GOST 22536.2-87
GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)
GOST 22536.2-87
(ST SEV 5283−85)
Groupe B09
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ACIER AU CARBONE ET FONTE NON ALLIÉE
Méthodes de dosage du soufre
Acier au carbone et fonte non alliée.
Méthodes de dosage du soufre
OKSTU 0809
Valable à partir du 01.01.88
jusqu'au 01.01.98*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 7-95 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
DK Nesterov, Ph.D. technologie. les sciences;
2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes
3. La norme est conforme à la ST SEV 5283−85 en ce qui concerne sa distribution à l'acier au carbone et à la fonte non alliée
4. AU LIEU DE
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| Désignation des MTN auxquelles il est fait référence | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, énumération, application |
| GOST 22536.0-87 | 1.1 |
| GOST 3118–77 | 2.2 |
| GOST 14261–77 | 2.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2 |
| GOST 9286–82 | 2.2 |
| GOST 4328–77 | 2.2 |
| GOST 20490–75 | 2.2 |
| GOST 10163–76 | 2.2 |
| GOST 4202–75 | 2.2 |
| GOST 4232–74 | 2.2 |
| GOST 4159–79 | 2.2 |
| GOST 860–75 | 2.2, 3.2 |
| GOST 516–79 | 2.2, 3.2 |
| GOST 9147–80 | 3.2 |
| GOST 13610–79 | 3.2 |
6. REPUBLICATION. Décembre 1987
INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS
La modification a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de IUS N 6, 1990.
La présente Norme internationale spécifie les méthodes de spectroscopie titrimétrique, coulométrique et infrarouge pour le dosage du soufre dans l'acier au carbone et la fonte non alliée à une fraction massique de 0,002 à 0,40 %.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. METHODE TITRIMETRIQUE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'une portion d'échantillon dans un flux d'oxygène à une température de 1 250 à 1 350 °C, l'absorption de dioxyde de soufre par l'eau et le titrage de l'acide sulfureux résultant avec une solution d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium. ou une solution d'iode en présence d'un indicateur d'amidon.
2.2. Matériel et réactifs
Installation pour le dosage titrimétrique du soufre (Fig. 1), constituée d'une bouteille d'oxygène ou d'une conduite d'oxygène 1 , équipée d'un détendeur et d'un manomètre pour démarrer et réguler le débit d'oxygène ; flacon laveur 2 contenant une solution de permanganate de potassium de concentration massique de 40 g/dm dans une solution d'hydroxyde de potassium de concentration massique de 400 g/dm
; Flacons Tishchenko avec de l'acide sulfurique concentré 3 , tube en forme de V 4 rempli de chlorure de calcium anhydre ou anhydre (il est permis d'effectuer un nettoyage à sec de l'oxygène; pour cela, au lieu des flacons 2 , 3 , 4 , un tube de chlorure de calcium, un colonne avec ascarite et tube en forme de V contenant dans la première moitié (le long du flux de gaz) de l'amiante imprégné de dioxyde de manganèse, dans la seconde - de l'anhydrone); rotamètre pour mesurer la consommation d'oxygène 5 ; four horizontal tubulaire avec des réchauffeurs de silicate fournissant le chauffage 1250-1350°С 6 ; le thermostat 7 , qui maintient une température constante du four ; régulateur de tension 8 (il est permis d'utiliser d'autres types de fours tubulaires fournissant la température requise); tube de mullite-silice réfractaire 9
selon la documentation normative et technique destinée à brûler un échantillon, de 600 à 800 mm de long, avec un diamètre interne de 20 à 22 mm. Les extrémités du tube doivent dépasser du four d'au moins 200 mm de chaque côté (le tube est fermé par des fermetures métalliques ou des bouchons en caoutchouc bien ajustés avec des trous et des embouts métalliques qui empêchent les bouchons de brûler. Tubes de raccordement en verre ou en laiton sont insérés dans les trous des bouchons. Avant utilisation, un tube de porcelaine calcinée sur toute la longueur dans un four à température de fonctionnement) ; bateaux en porcelaine conformes à
contenant une solution d'iodure de potassium-iodate ou une solution d'iode ; récipient d'absorption 13 d'une hauteur de 250 à 265 mm et d'un diamètre de 30 à 35 mm; récipient pour la solution de référence 14 avec une hauteur de 250–265 mm et un diamètre de 30–35 mm. Le schéma d'une cellule constituée d'un récipient d'absorption et d'un récipient de référence est illustré à la Fig. 2. Un tube de verre en forme de L d'un diamètre de 7 mm est soudé dans le récipient d'absorption, se terminant par un barboteur avec un flotteur 15 (voir Fig. 1), à travers lequel les produits de combustion gazeux pénètrent dans le récipient d'absorption. Dans le récipient d'absorption, le processus d'absorption et de titrage du dioxyde de soufre a lieu, dans le récipient de référence, il y a une solution de référence pour contrôler la couleur de la solution pendant le titrage. Il est permis d'utiliser une cellule de forme différente et sans récipient de comparaison.
