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GOST 22974.3-96

GOST R ISO 15353-2014 ÉTAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 NORME NATIONALE P ISO 4940-2010 NORME NATIONALE P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 NORME D'ÉTAT P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 NORME D'ÉTAT R 50424-92 NORME NATIONALE P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 NORME NATIONALE P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 NORME D'ÉTAT P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 NORME NATIONALE P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 NORME NATIONALE ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 NORME NATIONALE ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 NORME D'ÉTAT R 54790-2011 NORME D'ÉTAT P 54569-2011 GOST P 54570-2011 NORME NATIONALE P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 NORME NATIONALE P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II)


GOST 22974.3-96

Groupe B09


NORME INTER-ÉTATS

FLUX DE SOUDAGE

Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II)

Flux de soudure fondus.
Méthodes de dosage de l'oxyde manganeux (II)


MK 77.040
OKSTU 0809

Date de lancement 2000-01-01


Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique. EO Paton NAS d'Ukraine

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)

A voté pour accepter :

Nom d'état Nom de l'organisme national de normalisation
La République d'Azerbaïdjan
Azgosstandart
la République de Biélorussie
Norme d'État du Bélarus
La République du Kazakhstan
Norme d'État de la République du Kazakhstan
Fédération Russe
Gosstandart de Russie
La République du Tadjikistan
Norme de l'État tadjik
Turkménistan
Inspection principale d'État du Turkménistan
La République d'Ouzbékistan
Uzgosstandart
Ukraine
Norme d'État de l'Ukraine

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique GOST 22974 .3-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000.

4 AU LIEU DE GOST 22974 .3−85

1 domaine d'utilisation


Cette norme établit une méthode potentiométrique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II) (avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) de 2 à 50%), une méthode photométrique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II) (avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) de 0,1 à 10 %) et méthode d'absorption atomique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II) (lorsque la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) est de 0,1 à 50 %).

2 Références normatives


Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 342−77 Pyrophosphate de sodium. Caractéristiques

GOST 1277−75 Nitrate d'argent. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 6008−90 Manganèse métallique et manganèse nitruré. Caractéristiques

GOST 6552−80 Acide orthophosphorique. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 20478−75 Persulfate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 20490−75 Permanganate de potassium. Caractéristiques

GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 22974.1-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de décomposition de flux

3 Exigences générales


Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22974 .0.

4 Méthode potentiométrique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II)

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'oxydation des ions manganèse divalents avec le permanganate de potassium en trivalent en milieu neutre en présence de pyrophosphate de sodium. Au point équivalent, un saut de potentiel se produit, indiquant la fin de la réaction.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Installation pour titrage potentiométrique.

Millivoltmètre pour 17-20 mV avec une résistance interne de 700 ohms.

Mélangeur électrique avec une vitesse de rotation de 8,3 à 10,0 s GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) (500-600 rpm) ou agitateur magnétique.

Électrodes : une électrode en platine est utilisée comme cathode, une électrode en tungstène est utilisée comme anode, le diamètre de l'électrode est de 0,8 à 1,0 mm, la longueur est de 100 à 120 mm. Avant le titrage, les électrodes sont nettoyées avec du papier de verre fin.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1.

Pyrophosphate de sodium selon GOST 342 , solution de concentration massique 0,07 g/cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Rouge neutre, indicateur : 0,1 g d'indicateur est dissous dans 60 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) alcool éthylique et dilué à 100 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'eau.

Manganèse métal selon GOST 6008 , pureté non inférieure à 99,95% : 10 g de manganèse sont placés dans un verre d'une capacité de 400 cm 3 GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , traiter la couche de surface pendant plusieurs minutes avec un mélange de 50 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) eau et 5 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'acide nitrique jusqu'à l'obtention d'une surface brillante. Le manganèse est lavé six fois à l'eau, puis à l'acétone et séché à 100°C pendant 10 min.

Solutions étalons d'oxyde de manganèse (II).

Solution A : 0,7744 g de manganèse métallique, purifié du film d'oxyde, est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) acide chlorhydrique, soigneusement versé goutte à goutte 1-2 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution A a une concentration massique en oxyde de manganèse (II) de 0,001 g/cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) .

