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GOST 22536.2-87

GOST R ISO 15353-2014 ÉTAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 NORME NATIONALE P ISO 4940-2010 NORME NATIONALE P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 NORME D'ÉTAT P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 NORME D'ÉTAT R 50424-92 NORME NATIONALE P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 NORME NATIONALE P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 NORME D'ÉTAT P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 NORME NATIONALE P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 NORME NATIONALE ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 NORME NATIONALE ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 NORME D'ÉTAT R 54790-2011 NORME D'ÉTAT P 54569-2011 GOST P 54570-2011 NORME NATIONALE P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 NORME NATIONALE P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)

GOST 22536.2-87
(ST SEV 5283−85)

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR


ACIER AU CARBONE ET FONTE NON ALLIÉE

Méthodes de dosage du soufre


Acier au carbone et fonte non alliée.
Méthodes de dosage du soufre


OKSTU 0809

Valable à partir du 01.01.88
jusqu'au 01.01.98*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 7-95 du Conseil interétatique
sur la normalisation, la métrologie et la certification.
(IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

DK Nesterov, Ph.D. technologie. les sciences; S.I. Rudyuk , Ph.D. technologie. Sciences, N.N. Gritsenko , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); VF Kovalenko , Ph.D. technologie. les sciences; S.V. Spirina , Ph.D. chim. sciences (responsable thématique); OM Kirzhner

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 20.02.87 N 301

3. La norme est conforme à la ST SEV 5283−85 en ce qui concerne sa distribution à l'acier au carbone et à la fonte non alliée

4. AU LIEU DE GOST 22536 .2−77

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Désignation des MTN auxquelles il est fait référence Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, énumération, application
GOST 22536.0-87
1.1
GOST 3118–77
2.2
GOST 14261–77
2.2
GOST 4204–77
2.2
GOST 9286–82
2.2
GOST 4328–77
2.2
GOST 20490–75
2.2
GOST 10163–76
2.2
GOST 4202–75
2.2
GOST 4232–74
2.2
GOST 4159–79
2.2
GOST 860–75
2.2, 3.2
GOST 516–79
2.2, 3.2
GOST 9147–80
3.2
GOST 13610–79
3.2

6. REPUBLICATION. Décembre 1987

INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé par le décret de la norme d'État de l'URSS du 28 mars 1990, n ° 659, est entré en vigueur le 1er octobre 1990 et publié dans IUS n ° 6, 1990.

La modification a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de IUS N 6, 1990.


La présente Norme internationale spécifie les méthodes de spectroscopie titrimétrique, coulométrique et infrarouge pour le dosage du soufre dans l'acier au carbone et la fonte non alliée à une fraction massique de 0,002 à 0,40 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 22536 .0-87.

2. METHODE TITRIMETRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la combustion d'une portion d'échantillon dans un flux d'oxygène à une température de 1 250 à 1 350 °C, l'absorption de dioxyde de soufre par l'eau et le titrage de l'acide sulfureux résultant avec une solution d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium. ou une solution d'iode en présence d'un indicateur d'amidon.

