mélange artificiel pour une expérience de contrôle est traité selon 5.3.1 jusqu'à ce que le filtrat soit obtenu. En 10 fioles jaugées de 50 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium verser des aliquotes de la solution conformément au tableau 5 et dans neuf d'entre elles 1,0 et 2,0 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution étalon B et 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 et 4,0 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution étalon B. La solution du dixième flacon sert de solution témoin. Procéder ensuite comme indiqué en 5.3.1-5.3.3. Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique des solutions et des fractions massiques correspondantes de niobium, un graphique d'étalonnage est construit.

5.3.4.2 Pour les aciers ayant une fraction massique de molybdène supérieure à 0,5 % et de tungstène supérieure à 2 % avec une fraction massique de niobium jusqu'à 0,1 % et pour les aciers contenant plus de 0,1 % de niobium, dans six verres d'une capacité de 150 à 250 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium placez un échantillon pesant 0,4 g d'acier ou d'un mélange artificiel pour une expérience de contrôle. 0,4 est versé dans cinq verres; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution étalon D. Une pesée du sixième verre permet de préparer une solution témoin. Les échantillons sont dissous dans 30 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide chlorhydrique, puis ajouter 2-3 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide nitrique et 1 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium l'acide phosphorique et poursuivre la dissolution. Une quantité de solution d'acide sulfurique (1:1) est ajoutée aux solutions de sorte que, au total avec la solution standard, elle soit de 16 cm 3 GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium . Procéder ensuite comme indiqué en 5.3.2 ou 5.3.3.

Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique des solutions et des fractions massiques correspondantes de niobium, un graphique d'étalonnage est construit.

5.4 Traitement des résultats

Traitement des résultats - selon 4.4.

6 Méthode photométrique pour la détermination du niobium avec le réactif PAR

6.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de niobium avec un réactif PAR et des ions tartrate dans un milieu acide chlorhydrique de concentration molaire de 0,75 mol/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium . L'influence des éléments d'accompagnement est éliminée en les masquant avec du Trilon B. A une fraction massique de niobium jusqu'à 0,1%, il est préalablement isolé par co-précipitation avec du tannate de violet de méthyle ou de cristal violet en présence de tungstène.

6.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Four à moufle pour la fusion.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 ou GOST 14261 et dilué 1:25, 1:5, 1:2 et 1:1.

Acide nitrique selon GOST 4461 ou GOST 11125 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique 1:3.

Acide sulfurique selon GOST 4204 ou GOST 14262 .

Sulfate de sodium selon GOST 4166 .

Tartrate d'ammonium, solution de concentration massique 80 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

Acide tungstique sodique 2-eau selon GOST 18289 , solution de concentration massique 45 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ; utilisable 2 mois.

Une solution de sulfate de sodium et de tartrate d'ammonium : 2,6 g de sulfate de sodium sont placés dans un verre de quartz, coulés 2-3 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium l'acide sulfurique et fondre. A la fonte refroidie ajouter 50 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de tartrate d'ammonium et faire bouillir jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Vitamine C.

Tanin, solution de concentration massique 10 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ; préparé avant consommation.

Violet de méthyle ou cristal violet, solution de concentration massique 10 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

PAR [4-(2-pyridyl-azo)-résorcinol], solution de concentration massique 0,2 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium préparé avant utilisation.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution de concentration massique 18,6 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

Nuances de niobium NB1, NB2, NB3 selon GOST 16099 ; nuances NBSh00, NBSh0, NBSh1 selon GOST 16100 .

Solutions étalons de niobium.

Solution A : 0,1 g de niobium est placé dans un verre de quartz, 2,5 g de sulfate de sodium sont ajoutés, 2-3 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide sulfurique et allié dans un four à moufle à 700–800 ° C jusqu'à ce qu'une masse fondue transparente se forme et que la vapeur d'acide sulfurique soit éliminée. La masse fondue est refroidie, dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 50 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de tartrate d'ammonium, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , verser 450 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de tartrate d'ammonium, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger; utilisable 3 mois.

1cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution étalon, A contient 0,0001 g de niobium.

Solution B : 20 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution étalon, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger ; préparé avant consommation.

1cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium la solution étalon B contient 0,00002 g de niobium.

Acier ou mélange artificiel pour l'expérience de contrôle, ne contenant pas de niobium, différent de l'acier testé en fractions massiques: cuivre - pas plus de 0,5%, chrome - 5%, cobalt - 10%.

