GOST 22974.3-96
GOST 22974.3-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II)
GOST 22974.3-96
Groupe B09
NORME INTER-ÉTATS
FLUX DE SOUDAGE
Méthodes de dosage de l'oxyde de manganèse (II)
Flux de soudure fondus.
Méthodes de dosage de l'oxyde manganeux (II)
MK 77.040
OKSTU 0809
Date de lancement 2000-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 72 ; Institut de soudure électrique.
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 9 du 12 avril 1996)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | Norme de l'État tadjik |
| Turkménistan | Inspection principale d'État du Turkménistan |
| La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 134, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 domaine d'utilisation
Cette norme établit une méthode potentiométrique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II) (avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) de 2 à 50%), une méthode photométrique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II) (avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) de 0,1 à 10 %) et méthode d'absorption atomique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II) (lorsque la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) est de 0,1 à 50 %).
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 342−77 Pyrophosphate de sodium. Caractéristiques
GOST 1277−75 Nitrate d'argent. Caractéristiques
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques
GOST 6008−90 Manganèse métallique et manganèse nitruré. Caractéristiques
GOST 6552−80 Acide orthophosphorique. Caractéristiques
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 20478−75 Persulfate d'ammonium. Caractéristiques
GOST 20490−75 Permanganate de potassium. Caractéristiques
GOST 22974.0-96 Flux de soudage fondus. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 22974.1-96 Flux de soudage fondus. Méthodes de décomposition de flux
3 Exigences générales
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
4 Méthode potentiométrique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II)
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur l'oxydation des ions manganèse divalents avec le permanganate de potassium en trivalent en milieu neutre en présence de pyrophosphate de sodium. Au point équivalent, un saut de potentiel se produit, indiquant la fin de la réaction.
4.2 Appareillage, réactifs et solutions
Installation pour titrage potentiométrique.
Millivoltmètre pour 17-20 mV avec une résistance interne de 700 ohms.
Mélangeur électrique avec une vitesse de rotation de 8,3 à 10,0 s (500-600 rpm) ou agitateur magnétique.
Électrodes : une électrode en platine est utilisée comme cathode, une électrode en tungstène est utilisée comme anode, le diamètre de l'électrode est de 0,8 à 1,0 mm, la longueur est de 100 à 120 mm. Avant le titrage, les électrodes sont nettoyées avec du papier de verre fin.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Ammoniac à l'eau selon
Pyrophosphate de sodium selon .
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Rouge neutre, indicateur : 0,1 g d'indicateur est dissous dans 60 ml alcool éthylique et dilué à 100 ml
l'eau.
Manganèse métal selon , traiter la couche de surface pendant plusieurs minutes avec un mélange de 50 cm
eau et 5 cm
l'acide nitrique jusqu'à l'obtention d'une surface brillante. Le manganèse est lavé six fois à l'eau, puis à l'acétone et séché à 100°C pendant 10 min.
Solutions étalons d'oxyde de manganèse (II).
Solution A : 0,7744 g de manganèse métallique, purifié du film d'oxyde, est dissous par chauffage dans 20 cm acide chlorhydrique, soigneusement versé goutte à goutte 1-2 cm
l'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution A a une concentration massique en oxyde de manganèse (II) de 0,001 g/cm
.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution B a une concentration massique en oxyde de manganèse (II) de 0,0001 g/cm
.
Permanganate de potassium selon : 1,6 g de permanganate de potassium est dissous dans 1 dm
l'eau. La solution est versée dans un flacon en verre foncé et laissée pendant 8 à 10 jours, puis elle est décantée ou filtrée à travers un filtre en amiante dans un flacon en verre foncé. La concentration massique est fixée au plus tôt le lendemain.
Une solution standard d'oxyde de manganèse (II) peut être préparée à partir de permanganate de potassium.
Solution A : 2,2279 g de permanganate de potassium, recristallisé et séché à l'air, sont placés dans un bécher d'une capacité de 300-400 ml , verser 100 cm
l'eau, chauffée jusqu'à complète dissolution. Ensuite, de l'acide chlorhydrique est ajouté jusqu'à ce que la solution soit complètement décolorée. La solution est évaporée à sec. Le résidu sec est dissous dans 40 cm
acide chlorhydrique (1:1), transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution A a une concentration massique en oxyde de manganèse (II) de 0,001 g/cm
.
Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution a une concentration massique en oxyde de manganèse (II) de 0,0001 g/cm
.
La concentration massique de la solution de permanganate de potassium est établie : 20 cm3 sont prélevés solution standard, A dans un bécher d'une capacité de 400-500 ml
contenant 150 cm
solution de pyrophosphate de sodium, ajouter trois gouttes d'indicateur rouge neutre et neutraliser avec de l'ammoniac (1:1) jusqu'à l'apparition d'une couleur rouge-brun. Le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 250 cm
, baisser les électrodes, mettre l'agitateur en marche et titrer avec 0,05 mol/dm
solution de permanganate de potassium à une forte augmentation du potentiel.
A la fin du travail, les électrodes sont laissées immergées dans un verre d'eau.
Concentration massique de la solution de permanganate de potassium , g/cm
oxyde de manganèse (II), calculé par la formule
où est le poids de l'échantillon d'oxyde de manganèse (II), correspondant à une partie aliquote de la solution, g ;
— volume 0,05 mol/dm
solution de permanganate de potassium utilisée pour le titrage, cm
.
4.3 Conduite de l'analyse
Après décomposition du flux selon la solution est placée dans un verre d'une capacité de 400-500 cm
contenant 150 cm
solution de pyrophosphate de sodium, ajouter trois gouttes d'indicateur rouge neutre et neutraliser avec de l'ammoniac (1:1) jusqu'à l'apparition d'une couleur rouge-brun. Le volume de la solution est ajusté avec de l'eau à 250 cm
, baisser les électrodes, mettre l'agitateur en marche et titrer avec 0,05 mol/dm
solution de permanganate de potassium jusqu'à ce qu'un saut brusque de potentiel apparaisse.
4.4 Traitement des résultats
Fraction massique d'oxyde de manganèse (II) , %, calculé par la formule
où est le volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage de l'échantillon, cm
;
est le volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage de l'expérience témoin, cm
;
— concentration massique de la solution de permanganate de potassium, g/cm
l'oxyde de manganèse (II);
est la masse de l'échantillon de flux, correspondant à une aliquote de la solution, g
.
4.5 Les normes de précision et les normes de contrôle de la précision de la détermination de l'oxyde de manganèse (II) sont indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique d'oxyde de manganèse (II) | Écart admissible | ||||
| De 0,1 à 0,2 TTC | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
| St. 0,2 "0,4" | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,05 | 0,03 |
| » 0,4 « 1,0 « | 0,06 | 0,07 | 0,06 | 0,07 | 0,04 |
| » 1.0 « 2.0 « | 0,08 | 0,10 | 0,09 | 0,10 | 0,05 |
| » 2.0 « 5.0 « | 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,16 | 0,08 |
| » 5.0 « 10.0 « | 0,18 | 0,23 | 0,19 | 0,23 | 0,12 |
| » 10.0 « 25.0 « | 0,30 | 0,40 | 0,30 | 0,40 | 0,20 |
| » 25,0 « 50,0 « | 0,40 | 0,50 | 0,40 | 0,50 | 0,30 |
5 Méthode photométrique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II)
5.1 Essence de la méthode
Le procédé est basé sur l'oxydation du manganèse divalent en milieu acide en persulfate d'ammonium heptavalent en présence de nitrate d'argent ou d'iodate de potassium en présence d'acide phosphorique. La densité optique de la solution colorée est mesurée à une longueur d'onde de 545 nm (filtre lumière verte).
5.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide nitrique selon
Acide orthophosphorique selon
Acide sulfurique selon
Persulfate d'ammonium selon .
Iodate de potassium ou iodate de sodium.
Nitrate d'argent selon .
Eau sans réducteur : jusqu'à 1000 cm ajouter 5 cm d'eau
l'acide sulfurique, dilué 1:1, est porté à ébullition, quelques cristaux d'iodate de potassium sont ajoutés et bouillis pendant 10 minutes.
