GOST 22536.8-87

GOST 22536.8−87 Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du cuivre (avec modification n° 1)

GOST 22536.8−87

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ACIER AU CARBONE ET FONTE NON ALLIÉE

Méthodes de détermination du cuivre

Acier au carbone et fonte non alliée.
Méthodes de dosage du cuivre

OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.88
jusqu'au 01.01.98*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 7-95 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 11, 1995). - Noter
Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

DK Nesterov, Ph.D. technologie. les sciences; S.I. Rudyuk , Ph.D. technologie. les sciences; N.N. Gritsenko , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); VF Kovalenko , Ph.D. technologie. les sciences; S.V. Spirina , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); OM Kirzhner

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 20.02.87 N 301

3. REMPLACER GOST 22536 .8−77

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. REPUBLICATION. Décembre 1987

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 28.03.90 N 659 du 01.10.1990.

La modification a été apportée par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 6, 1990


Cette norme établit des méthodes d'extraction photométrique (avec une fraction massique de cuivre 0,01-0,10%), photométrique (avec une fraction massique de cuivre 0,10-0,50%) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de cuivre 0,01-0,50%) pour la détermination du cuivre dans l'acier au carbone et la fonte non alliée.

La méthode de dosage du cuivre sous forme de complexe ammoniacal est donnée dans l'annexe recommandée.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22536 .0-87.

2. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune de cuivre avec du diéthyldithiocarbamate de sodium dans une solution d'ammoniac, son extraction avec du chloroforme ou du tétrachlorure de carbone et la mesure de l'absorption lumineuse de l'extrait obtenu à une longueur d'onde de 436 nm.

2.2. Matériel et réactifs

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 ou GOST 14261–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou GOST 11125–78 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 ou GOST 14262–78 , dilué 1:1 et 1:4.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Sel disodique éthylènediamine- , , , -acide tétraacétique, 2-eau (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution avec une concentration massique de 100 g/dm .

Chloroforme selon GOST 20015–88 ou tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 .

Diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864–71 , solutions fraîchement préparées avec une concentration massique de 1 et 5 g/dm .

Fer carbonyle selon GOST 13610–79 .

Citrate d'ammonium disubstitué selon GOST 3653–78 , solution de concentration massique de 250 g/dm ; préparé comme suit : 250 cm la solution est placée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'ammoniac jusqu'à pH 9 selon l'indicateur universel, 25 cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium d'une concentration massique de 5 g/dm , 50cm chloroforme et agiter vigoureusement pendant 2 minutes. Les couches aqueuse et chloroformique sont laissées se déposer, la couche chloroformique est jetée.

L'indicateur est universel, papier.

Cuivre métallique selon GOST 546–88 , degré de pureté spécial

Sulfate de cuivre, solutions étalons.

Solution A : 1 g de cuivre métallique est dissous par chauffage dans 20 cm acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 30 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. La solution est refroidie, les parois du verre sont lavées à l'eau, versées 70-80 cm l'eau et dissoudre les sels lorsqu'il est chauffé. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de cuivre.

Solution B : 10 cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,0001 g de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon d'acier ou de fonte pesant 0,5 g (avec une fraction massique de cuivre de 0,01 à 0,04%) et 0,25 g (avec une fraction massique de cuivre de 0,04 à 0,1%) est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 30 cm acide sulfurique, dilué 1:4, avec chauffage modéré, couvrant le verre avec un verre de montre. Après dissolution, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à l'arrêt du moussage de la solution, elle est portée à ébullition jusqu'à complète clarification, puis elle est évaporée jusqu'à apparition de vapeur d'acide sulfurique et refroidie. Les sels sont dissous dans 50-60 cm eau chauffée, laver le verre de montre et les parois du verre, transférer la solution refroidie dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une partie de la solution est filtrée à travers un filtre sec dans un flacon sec, en éliminant les premières portions du filtrat.