6.3 Conduite de l'analyse

6.3.1 Lorsque la fraction massique de niobium est supérieure à 0,1 %, un échantillon de 0,1 g est placé dans un verre de quartz d'une capacité de 100 cm 3 GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium et dissoudre dans 5−20 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide chlorhydrique, après 20-30 minutes ajouter 1-3 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium l'acide nitrique et continuer à dissoudre. La solution est évaporée à sec. Le résidu dans le même verre est fondu à 700-800°C avec 2,6 g de sulfate de sodium et 2-3 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide sulfurique. A la fonte refroidie ajouter 50 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de tartrate d'ammonium et chauffer modérément jusqu'à dissolution des sels. Après dissolution des sels, refroidir, transférer dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter au trait et mélanger. Une aliquote de la solution selon le tableau 6 est placée dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter une solution de sulfate de sodium et de tartrate d'ammonium conformément au tableau 6.

Tableau 6

Fraction massique de niobium, %

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Le volume d'une solution de sulfate de sodium et de tartrate d'ammonium, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g
De 0,01 avant de 0,10 incl. Dix
-
0,100
St. 0,10 " 1,00 " Dix
-
0,010
"
1,00 " 2,00 " 5
5
0,005
"
2,00 " 4.00 " 2
huit
0,002
"
4.00 " 8.00 " une
9
0,001



coulé 20 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide chlorhydrique (1:5), 1 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium Solution de trilon B, 5 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium Solution PAR, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger. Après 60 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 536 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. La fraction massique de niobium est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

6.3.2 Lorsque la fraction massique de niobium atteint 0,1 %, un échantillon pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 400 à 500 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium . En l'absence de tungstène dans les aciers ou avec sa fraction massique jusqu'à 5,0%, 2 cm sont ajoutés à l'échantillon GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de tungstène sodique. L'échantillon est dissous dans 40 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (1:3). La solution est évaporée à un volume de 5 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , verser 30 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide chlorhydrique (1:2) et dissoudre les sels lorsqu'ils sont chauffés. La solution est diluée avec de l'eau à 180−190 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter 0,2 g d'acide ascorbique, 2 g de chlorure d'ammonium et porter à ébullition.

Ajouter 30 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium une solution de violet de méthyle ou de cristal violet, puis verser progressivement 20 ml sous agitation GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de tanin, faire bouillir pendant 2-3 heures, en maintenant un volume constant. Ajouter un peu de pâte à papier, 50 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide chlorhydrique (1:1) et laissée pendant la nuit. Après 12 heures, le précipité est filtré sur filtre double densité et lavé 5 à 6 fois avec une solution froide d'acide chlorhydrique (1:25). Le précipité est placé dans un verre de quartz, incinéré, calciné à 700-800°C et fusionné avec 2,6 g de sulfate de sodium et 2-3 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide sulfurique. Procéder ensuite comme indiqué en 6.3.1.

6.3.3 Construction d'une courbe d'étalonnage

La masse d'acier ou de mélange artificiel pour l'essai témoin est traitée conformément à 6.3.1 ou 6.3.2 jusqu'à l'obtention d'une solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium . Dans onze fioles jaugées de 50 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium verser des aliquotes de la solution conformément au tableau 6 et dix d'entre elles 0,55 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 ; 4.0 ; 4,5 ; 5,0 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution étalon B. La solution du onzième flacon sert de solution témoin.

Procéder ensuite comme indiqué en 6.3.1. Sur la base des valeurs trouvées de la densité optique des solutions et des fractions massiques correspondantes de niobium, un graphique d'étalonnage est construit.

6.4 Traitement des résultats

Traitement des résultats - selon 4.4.

ANNEXE A (obligatoire). Acier. Détermination de la teneur en niobium. Méthode spectrophotométrique avec réactif PAR (ISO 9441-88)

ANNEXE A
(obligatoire)

A.1 Champ d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrophotométrique pour le dosage du niobium avec PAR dans tous les types d'acier à une fraction massique de 0,005 % à 1,3 %.

A.2 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'une portion d'échantillon dans de l'acide chlorhydrique suivie d'une oxydation avec du peroxyde d'hydrogène, de la précipitation du niobium et du tantale avec de l'acide phénylarsonique en utilisant du zirconium comme support (collecteur), de la formation d'un complexe de niobium avec du 4-(2-pyridylazo) -résorcinol (PAR) dans du tartrate de sodium de pH 6,3, fixé à l'aide d'une solution d'acétate de sodium.

La mesure spectrophotométrique du composé coloré est effectuée à une longueur d'onde de 550 nm.

A.3 Réactifs

Pendant l'analyse, sauf indication contraire, utiliser des réactifs de la pureté analytique établie et uniquement de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.

A.3.1 Fer, os. h., ne contenant pas de niobium.