2.2. Matériel et réactifs

Installation pour le dosage titrimétrique du soufre (Fig. 1), constituée d'une bouteille d'oxygène ou d'une conduite d'oxygène 1 , équipée d'un détendeur et d'un manomètre pour démarrer et réguler le débit d'oxygène ; flacon laveur 2 contenant une solution de permanganate de potassium de concentration massique de 40 g/dm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) dans une solution d'hydroxyde de potassium de concentration massique de 400 g/dm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ; Flacons Tishchenko avec de l'acide sulfurique concentré 3 , tube en forme de V 4 rempli de chlorure de calcium anhydre ou anhydre (il est permis d'effectuer un nettoyage à sec de l'oxygène; pour cela, au lieu des flacons 2 , 3 , 4 , un tube de chlorure de calcium, un colonne avec ascarite et tube en forme de V contenant dans la première moitié (le long du flux de gaz) de l'amiante imprégné de dioxyde de manganèse, dans la seconde - de l'anhydrone); rotamètre pour mesurer la consommation d'oxygène 5 ; four horizontal tubulaire avec des réchauffeurs de silicate fournissant le chauffage 1250-1350°С 6 ; le thermostat 7 , qui maintient une température constante du four ; régulateur de tension 8 (il est permis d'utiliser d'autres types de fours tubulaires fournissant la température requise); tube de mullite-silice réfractaire 9 selon la documentation normative et technique destinée à brûler un échantillon, de 600 à 800 mm de long, avec un diamètre interne de 20 à 22 mm. Les extrémités du tube doivent dépasser du four d'au moins 200 mm de chaque côté (le tube est fermé par des fermetures métalliques ou des bouchons en caoutchouc bien ajustés avec des trous et des embouts métalliques qui empêchent les bouchons de brûler. Tubes de raccordement en verre ou en laiton sont insérés dans les trous des bouchons. Avant utilisation, un tube de porcelaine calcinée sur toute la longueur dans un four à température de fonctionnement) ; bateaux en porcelaine conformes à GOST 9147–80 10 , conçus pour brûler un échantillon pouvant supporter une température de 1350 ° C (avant utilisation, le bateau est calciné dans un courant d'oxygène à température de fonctionnement et stocké dans un dessiccateur, la section de dont le couvercle ne doit pas être recouvert de lubrifiants); filtre 11 pour absorber les oxydes solides formés lors de la combustion de l'échantillon et emportés par le courant d'oxygène du four (le filtre est une cuve sphérique ou cylindrique en verre remplie de verre ou de coton) ; microburettes 12 ou burettes d'une capacité de 25 ml GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) contenant une solution d'iodure de potassium-iodate ou une solution d'iode ; récipient d'absorption 13 d'une hauteur de 250 à 265 mm et d'un diamètre de 30 à 35 mm; récipient pour la solution de référence 14 avec une hauteur de 250–265 mm et un diamètre de 30–35 mm. Le schéma d'une cellule constituée d'un récipient d'absorption et d'un récipient de référence est illustré à la Fig. 2. Un tube de verre en forme de L d'un diamètre de 7 mm est soudé dans le récipient d'absorption, se terminant par un barboteur avec un flotteur 15 (voir Fig. 1), à travers lequel les produits de combustion gazeux pénètrent dans le récipient d'absorption. Dans le récipient d'absorption, le processus d'absorption et de titrage du dioxyde de soufre a lieu, dans le récipient de référence, il y a une solution de référence pour contrôler la couleur de la solution pendant le titrage. Il est permis d'utiliser une cellule de forme différente et sans récipient de comparaison.

Et mince. 1. Installation de dosage titrimétrique du soufre

Et mince. une

Et mince. 2. Schéma d'une cellule composée d'un récipient d'absorption et d'un récipient de référence

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)


Et mince. 2

Un four électrique de type SNOL selon la documentation normative et technique, assurant une température de chauffage d'au moins 1000 °C. Le crochet, avec lequel les bateaux sont insérés dans le tube de combustion et retirés de celui-ci, est constitué d'un fil à faible teneur en carbone résistant à la chaleur d'un diamètre de 3 à 5 mm et d'une longueur de 500 à 600 mm.

Oxygène d'une pureté d'au moins 99% selon GOST 5583–78 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 ou GOST 14261–77 .

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 ou GOST 14262–78 .

Hydroxyde de potassium selon GOST 9286–82 ou hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490–75 , solution avec une concentration massique de 40 g/dm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) dans une solution d'hydroxyde de potassium de concentration massique de 400 g/dm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) .

Chlorure de calcium selon documentation normative et technique.

Chaux sodée ou amiante sodée (ascarite).

Perchlorate de magnésium anhydre (anhydrone) Mg (СlO GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ) GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) .

Amidon soluble selon GOST 10163–76 .

Solution avec une concentration massique de 0,5 g / dm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) (utilisé lors du titrage avec une solution d'un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium): 0,5 g d'amidon soluble est broyé dans un mortier en porcelaine avec 50 cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau et verser la suspension en un mince filet dans 950 cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau bouillante. A la solution résultante est ajouté 15 cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) acide chlorhydrique, refroidir et verser par petites portions sous agitation une solution d'iodure-iodate de potassium jusqu'à l'obtention d'une couleur bleu pâle de la solution.