Aliquot égal à 10 cm placé dans un verre d'une contenance de 100 ml , verser 10 cm solution de citrate d'ammonium, 10 cm Solution de Trilon B, mélanger et ajouter de l'ammoniac jusqu'à pH 9 selon le papier indicateur universel.

La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml. , laver les parois du verre avec de l'eau, ajouter 5 cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium d'une concentration massique de 1 g/dm , mélanger et ajouter 10 cm chloroforme (ou tétrachlorure de carbone). La solution dans l'ampoule à décanter est agitée vigoureusement pendant 2 minutes. On laisse les phases aqueuse et chloroformique se déposer, et après séparation, la phase chloroformique inférieure est versée dans une fiole jaugée sèche de 25 ml. filtrage sur coton. A la solution aqueuse restant dans l'ampoule à décanter, ajouter 5 ml chloroforme et répéter l'extraction en versant la couche de chloroforme dans le même flacon. Le volume de la solution dans le ballon est additionné de chloroforme (ou de tétrachlorure de carbone) jusqu'au trait de jauge et mélangé.

La densité optique de la solution est mesurée immédiatement après extraction sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la gamme de 400 à 450 nm, ou un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 436 nm. Le chloroforme est utilisé comme solution de référence. L'épaisseur de la couche absorbante de la cuvette est choisie de manière à obtenir la valeur optimale de la densité optique.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

De la valeur de la densité optique de chaque solution analysée soustraire la valeur de la densité optique de l'expérience témoin.

La masse de cuivre est trouvée selon la courbe d'étalonnage ou par comparaison avec un échantillon standard.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En sept verres d'une capacité de 250 cm effectuer des pesées de fer carbonyle correspondant à la portion pesée de l'échantillon. Dans six d'entre eux versez 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,00015 ; 0,00020 ; 0,00025 ; 0,00030 g de cuivre. Le septième verre est utilisé pour l'expérience témoin. Verser 30 cm dans chaque verre l'acide sulfurique dilué 1:4, puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de cuivre, un graphique d'étalonnage est construit. Il est permis de construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de cuivre en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre dans l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour la fraction massique de cuivre sont indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de couleur jaune de cuivre avec du diéthyldithiocarbamate de sodium dans un milieu ammoniac (pH 8,5–9,0) et la mesure de l'absorption lumineuse du complexe résultant à une longueur d'onde de 453 nm.

3.2. Matériel et réactifs

Équipement et réactifs - conformément à la clause 2.2 avec des ajouts :

acide nitrique selon GOST 4461–77 ou GOST 11125–78 , dilué 1:3;

pyrophosphate de sodium selon GOST 342–77 , solution avec une concentration massique de 50 g / dm ;

gélatine alimentaire selon GOST 11293–78 , solution fraîchement préparée avec une concentration massique de 5 g/dm : 0,5 g de gélatine est coulé dans 100 cm eau et laisser reposer 2 heures, puis la solution est chauffée sous agitation jusqu'à dissolution complète de l'échantillon;

alcool polyvinylique selon la documentation normative et technique, solution aqueuse avec une concentration massique de 2 g/dm .

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon d'acier ou de fonte pesant 0,25 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , verser 20 cm acide nitrique, dilué 1:3, et dissous par chauffage. Après dissolution, verser 5 cm l'acide chlorhydrique et la solution est évaporée à sec. Le résidu sec est humidifié avec 15 cm acide chlorhydrique, verser 10 cm l'eau et chauffée jusqu'à ce que les sels soient complètement dissous. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Dans l'analyse des fontes ou dans le cas de la précipitation de l'acide silicique, la solution est filtrée à travers un filtre sec "bande blanche" en rejetant les premières portions du filtrat.