Solution étalon d'oxyde de manganèse (II).
Solution B : 10 cm la solution A, préparée selon 4.2, est transférée dans un bécher d'une capacité de 300 à 400 ml
, verser 10 cm
l'acide sulfurique et évaporé en fumées épaisses d'acide sulfurique. Le verre est refroidi, les parois sont lavées à l'eau et l'évaporation est répétée. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 500 ml.
et diluer au trait avec de l'eau. La solution a une concentration massique en oxyde de manganèse (II) de 0,00002 g/s
m .
5.3 Conduite de l'analyse
5.3.1 Après décomposition du flux selon solution (100cm
avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) inférieure à 0,5 %) est placé dans un verre d'une capacité de 300 à 400 cm
, ajouter 5cm
acide nitrique, 10 cm
l'acide sulfurique et évaporé en fumées épaisses d'acide sulfurique. Le verre est refroidi, les parois sont lavées à l'eau et l'évaporation est répétée. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
5.3.2 Oxydation du manganèse avec du persulfate d'ammonium
Prendre 10cm solution (20cm
avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) inférieure à 0,5 %) dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm3
, verser 10 cm
eau, 10cm
nitrate d'argent et 20 cm
persulfate d'ammonium. La solution est chauffée à ébullition, refroidie, portée à la marque avec de l'eau, agitée et incubée pendant 20 minutes jusqu'à ce que la couleur soit complètement développée.
La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 545 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte dans une cuvette avec une couche absorbante de 30 mm d'épaisseur.
En tant que solution de référence, un échantillon de contrôle est utilisé, effectué tout au long de l'analyse.
La masse d'oxyde de manganèse (II) est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
5.3.3 Construction d'une courbe d'étalonnage
Dans 10 fioles jaugées de 100 ml contribuent séquentiellement 1 ; 2 ; quatre ; 6 ; huit; Dix; 12; Quatorze; 16 et 20cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00008 ; 0,00012 ; 0,00016 ; 0,00020 ; 0,00024 ; 0,00028 ; 0,00032 ; 0,00040 g d'oxyde de manganèse (II).
Dans le onzième flacon ajouter 3-5 cm acide sulfurique (1:1), ajouter 10 cm
l'eau puis analyser comme indiqué
5.3.4 Oxydation du manganèse avec l'iodure de potassium (sodium)
Prendre 10cm solution (20cm
avec une fraction massique d'oxyde de manganèse (II) inférieure à 0,5%), transféré dans une fiole conique d'une contenance de 150 cm
(si un aliquot de 10 cm a été prélevé
, puis ajouter 10 cm
eau), versez 3 cm
acide phosphorique, ajouter 0,25 g d'iodate de potassium ou de sodium. Le contenu du ballon est porté à ébullition, bouilli pendant 3 à 5 minutes et laissé dans un bain-marie à une température d'environ 90 °C pendant 40 à 50 minutes. La solution est ensuite refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml.
, ajouter de l'eau exempte d'agents réducteurs jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 545 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte dans une cuvette avec une couche absorbante de 30 mm d'épaisseur.
En tant que solution de référence, un échantillon de contrôle est utilisé, effectué tout au long de l'analyse.
La masse d'oxyde de manganèse (II) se trouve selon la courbe d'étalonnage
.
5.3.5 Construction d'une courbe d'étalonnage
Dans 10 fioles jaugées de 100 ml contribuent séquentiellement 1 ; 2 ; quatre ; 6 ; huit; Dix; 12; Quatorze; 16 et 20cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,00002 ; 0,00004 ; 0,00008 ; 0,00012 ; 0,00016 ; 0,00020 ; 0,00024 ; 0,00028 ; 0,00032 et 0,00040 g d'oxyde de manganèse (II), 3-4 cm sont ajoutés au onzième flacon
acide sulfurique (1:1), ajouter 10 cm
l'eau puis analyser comme indiqué
5.4 Traitement des résultats
Fraction massique d'oxyde de manganèse (II) , %, calculé par la formule
où est la masse d'oxyde de manganèse (II) trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.
