GOST R 51928-2002

GOST R 51928−2002 Alliages et poudres réfractaires à base de nickel. Méthodes de détermination du bore

GOST R 51928−2002

Groupe B39

NORME D'ÉTAT DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

ALLIAGES ET POUDRE RÉSISTANT À LA CHALEUR À BASE DE NICKEL

Méthodes de détermination du bore

Alliages résistants au feu à base de nickel.
Méthodes de dosage du bore

OKS 77.080
OKSTU 0709

Date de lancement 2003-03-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Comité technique de normalisation TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

2 ADOPTÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret de la norme d'État de Russie du 14 août 2002 N 305-st

3 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 domaine d'utilisation

Cette norme spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du bore : avec le 4,4'-dioxydibenzoylméthane ou le 4,4'-diméthoxydibenzoylméthane à des fractions massiques de bore de 0,0005 % à 0,03 % ; avec Ash-resorcinol et thionine à des fractions massiques de bore de 0,001% à 0,05%; avec la curcumine à des fractions massiques de bore de 0,001% à 0,05% dans les alliages réfractaires et les poudres à base de nickel.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 200−76 Hypophosphite de sodium 1-eau. Caractéristiques

GOST 3117−78 Acétate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 4463−76 Fluorure de sodium. Caractéristiques

GOST 6552−80 Acide orthophosphorique. Caractéristiques

GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques

GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques

GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B). Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 14262−78 Acide sulfurique de pureté particulière. Caractéristiques

GOST 18270−72 Acide acétique de pureté spéciale. Caractéristiques

GOST 20490−75 Permanganate de potassium. Caractéristiques

GOST 24147−80 Ammoniac aqueux de haute pureté. Caractéristiques

GOST 28473−90 Fonte, acier, ferroalliages, chrome, manganèse métal. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST R 51652−2000 Alcool éthylique rectifié à partir de matières premières alimentaires. Caractéristiques

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 28473 .

4 Méthode photométrique pour la détermination du bore avec le 4,4'-dioxydibenzoylméthane ou le 4,4'-diméthoxydibenzoylméthane à des fractions massiques de 0,0005 % à 0,03 %

4.1 Essence de la méthode

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré de bore avec le 4,4'-dioxy-dibenzoylméthane ou le 4,4'-diméthoxydibenzoylméthane dans les acides acétique et sulfurique glacial en présence d'une phase organique.

Le bore est préalablement séparé des composants principaux de l'alliage par extraction avec une solution chloroformique de 2-isopropyl-5-méthyl-1,3-hexanediol ou de 2,2,4-triméthyl-1,3-pentadiol.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique avec tous les accessoires pour les mesures dans la région visible du spectre.

pH-mètre.

Creusets en platine selon GOST 6563 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 ou GOST 14261 .

Acide nitrique selon GOST 4461 ou GOST 11125 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 ou GOST 14262 .

Acide sulfurique, dilué 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide acétique selon GOST 18270 .

Vérification de l'acide acétique pour la teneur en aldéhyde : jusqu'à 20 cm l'acide acétique est ajouté 1 cm solution de permanganate de potassium.

En l'absence d'aldéhyde, la couleur du permanganate de potassium ne doit pas disparaître en 15 minutes, et la couleur brune du dioxyde de manganèse ne doit pas non plus apparaître.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 1 g/dm .

Chloroforme médical.

2-isopropyl-5-méthyl-1,3-hexanediol (IPMGD), solution diluée (1:19) dans du chloroforme.

2,2,4-triméthyl-1,3-pentadiol (TMPD), solution 40 g/dm dans le chloroforme.

Alcool éthylique selon GOST R 51652.

Carbonate de sodium selon GOST 83 .

4,4'-dioxydibenzoylméthane, solution 3,75 g/dm dans l'acide acétique : 0,375 g de 4,4'-dioxydibenzoylméthane est dissous dans 100 ml acide acétique à feu doux, refroidir. Lorsqu'elle est stockée dans un endroit sombre, la solution peut être utilisée dans un délai d'un mois.

Acide borique selon GOST 9656 .

Solutions étalons de bore.

Solution A : 5,7154 g d'acide borique sont dissous dans 300 ml de l'eau dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution étalon, A contient 0,001 g de bore.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution étalon B contient 0,0001 g de bore.