Solution B : 10 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution B a une concentration massique en oxyde de manganèse (II) de 0,0001 g/cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 avec une concentration molaire équivalente à 0,05 mol/dm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) : 1,6 g de permanganate de potassium est dissous dans 1 dm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'eau. La solution est versée dans un flacon en verre foncé et laissée pendant 8 à 10 jours, puis elle est décantée ou filtrée à travers un filtre en amiante dans un flacon en verre foncé. La concentration massique est fixée au plus tôt le lendemain.

Une solution standard d'oxyde de manganèse (II) peut être préparée à partir de permanganate de potassium.

Solution A : 2,2279 g de permanganate de potassium, recristallisé et séché à l'air, sont placés dans un bécher d'une capacité de 300-400 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , verser 100 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'eau, chauffée jusqu'à complète dissolution. Ensuite, de l'acide chlorhydrique est ajouté jusqu'à ce que la solution soit complètement décolorée. La solution est évaporée à sec. Le résidu sec est dissous dans 40 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) acide chlorhydrique (1:1), transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution A a une concentration massique en oxyde de manganèse (II) de 0,001 g/cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) .

Solution B : 10 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution a une concentration massique en oxyde de manganèse (II) de 0,0001 g/cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) .

La concentration massique de la solution de permanganate de potassium est établie : 20 cm3 sont prélevés GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution standard, A dans un bécher d'une capacité de 400-500 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) contenant 150 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution de pyrophosphate de sodium, ajouter trois gouttes d'indicateur rouge neutre et neutraliser avec de l'ammoniac (1:1) jusqu'à l'apparition d'une couleur rouge-brun. Le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 250 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , baisser les électrodes, mettre l'agitateur en marche et titrer avec 0,05 mol/dm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution de permanganate de potassium à une forte augmentation du potentiel.

A la fin du travail, les électrodes sont laissées immergées dans un verre d'eau.

Concentration massique de la solution de permanganate de potassium GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , g/cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) oxyde de manganèse (II), calculé par la formule

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , (une)


GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) est le poids de l'échantillon d'oxyde de manganèse (II), correspondant à une partie aliquote de la solution, g ;

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) — volume 0,05 mol/dm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution de permanganate de potassium utilisée pour le titrage, cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) .

4.3 Conduite de l'analyse

Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1 25 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) la solution est placée dans un verre d'une capacité de 400-500 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) contenant 150 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution de pyrophosphate de sodium, ajouter trois gouttes d'indicateur rouge neutre et neutraliser avec de l'ammoniac (1:1) jusqu'à l'apparition d'une couleur rouge-brun. Le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 250 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , baisser les électrodes, mettre l'agitateur en marche et titrer avec 0,05 mol/dm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution de permanganate de potassium jusqu'à ce qu'un saut brusque de potentiel apparaisse.

4.4 Traitement des résultats

Fraction massique d'oxyde de manganèse (II) GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , %, calculé par la formule

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , (2)


GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) est le volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage de l'échantillon, cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) ;

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) est le volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage de l'expérience témoin, cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) ;

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) — concentration massique de la solution de permanganate de potassium, g/cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'oxyde de manganèse (II);

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) est la masse de l'échantillon de flux, correspondant à une aliquote de la solution, g

.

4.5 Les normes de précision et les normes de contrôle de la précision de la détermination de l'oxyde de manganèse (II) sont indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En pourcentage

Fraction massique d'oxyde de manganèse (II)

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II)

Écart admissible

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II)

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II)

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II)

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II)

De 0,1 à 0,2 TTC 0,03 0,04 0,03 0,04 0,02
St. 0,2 "0,4" 0,04 0,05 0,04 0,05 0,03
» 0,4 « 1,0 « 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04
» 1.0 « 2.0 « 0,08 0,10 0,09 0,10 0,05
» 2.0 « 5.0 « 0,13 0,16 0,13 0,16 0,08
» 5.0 « 10.0 « 0,18 0,23 0,19 0,23 0,12
» 10.0 « 25.0 « 0,30 0,40 0,30 0,40 0,20
» 25,0 « 50,0 « 0,40 0,50 0,40 0,50 0,30

5 Méthode photométrique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II)

5.1 Essence de la méthode

Le procédé est basé sur l'oxydation du manganèse divalent en milieu acide en persulfate d'ammonium heptavalent en présence de nitrate d'argent ou d'iodate de potassium en présence d'acide phosphorique. La densité optique de la solution colorée est mesurée à une longueur d'onde de 545 nm (filtre lumière verte).