5.5 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) sont données dans le tableau 1.
6 Méthode par absorption atomique pour le dosage de l'oxyde de manganèse (II)
6.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la mesure du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de manganèse libres formés à la suite de la pulvérisation d'une solution dans une flamme air-acétylène. Pour déterminer la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) jusqu'à 5%, une raie de résonance de 279,5 nm est utilisée. Pour déterminer la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) supérieure à 5 %, une raie moins sensible de 403,0 nm est utilisée.
6.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec atomiseur à flamme.
Lampe à cathode creuse pour la détermination de l'oxyde de manganèse (II).
Acétylène dissous et technique gazeux selon
Acide chlorhydrique selon
Permanganate de potassium selon
Manganèse métallique selon
Des solutions étalons d'oxyde de manganèse (II) sont préparées selon 4.2.
6.3 Préparation de l'analyse
Le dispositif est préparé : régler le spectrophotomètre sur la raie de résonance de 279,5 ou 403,0 nm, selon la teneur en oxyde de manganèse (II) dans le flux (tableau 2).
6.4 Conduite de l'analyse
Après décomposition du flux selon la solution (en fonction de la fraction massique d'oxyde de manganèse (II), tableau 2) est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm
, verser 5 cm
acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Tableau 2
| Fraction massique d'oxyde de manganèse (II), % | Aliquote de la solution, cm | Ligne analytique, nm |
| De 0,1 à 0,5 inclus | Sans dilution | 279,5 |
| St. 0,5 "5,0" | Dix | 279,5 |
| » 5.0 « 10.0 « | vingt | 403.0 |
| » 10.0 « 50.0 « | 5 | 403.0 |
Pulvériser la solution de l'expérience témoin dans la flamme, puis la solution à analyser.
Avant d'introduire chaque solution dans la flamme, de l'eau est pulvérisée pour rincer le système et vérifier le point zéro.
Étant donné que la plage de la ligne des graphiques d'étalonnage dépend de la sensibilité des instruments utilisés, les masses d'éléments proposées pour la détermination dans les échantillons et pour la construction des graphiques d'étalonnage doivent être considérées comme recommandées.
6.5 Construction d'une courbe d'étalonnage
6.5.1 Construction d'une courbe d'étalonnage pour la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) de 0,1 à 5,0 %
En fioles jaugées de 100 ml place 1; 2 ; quatre ; 6 ; 8 et 10cm
solution étalon d'oxyde de manganèse (II) B, préparée selon 4.2, qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,0010 g d'oxyde de manganèse (II), coulé 5 cm
acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Accordez l'instrument à la ligne de résonance de 279,5 nm.
Les solutions sont pulvérisées dans l'ordre d'absorption croissante. Avant de pulvériser chaque solution, vaporisez de l'eau.
6.5.2 Construction d'une courbe d'étalonnage pour la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) de 5 à 50 %
En fioles jaugées de 100 ml place 1; 2 ; quatre ; 6 ; 8 et 10cm
solution étalon d'oxyde de manganèse (II) A, préparée selon 4.2, qui correspond à 0,001 ; 0,002 ; 0,004 ; 0,006 ; 0,008 et 0,010 g d'oxyde de manganèse (II), verser 5 cm
acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
L'instrument est accordé sur la ligne de résonance de 403,0 nm.
Les solutions sont pulvérisées dans l'ordre d'absorption croissante.
Avant de pulvériser chaque solution, vaporisez de l'eau.
6.6 Traitement des résultats
6.6.1 De l'absorbance moyenne de chacune des solutions analysées, soustraire l'absorbance moyenne du blanc.
Selon le graphique d'étalonnage, trouvez la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) en grammes.
6.6.2 Fraction massique d'oxyde de manganèse , %, calculé par la formule
où est la masse d'oxyde de manganèse (II) trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est la masse de l'échantillon de flux correspondant à une partie aliquote de la solution, g.
6.7 Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la détermination de la fraction massique d'oxyde de manganèse (II) sont indiquées dans le tableau 1.