Et mince. 1. Installation de dosage titrimétrique du soufre
Et mince. une
Et mince. 2. Schéma d'une cellule composée d'un récipient d'absorption et d'un récipient de référence
Et mince. 2
Un four électrique de type SNOL selon la documentation normative et technique, assurant une température de chauffage d'au moins 1000 °C. Le crochet, avec lequel les bateaux sont insérés dans le tube de combustion et retirés de celui-ci, est constitué d'un fil à faible teneur en carbone résistant à la chaleur d'un diamètre de 3 à 5 mm et d'une longueur de 500 à 600 mm.
Oxygène d'une pureté d'au moins 99% selon
Acide chlorhydrique selon
Acide sulfurique selon
Hydroxyde de potassium selon
Permanganate de potassium selon dans une solution d'hydroxyde de potassium de concentration massique de 400 g/dm
.
Chlorure de calcium selon documentation normative et technique.
Chaux sodée ou amiante sodée (ascarite).
Perchlorate de magnésium anhydre (anhydrone) Mg (СlO )
.
Amidon soluble selon
Solution avec une concentration massique de 0,5 g / dm (utilisé lors du titrage avec une solution d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium): 0,5 g d'amidon soluble est broyé dans un mortier en porcelaine avec 50 cm
eau et verser la suspension en un mince filet dans 950 cm
eau bouillante. A la solution résultante est ajouté 15 cm
acide chlorhydrique, refroidir et verser par petites portions sous agitation une solution d'iodure-iodate de potassium jusqu'à l'obtention d'une couleur bleu pâle de la solution.
Solution avec une concentration massique de 1 g / dm (utilisé pour le titrage avec une solution d'iode); 1 g d'amidon soluble est broyé dans un mortier de porcelaine à 50 cm
eau et verser la suspension en un mince filet dans 950 cm
de l'eau bouillante, ajouter deux gouttes d'acide chlorhydrique et faire bouillir la solution pendant 5 minutes, refroidir et verser par petites portions sous agitation une solution d'iode jusqu'à l'obtention d'une couleur bleu pâle de la solution.
Iodate de potassium selon
Iodure de potassium selon
Solution étalon d'iodate de potassium; 0,0862 g d'iodate de potassium, 17,0 g d'iodure de potassium et 0,4 g d'hydroxyde de potassium sont dissous dans l'eau et le volume de la solution est ajusté à 1 dm . La solution est conservée dans un flacon en verre foncé. Lors de la détermination de la fraction massique de soufre inférieure à 0,01%, il est nécessaire de diluer la solution initiale d'iodate de potassium dans un rapport de 1:4 ou 1:6.
Iode cristallin selon la solution standard de l'eau dans un flacon muni d'un bouchon. Après dissolution complète de l'iode, la solution est versée dans un flacon en verre foncé, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 5 dm
et bien mélanger.
La concentration massique des solutions d'iodate de potassium ou d'iode est fixée en fonction d'échantillons étalons avec une fraction massique connue en soufre et une composition chimique proche de la composition de l'échantillon analysé. Le brûlage des portions pesées d'échantillons étalons est effectué dans les mêmes conditions que l'analyse. Concentration massique , exprimé en grammes de soufre par 1 cm
solution, calculée par la formule
où — fraction massique de soufre dans l'échantillon standard, % ;
est le poids de l'échantillon standard, g ;
- le volume d'une solution d'iodate de potassium ou d'iode utilisée pour le titrage d'une solution d'un échantillon standard, cm
;
- le volume d'une solution d'iodate de potassium ou d'iode utilisée pour le titrage de la solution d'échantillon de contrôle, cm
.
Plavni: étain selon
Dioxyde de manganèse selon
Éther éthylique selon
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Acétone selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.3. Préparation à l'analyse
Avant de commencer les travaux, chauffez le four à la température requise et vérifiez l'étanchéité de l'installation.