Solution avec une concentration massique de 1 g / dm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) (utilisé pour le titrage avec une solution d'iode); 1 g d'amidon soluble est broyé dans un mortier de porcelaine à 50 cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) eau et verser la suspension en un mince filet dans 950 cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) de l'eau bouillante, ajouter deux gouttes d'acide chlorhydrique et faire bouillir la solution pendant 5 minutes, refroidir et verser par petites portions sous agitation une solution d'iode jusqu'à l'obtention d'une couleur bleu pâle de la solution.

Iodate de potassium selon GOST 4202–75 ;

Iodure de potassium selon GOST 4232–74 .

Solution étalon d'iodate de potassium; 0,0862 g d'iodate de potassium, 17,0 g d'iodure de potassium et 0,4 g d'hydroxyde de potassium sont dissous dans l'eau et le volume de la solution est ajusté à 1 dm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) . La solution est conservée dans un flacon en verre foncé. Lors de la détermination de la fraction massique de soufre inférieure à 0,01%, il est nécessaire de diluer la solution initiale d'iodate de potassium dans un rapport de 1:4 ou 1:6.

Iode cristallin selon la solution standard GOST 4159–79 ; 1,9845 g d'iode sont dissous avec 15 g d'iodure de potassium dans 60 ml GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) de l'eau dans un flacon muni d'un bouchon. Après dissolution complète de l'iode, la solution est versée dans un flacon en verre foncé, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 5 dm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) et bien mélanger.

La concentration massique des solutions d'iodate de potassium ou d'iode est fixée en fonction d'échantillons étalons avec une fraction massique connue en soufre et une composition chimique proche de la composition de l'échantillon analysé. Le brûlage des portions pesées d'échantillons étalons est effectué dans les mêmes conditions que l'analyse. Concentration massique GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , exprimé en grammes de soufre par 1 cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) solution, calculée par la formule

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ,


GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) — fraction massique de soufre dans l'échantillon standard, % ;

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon standard, g ;

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) - le volume d'une solution d'iodate de potassium ou d'iode utilisée pour le titrage d'une solution d'un échantillon standard, cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) - le volume d'une solution d'iodate de potassium ou d'iode utilisée pour le titrage de la solution d'échantillon de contrôle, cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) .

Plavni: étain selon GOST 860–75 ou cuivre selon GOST 546–79 sous forme de copeaux, ainsi que des oxydes de ces métaux, préalablement testés dans des conditions d'analyse de la teneur en soufre. Il est permis d'utiliser d'autres flux. Toutes les plaines inondables doivent être contrôlées pour la teneur en soufre, qui ne doit pas dépasser les écarts autorisés pour la valeur correspondante de la fraction massique de soufre indiquée dans le tableau. une.

Dioxyde de manganèse selon GOST 4470–79 .

Éther éthylique selon GOST 22300–76 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Acétone selon GOST 2603–79 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.3. Préparation à l'analyse

Avant de commencer les travaux, chauffez le four à la température requise et vérifiez l'étanchéité de l'installation.

L'intégralité de la combustion du soufre d'un tube en porcelaine et d'un bateau est déterminée comme suit: lorsqu'une température de 1250−1350 ° C est atteinte dans le four, le tube est fermé des deux côtés avec des bouchons, versé dans les deux récipients 110−120 cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) une solution d'amidon de couleur bleu pâle, en ouvrant un robinet, on fait passer un courant d'oxygène à une vitesse de 2,5 dm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) /minute

La décoloration de la solution dans le récipient d'absorption lorsque l'oxygène est traversé pendant plusieurs minutes indique la libération de substances gazeuses réductrices du tube qui réagissent avec l'iode. Sans arrêter l'apport d'oxygène, une solution standard d'iode ou un mélange d'iodate de potassium et d'iodure de potassium est versé dans la solution absorbante jusqu'à ce que l'intensité de la couleur des solutions dans les deux récipients devienne la même. Pour vérifier le bon fonctionnement de l'installation, 2-3 échantillons d'un échantillon standard d'acier ou de fonte sont brûlés en présence d'un fondant, comme indiqué au paragraphe 2.4. Ensuite, une partie du flux est brûlée pour établir la correction pour l'expérience de contrôle. Avant de commencer les travaux, ainsi qu'après le remplacement des tubes en porcelaine, deux ou trois échantillons arbitraires de métal sont brûlés.