Solution B : 10 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Préparez immédiatement avant utilisation.

1cm la solution étalon B contient 0,00001 g

bore.

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Procédure de dissolution des échantillons

Le poids pesé de l'alliage 0,25-1 g conformément au tableau 1 est placé dans un verre de quartz d'une capacité de 100 cm , verser 30 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1 ou 8:1, 2 cm l'acide phosphorique, couvrir le bécher avec un couvercle en PTFE et dissoudre l'échantillon en chauffant modérément.


Tableau 1

Après dissolution de l'échantillon, ajouter 10 cm acide sulfurique (1:1).

La solution est évaporée jusqu'à ce que la libération de vapeur d'acide sulfurique commence, le couvercle en PTFE et les parois du verre sont rincés à l'eau et à nouveau évaporés en vapeur d'acide sulfurique.

Les sels sont dissous dans 5 cm acide chlorhydrique lorsqu'il est chauffé, verser 30-40 cm l'eau et chauffée jusqu'à ce que les sels soient complètement dissous. Filtrer le résidu insoluble à travers un filtre dense dans un bécher en quartz d'une capacité de 200 ml. , le verre est frotté avec un petit morceau de filtre à l'aide d'un bâton avec une pointe en caoutchouc. Le verre et le filtre sont lavés plusieurs fois à l'eau chaude. Le filtre est placé dans un creuset en platine, incinéré, brûlé et calciné à 600–700°C. Le résidu dans le creuset est fusionné avec 1 g de carbonate de sodium à 950–1000°C pendant 15–20 min. La masse fondue est dissoute dans de l'eau chaude avec l'ajout de 1-2 cm acide chlorhydrique à faible chauffage, ajouter au filtrat et évaporer la solution à 10-15 cm . Ajouter quelques gouttes d'acide nitrique et évaporer jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée.

4.3.2 Procédure de séparation du bore des principaux composants de l'alliage

Les sels sont dissous dans 30 cm eau additionnée de 5 cm acide chlorhydrique lorsqu'il est chauffé, refroidir.

La solution est versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50-100 ml (Tableau 1), diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre dense sec dans un ballon de quartz sec, en éliminant les premières portions du filtrat.

Une aliquote de la solution (tableau 1) est placée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 50−100 ml , verser 10 cm Solution IPMHD ou TMPD. L'ampoule à décanter est agitée pendant 1 min, et après séparation des couches, la couche organique est filtrée sur coton sec et versée dans une fiole jaugée sèche d'une capacité de 25 ml. . L'extraction est répétée. La couche organique est versée dans la même fiole jaugée. L'extrait dans le flacon a été ajouté à la marque avec une solution IPMHD ou TMPD et mélangé.

4.3.3 Procédure d'analyse spectrophotométrique

Aliquote d'extrait de 1 cm placé dans une fiole jaugée sèche d'une contenance de 25 ml , ajouter 1cm une solution de 4,4'-dioxybenzoylméthane ou de 4,4'-diméthoxydibenzoylméthane, agiter, ajouter 0,5 ml acide sulfurique, mélanger et laisser reposer 2-2,5 heures puis diluer à 25 cm alcool éthylique, remuer. La densité optique de la solution colorée est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 440 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une région de transmission dans la gamme de longueur d'onde de 420 à 460 nm. L'épaisseur de la couche absorbant la lumière de la cuvette est choisie de manière à obtenir la valeur optimale de la densité optique.

L'eau ou l'alcool éthylique est utilisé comme solution de référence.

La masse de bore est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

4.3.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans des verres en quartz d'une contenance de 100 cm placer les volumes mesurés de la solution étalon de bore B donnés dans le tableau 2.


Tableau 2

Les acides sont versés dans tous les béchers, comme lors de la dissolution de l'échantillon, puis procédez conformément à 4.3.1-4.3.3.

De la valeur de la densité optique des solutions analysées soustraire la valeur de la densité optique de l'expérience témoin. En fonction des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de bore correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

5 Méthode photométrique pour la détermination du bore avec du cendre-résorcinol et de la thionine à des fractions massiques de 0,001 % à 0,05 %

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de bore avec du résorcinol de cendres et de la thionine à pH 5,0–5,2.