L'intégralité de la combustion du soufre d'un tube en porcelaine et d'un bateau est déterminée comme suit: lorsqu'une température de 1250−1350 ° C est atteinte dans le four, le tube est fermé des deux côtés avec des bouchons, versé dans les deux récipients 110−120 cm une solution d'amidon de couleur bleu pâle, en ouvrant un robinet, on fait passer un courant d'oxygène à une vitesse de 2,5 dm
/minute
La décoloration de la solution dans le récipient d'absorption lorsque l'oxygène est traversé pendant plusieurs minutes indique la libération de substances gazeuses réductrices du tube qui réagissent avec l'iode. Sans arrêter l'apport d'oxygène, une solution standard d'iode ou un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium est versé dans la solution absorbante jusqu'à ce que l'intensité de la couleur des solutions dans les deux récipients devienne la même. Pour vérifier le bon fonctionnement de l'installation, 2-3 échantillons d'un échantillon standard d'acier ou de fonte sont brûlés en présence d'un fondant, comme indiqué au paragraphe 2.4. Ensuite, une partie du flux est brûlée pour établir la correction pour l'expérience de contrôle. Avant de commencer les travaux, ainsi qu'après le remplacement des tubes en porcelaine, deux ou trois échantillons arbitraires de métal sont brûlés.
2.4. Réalisation d'une analyse
Un échantillon d'acier (fonte), si nécessaire, prélavé avec de l'éther, de l'alcool éthylique ou de l'acétone et séché, pesant 0,5 à 1,0 g, est placé dans un bateau, uniformément réparti sur le fond et recouvert d'une couche de flux dans la quantité de 0,5 à 1,0 g Lors de l'analyse des aciers au carbone, il est permis d'effectuer une combustion sans flux. Un bateau avec un échantillon et un flotteur est placé avec un crochet dans la partie la plus chauffée du tube en porcelaine et le tube est rapidement fermé avec un bouchon en caoutchouc ou un obturateur dans lequel un tube en verre ou en laiton est inséré pour fournir de l'oxygène. Brûler une partie de l'échantillon à une température de 1250−1350°C. Le taux de transmission d'oxygène est de 2,5 dm /minute
Au cours du processus de combustion, l'échantillon est surveillé pour un changement de couleur du liquide dans le récipient d'absorption, où les oxydes de soufre sont absorbés. Pendant la combustion, la couleur de la solution dans le récipient d'absorption doit toujours être proche de la couleur de la solution de référence. Pour ce faire, une solution d'iodure-iodure de potassium ou d'iode est ajoutée à la solution dans le récipient d'absorption au fur et à mesure que l'intensité de la couleur diminue jusqu'à obtenir la même intensité de couleur dans les deux récipients. Le titrage est considéré comme terminé lorsque l'intensité de la couleur des solutions dans les deux récipients devient la même. Pour vérifier l'intégralité de la combustion de l'échantillon, l'oxygène continue d'être fourni pendant encore 1 min. Si l'intensité de la couleur de la solution ne diminue pas, la détermination est considérée comme terminée ; si elle diminue, le titrage est poursuivi. Après avoir brûlé l'échantillon, le bateau est retiré du four avec un crochet. Les oxydes fondus doivent ressembler à une masse dense et homogène située sur tout le fond du bateau. Sinon, vous devez prendre un nouvel échantillon et répéter la combustion. La solution d'absorption est évacuée du récipient et le récipient est lavé avec de l'eau.
Après environ 20 brûlures, le tuyau par lequel les gaz sont amenés au récipient d'absorption, ainsi que les tuyaux de combustion, doivent être nettoyés des oxydes de fer avec une brosse métallique douce.
Il est interdit d'utiliser des tubes bouchés, car cela peut conduire à des résultats sous-estimés. Des résultats surestimés peuvent être obtenus avec une pré-calcination insuffisante du tube et de la nacelle, ainsi qu'avec des bouchons brûlés.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2.5. Traitement des résultats
2.5.1. Fraction massique de soufre en pourcentage est calculé par la formule
où - le volume d'une solution d'iodate de potassium ou d'iode utilisée pour le titrage de la solution de l'échantillon analysé, cm
;
- le volume d'une solution d'iodate de potassium ou d'iode utilisée pour le titrage de la solution de l'expérience témoin, cm
;
- concentration massique d'une solution d'iodate de potassium ou d'iode, g / cm
soufre;
est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g
.
2.6. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de soufre pour l'acier sont indiquées dans le tableau. 1, pour fonte - tab. 2.