En 2 fioles jaugées de 100 ml placer des aliquotes de 10 ml de la solution , versé dans chaque flacon 20 cm eau, 20 cm solution de pyrophosphate de sodium, 10 cm ammoniac. Les solutions sont mélangées, refroidies, puis coulées sur 10 cm gélatine ou alcool polyvinylique et dans un flacon de 10 cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium d'une concentration massique de 5 g/dm . Les solutions sont complétées au trait avec de l'eau et mélangées. Si l'acier ou la fonte contient du nickel à raison de 0,3 à 0,5%, avant d'ajouter une solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, verser 5 ml dans chaque fiole jaugée Solution de trilon B.

La densité optique de la solution est mesurée après 5 min sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la gamme de 400 à 480 nm ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 453 nm. Comme solution de référence, une solution préparée sans addition de diéthyldithiocarbamate de sodium est utilisée. L'épaisseur de la couche absorbante de la cuvette est choisie de manière à obtenir la valeur optimale de la densité optique.

Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

De la valeur de la densité optique de chaque solution analysée soustraire la valeur de la densité optique de l'expérience témoin.

La masse de cuivre est trouvée selon la courbe d'étalonnage ou par comparaison avec un échantillon standard.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six verres d'une contenance de 100 cm placez 0,25 g de fer carbonyle, cinq d'entre eux sont versés avec la solution standard B en une quantité de 2,5; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 ; 12,5cm , ce qui correspond à 0,00025 ; 0,00050 ; 0,00075 ; 0,00100 ; 0,00125 g de cuivre. Le sixième verre est utilisé pour l'expérience témoin. Verser 30 cm dans chaque verre l'acide nitrique dilué 1:3, puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de cuivre, un graphique d'étalonnage est construit. Il est permis de construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique de cuivre.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre dans l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de cuivre sont indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure du degré d'absorption du rayonnement résonnant par les atomes de cuivre libres formés à la suite de la pulvérisation de la solution analysée dans une flamme air-acétylène.

4.2. Matériel et réactifs

Spectrophotomètre à flamme d'absorption atomique.

Lampe à cathode creuse pour la détermination du cuivre.

Compresseur fournissant de l'air comprimé ou bouteille d'air comprimé.

Acétylène selon GOST 5457–75 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 ou GOST 14261–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou GOST 11125–84 et dilué 1:1.

Fer carbonyle selon GOST 13610–79 .

Cuivre métallique selon GOST 546–79 , degré de pureté spécial

Nitrate de cuivre, solutions étalons :

Solution A : 1 g de cuivre métallique est dissous par chauffage dans 20 cm acide nitrique dilué 1:1. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de cuivre.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de cuivre.

4.3. Préparation à l'analyse

L'appareil est préparé conformément aux instructions ci-jointes. Réglez le spectrophotomètre sur la ligne de résonance de 324,7 nm.

Après avoir allumé l'alimentation en gaz et l'allumage, les brûleurs pulvérisent de l'eau et mettent l'instrument à zéro.

4.4. Réalisation d'une analyse

4.4.1. Un échantillon d'acier ou de fonte pesant 1 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm et dissoudre dans 15 cm acide chlorhydrique et 5 cm acide nitrique. La solution est évaporée à sec, refroidie, ajouter 4 ml acide chlorhydrique, 20-30 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Dans l'analyse des fontes ou dans le cas de la précipitation de l'acide silicique, la solution est filtrée à travers un filtre sec "bande blanche" en rejetant les premières portions du filtrat.

Avec une fraction massique de cuivre jusqu'à 0,10%, la détermination du cuivre est effectuée directement à partir de la solution résultante. Avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,10%, une aliquote de la solution est prélevée, égale à 20 cm placé dans une fiole jaugée de 100 ml , verser 4 cm acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Préparer la solution zéro dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 4cm acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Parallèlement, dans les mêmes conditions, une solution de l'expérience témoin est préparée, pour laquelle 1 g de fer carbonyle est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. et parcourir toutes les étapes de l'analyse.

Les solutions sont pulvérisées par ordre croissant d'absorbance, en commençant par la solution zéro. Avant de pulvériser chaque solution, vaporisez de l'eau pour rincer le système et vérifiez le point zéro.