Le bore est préalablement séparé des principaux composants de l'alliage par extraction avec une solution chloroformique de 2-isopropyl-5-méthyl-1,3-hexanediol ou de 2,2,4-triméthyl-1,3-pentadiol, suivie d'un re- extraction avec une solution d'hydroxyde de sodium.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Acide chlorhydrique, dilué 1:1.

Acide chlorhydrique, solution de concentration molaire 0,5 mol/dm .

Acide acétique, solution de concentration molaire 0,5 mol/dm .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760 ou GOST 24147 .

Ammoniac aqueux, solution de concentration molaire 0,5 mol/dm .

solution tampon. Mélanger des volumes égaux de solution d'acide acétique et de solution d'ammoniac et régler le pH à 5,0-5,2 sur un pH-mètre en ajoutant des réactifs d'acide acétique ou d'ammoniac.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 .

Hydroxyde de sodium, solution de concentration molaire 1,0 mol/dm .

Hydroxyde de sodium, solution 20 g/dm .

Cendre-résorcinol, sel disodique, solution de concentration molaire 0,001 mol/dm .

0,0494 g de cendre-résorcinol est dissous dans 100 ml l'eau.

Thionine 2-aqueuse, colorant pour la microscopie, solution alcoolique de concentration molaire 0,001 mol/dm .

0,029 g de thionine est dissous dans 100 ml alcool éthylique.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution de concentration molaire 0,05 mol/dm .

1,86 g de Trilon B est dissous dans 100 ml l'eau.

Autres réactifs, appareils et solutions - selon 4.2.

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1 Préparation de la solution d'essai

Le poids pesé de l'alliage 0,2-0,5 g conformément au tableau 3 est placé dans un verre de quartz d'une capacité de 100 cm , verser 30 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1 ou 8:1, 2 cm l'acide phosphorique, couvrir le bécher avec un couvercle en PTFE et dissoudre l'échantillon en chauffant modérément. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 8 cm acide sulfurique (1:1).


Tableau 3

Procéder ensuite comme indiqué en 4.3.1.

5.3.2 Procédure de séparation du bore des principaux composants de l'alliage

Les sels sont dissous dans 30 cm eau additionnée de 5 cm acide chlorhydrique lorsqu'il est chauffé, refroidir.

La solution est versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50-100 ml (Tableau 3), diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre dense sec dans un ballon de quartz sec, en éliminant les premières portions du filtrat.

Une aliquote d'une solution de 20 ml placé dans une ampoule à décanter d'une contenance de 50 ml , verser 5-10 cm Solution IPMHD ou TMPD. L'ampoule à décanter est agitée pendant 1 à 2 min, et après séparation des couches, la couche organique est versée dans une autre ampoule à décanter d'une capacité de 50 ml. . L'extrait est lavé pendant 30 s avec 10 cm eau acidifiée avec de l'acide chlorhydrique ou sulfurique (1 goutte d'acide pour 10 cm l'eau). La couche organique lavée est versée dans une troisième ampoule à décanter d'une capacité de 50 ml. , verser 10 cm solution d'hydroxyde de sodium et réextraire le bore en agitant pendant 1 à 2 min. La couche organique est jetée.

La couche alcaline aqueuse est versée dans un bécher d'une capacité de 5

0cm .

5.3.3 Procédure d'analyse spectrophotométrique

De l'eau est ajoutée à la solution d'essai jusqu'à 20 cm , 0,5cm Solution de Trilon B, mélanger et régler le pH à 5,0-5,2 avec des solutions d'acide chlorhydrique ou d'hydroxyde de sodium sur un pH-mètre. Ajoutez ensuite exactement 5 cm Cendre-résorcinol et 1 cm thionine, le contenu du bécher est transvasé dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml , rincer les parois du bécher avec une solution tampon, ajouter au trait avec la même solution tampon et mélanger.

Après 18 heures, la densité optique de la solution colorée est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 510 nm ou sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueur d'onde de 490 à 530 nm. L'épaisseur de la couche absorbant la lumière est choisie de manière à obtenir la valeur optimale de la densité optique.

La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence. La masse de bore est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

5.3.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans des verres en quartz d'une contenance de 100 cm placer les volumes mesurés de la solution étalon de bore B donnés dans le tableau 4.


Tableau 4

Les acides sont versés dans tous les béchers, comme lors de la dissolution de l'échantillon, puis procédez conformément à 5.3.1-5.3.3.