Tableau 1
| Écarts admissibles, % | |||||||||
| Fraction massique de soufre dans l'acier, % | Erreur analytique | deux moyennes de résultats d'analyses effectuées dans des conditions différentes | deux définitions parallèles | trois définitions parallèles |
résultats d'analyse d'un échantillon standard à partir d'une valeur certifiée | ||||
| De | 0,002 | avant de | 0,005 | incl. | 0,0012 | 0,0015 | 0,0013 | 0,0015 | 0,0008 |
| St. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,0016 | 0,0020 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0010 |
| " | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,0024 | 0,0030 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0016 |
| " | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
| " | 0,20 | " | 0,40 | " | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
Tableau 2
| Écarts admissibles, % | |||||||||
| Fraction massique de soufre dans la fonte, % | Erreur analytique | deux moyennes de résultats d'analyses effectuées dans des conditions différentes | deux définitions parallèles | trois définitions parallèles | résultats d'analyse d'un échantillon standard à partir d'une valeur certifiée | ||||
| De | 0,002 | avant de | 0,005 | incl. | 0,0012 | 0,0015 | 0,0013 | 0,0015 | 0,0008 |
| St. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,0016 | 0,0020 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0010 |
| " | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
| " | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
| " | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
| " | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
| " | 0,20 | " | 0,40 | " | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 |
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'une partie d'un échantillon dans un flux d'oxygène à une température de 1250-1350°C, l'absorption du dioxyde de soufre formé par une solution absorbante avec une certaine valeur de pH initiale, et une mesure ultérieure sur un titrage coulométrique. unité nécessaire pour rétablir la valeur initiale du pH de la quantité d'électricité, qui est proportionnelle à la teneur en soufre de l'échantillon.
3.2. Matériel et réactifs
Installation coulométrique de tout type avec tous les accessoires (coulomètre, cuves d'absorption, pH-mètre, correcteur de masse), assurant la précision de l'analyse indiquée dans le tableau.
Le four est tubulaire horizontal avec des réchauffeurs de silicate, fournissant une température de chauffage de 1250−1350°C.
Bouteille d'oxygène ou conduite d'oxygène.
Tubes réfractaires en mullite-silice selon la documentation normative et technique, de 600 à 800 mm de long, avec un diamètre intérieur de 20 à 22 mm.
Bateaux en porcelaine selon
Un four électrique de type SNOL selon la documentation normative et technique, assurant une température de chauffage d'au moins 1000 °C.
Avant utilisation, le bateau est calciné dans un flux d'oxygène à température de fonctionnement et stocké dans un dessiccateur dont la partie du couvercle ne doit pas être recouverte de lubrifiants.
Les solutions d'absorption et auxiliaires sont préparées en fonction du type d'installation coulométrique utilisée.
Plavni : pentoxyde de vanadium selon documentation normative et technique ;
cuivre selon
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Éther éthylique selon
Acétone selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.3. Réalisation d'une analyse
L'appareil est prêt à fonctionner conformément aux instructions. Pour éliminer les traces de soufre de l'installation, avant de commencer l'analyse, on fait passer un courant d'oxygène dans l'installation et on enflamme le tube. Le passage d'oxygène et la calcination du tube sont effectués jusqu'à l'obtention d'une lecture minimale constante de l'appareil.
Pour contrôler le bon fonctionnement de l'installation, avant de commencer les travaux et toutes les 2 à 3 heures pendant le fonctionnement, deux ou trois échantillons d'un échantillon standard d'acier ou de fonte avec une fraction massique connue de soufre proche de celle déterminée sont brûlés.
Une portion pesée de l'échantillon avec un poids déterminé en fonction du type de configuration coulométrique est placée dans une nacelle en porcelaine et recouverte d'une couche uniforme de flux. Le rapport massique des poids du flux et de l'échantillon est de 1:1 ou 2:1.
Une nacelle munie d'une charnière et d'un flotteur est placée dans la partie active du four et l'échantillon est brûlé à une température de 1250−1350°C.
L'analyse est considérée comme terminée si les lectures de l'appareil ou du compteur ne changent pas en 1 min ou changent de la valeur du nombre de blancs de l'appareil.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de soufre en pourcentage est calculé par la formule
où est la lecture de l'affichage numérique de l'instrument, obtenue à la suite de la combustion d'une partie de l'échantillon analysé, % ;
est la moyenne arithmétique des lectures de l'affichage numérique de l'appareil, obtenues à la suite de l'incendie de la plaine inondable lors des analyses de contrôle, %.
3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de soufre pour l'acier sont indiquées dans le tableau. 1, pour la fonte - dans le tableau. 2.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4. MÉTHODE DE SPECTROSCOPIE INFRAROUGE
4.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'une portion d'échantillon dans un flux d'oxygène à une température de 1350–1700°C et la détermination de la quantité de dioxyde de soufre formé en mesurant le rayonnement infrarouge absorbé par celui-ci.
4.2. Matériel et réactifs
Analyseur automatique basé sur l'absorption du rayonnement infrarouge de tout type avec tous les accessoires.
Conduits de fumée et matériaux auxiliaires selon le type d'analyseur utilisé.
4.3. Réalisation d'une analyse
L'analyse est effectuée en fonction du type d'analyseur.
4.4. Traitement des résultats
4.4.1. La fraction massique de soufre en pourcentage est déterminée par l'indice numérique de l'analyseur moins le résultat de l'expérience de contrôle.
4.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de soufre pour l'acier sont indiquées dans le tableau. 1, pour la fonte - dans le tableau. 2.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