2.4. Réalisation d'une analyse

Un échantillon d'acier (fonte), si nécessaire, prélavé avec de l'éther, de l'alcool éthylique ou de l'acétone et séché, pesant 0,5 à 1,0 g, est placé dans un bateau, uniformément réparti sur le fond et recouvert d'une couche de flux dans la quantité de 0,5 à 1,0 g Lors de l'analyse des aciers au carbone, il est permis d'effectuer une combustion sans flux. Un bateau avec un échantillon et un flotteur est placé avec un crochet dans la partie la plus chauffée du tube en porcelaine et le tube est rapidement fermé avec un bouchon en caoutchouc ou un obturateur dans lequel un tube en verre ou en laiton est inséré pour fournir de l'oxygène. Brûler une partie de l'échantillon à une température de 1250−1350°C. Le taux de transmission d'oxygène est de 2,5 dm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) /minute

Au cours du processus de combustion, l'échantillon est surveillé pour un changement de couleur du liquide dans le récipient d'absorption, où les oxydes de soufre sont absorbés. Pendant la combustion, la couleur de la solution dans le récipient d'absorption doit toujours être proche de la couleur de la solution de référence. Pour ce faire, une solution d'iodure-iodure de potassium ou d'iode est ajoutée à la solution dans le récipient d'absorption au fur et à mesure que l'intensité de la couleur diminue jusqu'à obtenir la même intensité de couleur dans les deux récipients. Le titrage est considéré comme terminé lorsque l'intensité de la couleur des solutions dans les deux récipients devient la même. Pour vérifier l'intégralité de la combustion de l'échantillon, l'oxygène continue d'être fourni pendant encore 1 min. Si l'intensité de la couleur de la solution ne diminue pas, la détermination est considérée comme terminée ; si elle diminue, le titrage est poursuivi. Après avoir brûlé l'échantillon, le bateau est retiré du four avec un crochet. Les oxydes fondus doivent ressembler à une masse dense et homogène située sur tout le fond du bateau. Sinon, vous devez prendre un nouvel échantillon et répéter la combustion. La solution d'absorption est évacuée du récipient et le récipient est lavé avec de l'eau.

Après environ 20 brûlures, le tuyau par lequel les gaz sont amenés au récipient d'absorption, ainsi que les tuyaux de combustion, doivent être nettoyés des oxydes de fer avec une brosse métallique douce.

Il est interdit d'utiliser des tubes bouchés, car cela peut conduire à des résultats sous-estimés. Des résultats surestimés peuvent être obtenus avec une pré-calcination insuffisante du tube et de la nacelle, ainsi qu'avec des bouchons brûlés.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique de soufre GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ,


GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) - le volume d'une solution d'iodate de potassium ou d'iode utilisée pour le titrage de la solution de l'échantillon analysé, cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) - le volume d'une solution d'iodate de potassium ou d'iode utilisée pour le titrage de la solution de l'expérience témoin, cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ;

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) - concentration massique d'une solution d'iodate de potassium ou d'iode, g / cm GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) soufre;

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est le poids de la portion pesée de l'échantillon analysé, g

.

2.6. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de soufre pour l'acier sont indiquées dans le tableau. 1, pour fonte - tab. 2.