En fonction des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de bore correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

6 Méthode photométrique pour la détermination du bore avec la curcumine à des fractions massiques de 0,001 % à 0,05 %

6.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de bore avec la curcumine dans un environnement d'acides acétique et sulfurique glacial en présence d'une solution tampon acétique.

6.2 Appareillage, réactifs et solutions

Phosphate de sodium selon GOST 200 .

Un mélange d'acides acétique et sulfurique (1: 1): à 100 cm avec précaution l'acide acétique, tout en refroidissant avec de l'eau, ajouter 100 ml acide sulfurique concentré. Préparez immédiatement avant utilisation.

Acétate d'ammonium selon GOST 3117 .

Solution tampon : 225 g d'acétate d'ammonium dissous dans 400 ml eau une fois chauffée, refroidie, ajouter 300 ml acide acétique, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm Diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

Fluorure de sodium selon GOST 4463 , solution 40 g/dm . Conserver dans un récipient en polyéthylène.

Curcumine, solution 1,25 g/dm dans l'acide acétique : 0,125 g de curcumine est dissous dans 60 ml acide acétique à feu doux, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter au trait avec de l'acide acétique, mélanger. Préparez immédiatement avant utilisation.

Autres réactifs, appareils et solutions - selon 4.2.

6.3 Conduite de l'analyse

6.3.1 Préparation de la solution d'essai

Le poids pesé de l'alliage 0,1-0,5 g conformément au tableau 5 est placé dans un verre de quartz d'une capacité de 100 cm , verser 30 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1 ou 8:1, 5 cm l'acide phosphorique, couvrir le bécher avec un couvercle en PTFE et dissoudre l'échantillon en chauffant modérément.


Tableau 5

Après dissolution de l'échantillon, ajouter 10 cm acide sulfurique (1:1).

Procéder ensuite comme indiqué en 4.3.1.

6.3.2 Procédure d'analyse spectrophotométrique

Les sels sont dissous dans 30 cm eau additionnée de 5 cm acide chlorhydrique lorsqu'il est chauffé, ajouter 3 g d'hypophosphite de sodium, porter à ébullition et faire bouillir doucement sous un couvercle pendant 15 minutes, refroidir. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre dense sec dans un ballon de quartz sec, en éliminant les premières portions du filtrat.

6.3.2.1 Préparation de la solution d'essai

Aliquote de 1 cm de solution placé dans un récipient en polyéthylène sec d'une capacité de 100 ml , ajouter 6cm mélanges d'acides acétique et sulfurique (1:1), 6 cm solution de curcumine, en remuant après chaque ajout de réactif, et laisser reposer 2h30 puis verser 1 cm acide phosphorique, mélanger et laisser reposer 30 minutes.

coulé 30 cm solution tampon, bien mélanger et après 15 minutes, mesurer la densité optique de la solution colorée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 543 nm et sur un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 520 à 560 nm. L'épaisseur de la couche absorbant la lumière est choisie de manière à obtenir la valeur optimale de la densité optique.

Comme solution de référence, une aliquote de la solution est utilisée, dans laquelle le bore a été préalablement converti en un complexe de fluorure.

6.3.2.2 Préparation de la solution témoin

Aliquote de 1 cm de solution placé dans un récipient en polyéthylène sec d'une capacité de 100 ml , ajouter 0,2 cm solution de fluorure de sodium, bien mélanger et laisser reposer 1 heure.

ajouter 6cm mélanges d'acides acétique et sulfurique (1:1), 6 cm solution de curcumine. Procéder ensuite comme indiqué en 6.3.2.1 .

La masse de bore est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

6.3.3 Construction d'une courbe d'étalonnage

Des quantités mesurées de solution étalon B de bore 0,00 sont placées dans des verres de quartz; 0,50 ; 1,00 ; 2,00 ; 3,00 ; 4,00 ; 5,00 cm .

Les acides sont versés dans tous les béchers comme lors de la dissolution de l'échantillon puis procéder comme indiqué en 6.3.1 et 6.3.2.

En fonction des valeurs trouvées de la densité optique et des masses de bore correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

7 Traitement des résultats

7.1 Fraction massique de bore , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de bore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

7.2 Les normes d'erreur et les normes de contrôle d'erreur pour les résultats de la mesure de la fraction massique de bore sont données dans le Tableau 6.


Tableau 6

En pourcentage