A.3.2 Sulfate de potassium, acide (KHSO GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ).

A.3.3 Acide chlorhydrique, GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium 1,19 g/cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

A.3.4 Acide chlorhydrique dilué 1:9.

A.3.5 Acide sulfurique, dilué 1:1.

A.3.6 Acide sulfurique, dilué 1:4.

A.3.7 Peroxyde d'hydrogène, 300 g/l GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

A.3.8 Hydroxyde de sodium, solution 120 g/l GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ; conserver dans un récipient en polyéthylène.

A.3.9 Nitrate de zirconium, solution dans l'acide chlorhydrique 3 g/l GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

Dissoudre 0,3 g de nitrate de zirconium dans 50 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide chlorhydrique (1:4), filtré sur papier filtre épais, dilué à 100 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium arroser et mélanger.

A.3.10 Tampon acétate de sodium, pH 6,3 : dissoudre 350 g d'acétate de sodium trihydraté dans 700 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium eau, ajouter 5,5 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium l'acide acétique glacial, GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium 1,05 g/cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , dilué à 1000 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium et mélanger. Ajustez le pH à 6,3 en ajoutant de petites quantités d'acide acétique ou de solution d'hydroxyde de sodium. Un pH-mètre est utilisé pour mesurer le pH.

A.3.11 Acide tartrique, solution 100 g/l GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

A.3.12 Acide phénylarsonique [C GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium H GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium AsO(OH) GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ], solution 40 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

A.3.13 Acide phénylarsonique, 0,5 g/l GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

A.3.14 Sel disodique de l'acide éthylènediaminetétracétique (EDTA. Na GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ), (DE GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium H GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium O GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium N GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium N / A GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium 2N GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium O), solution 15 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium : dissoudre 15 g d'EDTA à deux eaux. N / A GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium dans l'eau, dilué à 1000 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium et mélanger; stocké dans un récipient en polyéthylène.

A.3.15 4-(2-pyridylazo)-résorcinol (PAR) (C GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium H GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium N GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium O GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ), sel mono- ou disodique, solution 0,6 g/dm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium .

A.3.16 Niobium, solution étalon 0,200 g/l GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium : Peser 0,1431 g d'oxyde de niobium avec une erreur de ± 0,0001 g et placer dans un creuset en platine. Faire fondre avec 3,5 g d'hydrogénosulfate de potassium. Refroidir et dissoudre dans 40 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'acide tartrique, ajouter encore 160 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide tartrique. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium La solution standard contient 0,200 mg de niobium.

A.4 Appareillage

Équipement de laboratoire ordinaire et spectrophotomètre.

Les ustensiles de mesure doivent être de classe A.

A.5 Échantillonnage

L'échantillonnage est effectué conformément à GOST 7565 .

A.6 Conduite de l'analyse

A.6.1 Échantillonnage

Peser 1,0 g de l'échantillon pour essai (masse GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ) avec une erreur de ±1 mg.

A.6.2 Essai à blanc

Parallèlement à la détermination selon la même méthode, une expérience de contrôle est réalisée en utilisant les mêmes quantités de tous les réactifs et la même cuvette que dans la détermination, mais au lieu de peser l'échantillon, le fer est prélevé.

A.6.3 Définition

A.6.3.1 Dissolution de l'échantillon

Placer l'échantillon dans un verre bas d'une capacité de 400 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , ajouter 40 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium acide chlorhydrique (A.3.3), couvrir le bécher avec un verre de montre et chauffer jusqu'à ce que le solvant ait cessé d'agir. La solution est légèrement refroidie et ajoutée avec précaution 5 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium peroxyde d'hydrogène. Faire bouillir la solution pendant 1 min, diluer à environ 200 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium eau tiède et ajouter 5 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution de nitrate de zirconium.

A.6.3.2 Séparation du niobium

Chauffer la solution préparée selon A.6.3.1 jusqu'à ébullition et ajouter 25 ml de GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution bouillante d'acide phénylarsonique (A.3.12). Faire bouillir pendant 5 minutes, ajouter une petite quantité de masse de papier filtre, bien mélanger et laisser reposer 10 minutes.