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution de concentration massique 0,15 g/cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) .

Iodate de potassium ou iodate de sodium.

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution de concentration massique 0,01 g/cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) .

Eau sans réducteur : jusqu'à 1000 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) ajouter 5 cm d'eau GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'acide sulfurique, dilué 1:1, est porté à ébullition, quelques cristaux d'iodate de potassium sont ajoutés et bouillis pendant 10 minutes.

Solution étalon d'oxyde de manganèse (II).

Solution B : 10 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) la solution A, préparée selon 4.2, est transférée dans un bécher d'une capacité de 300 à 400 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , verser 10 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'acide sulfurique et évaporé en fumées épaisses d'acide sulfurique. Le verre est refroidi, les parois sont lavées à l'eau et l'évaporation est répétée. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) et diluer au trait avec de l'eau. La solution a une concentration massique en oxyde de manganèse (II) de 0,00002 g/s

m GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) .

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1 Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1 50 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution (100cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) inférieure à 0,5 %) est placé dans un verre d'une capacité de 300 à 400 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , ajouter 5cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) acide nitrique, 10 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'acide sulfurique et évaporé en fumées épaisses d'acide sulfurique. Le verre est refroidi, les parois sont lavées à l'eau et l'évaporation est répétée. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

5.3.2 Oxydation du manganèse avec du persulfate d'ammonium

Prendre 10cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution (20cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) inférieure à 0,5 %) dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm3 GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , verser 10 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) eau, 10cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) nitrate d'argent et 20 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) persulfate d'ammonium. La solution est chauffée à ébullition, refroidie, portée à la marque avec de l'eau, agitée et incubée pendant 20 minutes jusqu'à ce que la couleur soit complètement développée.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 545 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte dans une cuvette avec une couche absorbante de 30 mm d'épaisseur.

En tant que solution de référence, un échantillon de contrôle est utilisé, effectué tout au long de l'analyse.

La masse d'oxyde de manganèse (II) est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

5.3.3 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans 10 fioles jaugées de 100 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) contribuent séquentiellement 1 ; 2 ; quatre ; 6 ; huit; Dix; 12; Quatorze; 16 et 20cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) la solution étalon B, qui correspond à 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00008 ; 0,00012 ; 0,00016 ; 0,00020 ; 0,00024 ; 0,00028 ; 0,00032 ; 0,00040 g d'oxyde de manganèse (II).

Dans le onzième flacon ajouter 3-5 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) acide sulfurique (1:1), ajouter 10 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'eau puis analyser comme indiqué en 5.3.2. La solution de référence est une solution dans laquelle il n'y a pas de solution standard d'oxyde de manganèse.

5.3.4 Oxydation du manganèse avec l'iodure de potassium (sodium)

Prendre 10cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution (20cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) inférieure à 0,5%), transféré dans une fiole conique d'une contenance de 150 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) (si un aliquot de 10 cm a été prélevé GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , puis ajouter 10 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) eau), versez 3 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) acide phosphorique, ajouter 0,25 g d'iodate de potassium ou de sodium. Le contenu du ballon est porté à ébullition, bouilli pendant 3 à 5 minutes et laissé dans un bain-marie à une température d'environ 90 °C pendant 40 à 50 minutes. La solution est ensuite refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , ajouter de l'eau exempte d'agents réducteurs jusqu'au trait de jauge et mélanger.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 545 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte dans une cuvette avec une couche absorbante de 30 mm d'épaisseur.

En tant que solution de référence, un échantillon de contrôle est utilisé, effectué tout au long de l'analyse.

La masse d'oxyde de manganèse (II) se trouve selon la courbe d'étalonnage

.

5.3.5 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans 10 fioles jaugées de 100 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) contribuent séquentiellement 1 ; 2 ; quatre ; 6 ; huit; Dix; 12; Quatorze; 16 et 20cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) la solution étalon B, qui correspond à 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00008 ; 0,00012 ; 0,00016 ; 0,00020 ; 0,00024 ; 0,00028 ; 0,00032 et 0,00040 g d'oxyde de manganèse (II), 3-4 cm sont ajoutés au onzième flacon GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) acide sulfurique (1:1), ajouter 10 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) l'eau puis analyser comme indiqué en 5.3.4. La solution de référence est une solution dans laquelle il n'y a pas de solution étalon d'oxyde de manganèse (II).