De la valeur de la densité optique de chaque solution analysée soustraire la valeur de la densité optique de l'expérience témoin.

La masse de cuivre est trouvée selon le graphique d'étalonnage.

4.4.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 6 fioles jaugées de 100 ml mettre 1.0 ; 3.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0001 ; 0,0003 ; 0,0005 ; 0,0006 ; 0,0007 ; 0,0010 g de cuivre. Le septième flacon est utilisé pour l'expérience de contrôle. Tous les flacons sont remplis de 4 cm acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Procéder ensuite comme indiqué au paragraphe 4.4.1.

Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de cuivre, un graphique d'étalonnage est construit.

4.5. Traitement des résultats

4.5.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre dans l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

4.5.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de cuivre sont indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

APP (recommandé). MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU CUIVRE SOUS FORME DE COMPLEXE D'AMMONIAC AVEC UNE FRACTION MASSIQUE DE 0,10-0,50 %

ANNEXE
Recommandé

1. L'essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de couleur bleue de cuivre avec de l'ammoniac ( = 675nm).

2. Matériel et réactifs

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 ou GOST 11125–84 , dilué 1:2.

Fer carbonyle selon GOST 13610–79 .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 et une solution avec une concentration massique de 150 g/dm .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Cuivre métallique de pureté spéciale selon GOST 546–79 .

Solution étalon de sulfate de cuivre : 1 g de cuivre métallique est dissous par chauffage dans 25-30 cm acide nitrique dilué 1:1, ajouter 25 ml l'acide sulfurique dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Après refroidissement, les sels sont dissous dans l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de cuivre.

3. Analyse

3.1. Un échantillon d'acier ou de fonte pesant 1 g est placé dans une fiole conique d'une contenance de 100 ml. , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 30 cm l'acide nitrique, dilué 1:2, et faire bouillir la solution jusqu'à l'élimination complète des oxydes d'azote. Ajouter 10 cm3 à la solution chaude solution de persulfate d'ammonium et faire bouillir pendant 3 minutes. En cas de présence de chrome et de nickel, du persulfate d'ammonium sec est ajouté en une quantité de 3 à 5 g.

La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et ajouter délicatement par petites portions sous agitation constante 40 ml ammoniac.

Refroidir le contenu du flacon, diluer au volume avec de l'eau et bien mélanger.

Laisser la majeure partie du précipité se déposer et filtrer la solution à travers un filtre à ruban blanc sec dans un flacon sec. Les premières portions du filtrat sont jetées. La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière ayant une transmission maximale dans la plage de 650 à 700 nm ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 675 nm. L'eau est utilisée comme solution de référence. L'épaisseur de la couche absorbante de la cuvette est choisie de manière à obtenir la valeur optimale de la densité optique. Simultanément à l'analyse, une expérience de contrôle de la contamination des réactifs est réalisée.

De la valeur de la densité optique de chaque solution analysée soustraire la valeur de la densité optique de l'expérience témoin.

La masse de cuivre est trouvée selon la courbe d'étalonnage ou par comparaison avec un échantillon standard.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six fioles coniques de 100 ml placez 1 g de fer carbonyle, cinq d'entre eux ajoutent 1,0; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm solution standard, qui correspond à 0,001 ; 0,002 ; 0,003 ; 0,004 ; 0,005 g de cuivre. Le sixième flacon est utilisé pour l'expérience de contrôle. Versé dans des flacons de 30 cm l'acide nitrique, dilué 1:2, et procéder comme ci-dessus. L'eau est utilisée comme solution de référence. Selon les valeurs trouvées de la densité optique et les valeurs correspondantes de la masse de cuivre, un graphique d'étalonnage est construit. Il est permis de construire un graphique d'étalonnage dans les coordonnées : densité optique - fraction massique de cuivre.

4. Traitement des résultats

4.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre dans l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de cuivre sont indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).