Il est filtré à travers une couche de masse de papier filtre, les particules de sédiments sont essuyées des parois du verre avec une tige de verre avec une pointe en caoutchouc. Laver le filtre avec le précipité en alternance avec de l'acide chlorhydrique chaud (A.3.4) et une solution refroidie d'acide phénylarsonique (A.3.13) jusqu'à ce qu'il soit complètement éliminé des sels de fer. Enfin rincer plusieurs fois avec une solution froide d'acide phénylarsonique (A.3.13). Transférer le filtre avec le précipité dans un creuset en quartz. Sécher, puis chauffer jusqu'à carbonisation complète à la température la plus basse possible. Cendré et finalement calciné à 800 °C pendant au moins 15 min. Refroidir dans un dessiccateur, ajouter quelques gouttes d'acide sulfurique (A.3.5) et évaporer très soigneusement à sec. Calciné pour éliminer le trioxyde de soufre.

A.6.3.3 Préparation de la solution d'essai

Ajouter 2 g d'hydrogénosulfate de potassium au résidu résultant et fondre soigneusement jusqu'à l'obtention d'une masse fondue claire. Refroidir, dissoudre fondre dans 50 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium chauffer l'acide tartrique et transférer la solution dans un bécher d'une capacité de 400 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium . ajouter 50cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium arroser et mélanger.

ajouter 25cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution d'hydroxyde de sodium et refroidir. Ajuster le pH de la solution à environ 6,0 (vérification avec un pH-mètre) en ajoutant de l'acide sulfurique (A.3.6) ou une solution d'hydroxyde de sodium, selon le cas. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

A.6.3.4 Développement de la couleur

Prélever une aliquote de la solution d'essai préparée selon A.6.3.3, le volume de l'aliquote dépendant de la teneur en niobium attendue de l'échantillon, comme indiqué dans le Tableau A.1.

Tableau A.1

Niobium, %

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Avant de
0,26 25,0
St. 0,26 " 0,65 incl.
10.0
" 0,65 " 1.3 "
5.0



Transférer une aliquote dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium . Pipeter ajouter 10 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium Solution EDTA. N / A GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium , 10cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium Solution PAR et 10 cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium solution tampon d'acétate de sodium, bien mélanger après avoir ajouté chaque solution. Laisser la solution 15 minutes à une température d'environ 20 °C, puis diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La couleur de la solution change pendant encore 30 minutes.

A.6.3.5 Mesure spectrophotométrique

Effectuez une mesure spectrophotométrique à une longueur d'onde de 550 nm après avoir réglé le spectrophotomètre à zéro absorbance contre l'eau. Utilisez des cuvettes de 4 cm pour une teneur en niobium jusqu'à 0,06 % et des cuvettes de 1 cm - plus de 0,06 %.

A.6.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

A.6.4.1 Préparation des solutions d'étalonnage

Prélever (1,0 ± 0,05) g de fer dans neuf verres d'une contenance de 400 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium . Ajouter des volumes de solution étalon de niobium comme indiqué dans le tableau A.2.


Tableau A.2

Solution étalon de niobium, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

Concentration de niobium dans la solution photométrique, μg/cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium

La longueur de la couche optique de la cuvette, cm
0
0
une; quatre
1.0
0,2
quatre
2.0
0,4
quatre
3.0
0,6
une; quatre
5.0
1.0
une
7.0
1.4
une
9.0
1.8
une
11.0
2.2
une
13.0
2.6
une



Continuer comme décrit en A.6.3.2-A.6.3.4, mais dans tous les cas prélever une aliquote de 25 ml GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium (A.6.3.4).

A.6.4.2 Mesures spectrophotométriques

Effectuer des mesures spectrophotométriques de chaque solution à une longueur d'onde de 550 nm après avoir réglé le spectrophotomètre à zéro absorbance contre l'eau. Utiliser des cuvettes avec des longueurs de couche optique comme spécifié dans le Tableau A.2. Obtenir la valeur d'absorbance en soustrayant les valeurs d'absorbance du terme zéro du graphique de l'absorbance de chaque solution d'étalonnage de la série.

A.6.4.3 Tracé d'une courbe d'étalonnage

Selon les valeurs trouvées de la densité optique des solutions et les valeurs correspondantes de la teneur en niobium (μg/cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ) construire un graphique d'étalonnage.

A.7 Traitement des résultats

A.7.1 Méthode de calcul

A partir de la courbe d'étalonnage selon A.6.4.3, trouver la concentration de niobium correspondant à l'absorbance de la solution d'essai colorée, mesurée selon A.6.3.5.

La teneur en niobium, %, se trouve par la formule

GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium (A.1)


GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium est la concentration de niobium dans la solution d'essai, µg/cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ;

GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium est la concentration de niobium dans la solution de l'expérience témoin, µg/cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ;

GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium - le volume de la solution à tester, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ;

GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium est le volume de la partie aliquote, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ;

GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium - le volume de la solution d'essai colorée, cm GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium ;

GOST 12361-2002 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de dosage du niobium est le poids de l'échantillon, g.