5.4 Traitement des résultats

Fraction massique d'oxyde de manganèse (II) GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , %, calculé par la formule

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , (3)


GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) est la masse d'oxyde de manganèse (II) trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

5.5 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) sont données dans le tableau 1.

6 Méthode par absorption atomique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II)

6.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de manganèse libres formés à la suite de la pulvérisation d'une solution dans une flamme air-acétylène. Pour déterminer la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) jusqu'à 5%, une raie de résonance de 279,5 nm est utilisée. Pour déterminer la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) supérieure à 5 %, une raie moins sensible de 403,0 nm est utilisée.

6.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec atomiseur à flamme.

Lampe à cathode creuse pour la détermination de l'oxyde de manganèse (II).

Acétylène dissous et technique gazeux selon GOST 5457 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 .

Manganèse métallique selon GOST 6008 .

Des solutions étalons d'oxyde de manganèse (II) sont préparées selon 4.2.

6.3 Préparation de l'analyse

Le dispositif est préparé : régler le spectrophotomètre sur la raie de résonance de 279,5 ou 403,0 nm, selon la teneur en oxyde de manganèse (II) dans le flux (tableau 2).

6.4 Conduite de l'analyse

Après décomposition du flux selon GOST 22974 .1 5−20 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) la solution (en fonction de la fraction massique d'oxyde de manganèse (II), tableau 2) est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , verser 5 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.


Tableau 2

Fraction massique d'oxyde de manganèse (II), %

Aliquote de la solution, cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II)

Ligne analytique, nm
De 0,1 à 0,5 inclus Sans dilution 279,5
St. 0,5 "5,0" Dix 279,5
» 5.0 « 10.0 « vingt 403.0
» 10.0 « 50.0 « 5 403.0



Pulvériser la solution de l'expérience témoin dans la flamme, puis la solution à analyser.

Avant d'introduire chaque solution dans la flamme, de l'eau est pulvérisée pour rincer le système et vérifier le point zéro.

Étant donné que la plage de la ligne des graphiques d'étalonnage dépend de la sensibilité des instruments utilisés, les masses d'éléments proposées pour la détermination dans les échantillons et pour la construction des graphiques d'étalonnage doivent être considérées comme recommandées.

6.5 Construction d'une courbe d'étalonnage

6.5.1 Construction d'une courbe d'étalonnage pour la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) de 0,1 à 5,0 %

En fioles jaugées de 100 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) place 1; 2 ; quatre ; 6 ; 8 et 10cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution étalon d'oxyde de manganèse (II) B, préparée selon 4.2, qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,0010 g d'oxyde de manganèse (II), coulé 5 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Accordez l'instrument à la ligne de résonance de 279,5 nm.

Les solutions sont pulvérisées dans l'ordre d'absorption croissante. Avant de pulvériser chaque solution, vaporisez de l'eau.

6.5.2 Construction d'une courbe d'étalonnage pour la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) de 5 à 50 %

En fioles jaugées de 100 ml GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) place 1; 2 ; quatre ; 6 ; 8 et 10cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) solution étalon d'oxyde de manganèse (II) A, préparée selon 4.2, qui correspond à 0,001 ; 0,002 ; 0,004 ; 0,006 ; 0,008 et 0,010 g d'oxyde de manganèse (II), verser 5 cm GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

L'instrument est accordé sur la ligne de résonance de 403,0 nm.

Les solutions sont pulvérisées dans l'ordre d'absorption croissante.

Avant de pulvériser chaque solution, vaporisez de l'eau.

6.6 Traitement des résultats

6.6.1 De l'absorbance moyenne de chacune des solutions analysées, soustraire l'absorbance moyenne du blanc.

Selon le graphique d'étalonnage, trouvez la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) en grammes.

6.6.2 Fraction massique d'oxyde de manganèse GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , %, calculé par la formule

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) , (quatre)


GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) est la masse d'oxyde de manganèse (II) trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II) est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

6.7 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) sont indiquées dans le tableau 1.