Tableau 1

Écarts admissibles, %
Fraction massique de soufre dans l'acier, %

Erreur analytique GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , %

deux moyennes de résultats d'analyses effectuées dans des conditions différentes GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)

deux définitions parallèles GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)

trois définitions parallèles GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)

résultats d'analyse d'un échantillon standard à partir d'une valeur certifiée GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)

De 0,002 avant de 0,005 incl. 0,0012 0,0015 0,0013 0,0015 0,0008
St. 0,005 " 0,010 " 0,0016 0,0020 0,0017 0,0020 0,0010
" 0,01 " 0,02 " 0,0024 0,0030 0,0025 0,0030 0,0016
" 0,02 " 0,05 " 0,004 0,005 0,004 0,005 0,003
" 0,05
" 0,10 " 0,006 0,008 0,007 0,008 0,004
" 0,10 " 0,20 " 0,010
0,012 0,010 0,012 0,006
" 0,20 "
0,40 " 0,016 0,020 0,017 0,020 0,010



Tableau 2

Écarts admissibles, %
Fraction massique de soufre dans la fonte, %

Erreur analytique GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) , %

deux moyennes de résultats d'analyses effectuées dans des conditions différentes GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)

deux définitions parallèles GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)

trois définitions parallèles GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)

résultats d'analyse d'un échantillon standard à partir d'une valeur certifiée GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1)

De 0,002 avant de 0,005 incl. 0,0012 0,0015 0,0013 0,0015 0,0008
St. 0,005 " 0,010 " 0,0016 0,0020 0,0017 0,0020 0,0010
" 0,01 " 0,02 " 0,004 0,005 0,004 0,005 0,003
" 0,02 " 0,05 " 0,006 0,008 0,007 0,008 0,004
" 0,05
" 0,10 " 0,008 0,010 0,008 0,010 0,005
" 0,10 " 0,20 " 0,016
0,020 0,017 0,020 0,010
" 0,20 "
0,40 " 0,024 0,030 0,025 0,030 0,015


(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. MÉTHODE COULOMÉTRIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la combustion d'une partie d'un échantillon dans un flux d'oxygène à une température de 1250-1350°C, l'absorption du dioxyde de soufre formé par une solution absorbante avec une certaine valeur de pH initiale, et une mesure ultérieure sur un titrage coulométrique. unité nécessaire pour rétablir la valeur initiale du pH de la quantité d'électricité, qui est proportionnelle à la teneur en soufre de l'échantillon.

3.2. Matériel et réactifs

Installation coulométrique de tout type avec tous les accessoires (coulomètre, cuves d'absorption, pH-mètre, correcteur de masse), assurant la précision de l'analyse indiquée dans le tableau.

Le four est tubulaire horizontal avec des réchauffeurs de silicate, fournissant une température de chauffage de 1250−1350°C.

Bouteille d'oxygène ou conduite d'oxygène.

Tubes réfractaires en mullite-silice selon la documentation normative et technique, de 600 à 800 mm de long, avec un diamètre intérieur de 20 à 22 mm.

Bateaux en porcelaine selon GOST 9147–80 .

Un four électrique de type SNOL selon la documentation normative et technique, assurant une température de chauffage d'au moins 1000 °C.

Avant utilisation, le bateau est calciné dans un flux d'oxygène à température de fonctionnement et stocké dans un dessiccateur dont la partie du couvercle ne doit pas être recouverte de lubrifiants.

Les solutions d'absorption et auxiliaires sont préparées en fonction du type d'installation coulométrique utilisée.

Plavni : pentoxyde de vanadium selon documentation normative et technique ;

cuivre selon GOST 546–79 , étain selon GOST 860–75 , fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610–79 ou fer carbonyle de pureté spéciale. Il est permis d'utiliser d'autres flux. La fraction massique de soufre dans la masse fondue ne doit pas dépasser les écarts absolus admissibles pour les plages de concentration correspondantes indiquées dans le tableau.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300–87 .

Éther éthylique selon GOST 22300–76 .

Acétone selon GOST 2603–79 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Réalisation d'une analyse

L'appareil est prêt à fonctionner conformément aux instructions. Pour éliminer les traces de soufre de l'installation, avant de commencer l'analyse, on fait passer un courant d'oxygène dans l'installation et on enflamme le tube. Le passage d'oxygène et la calcination du tube sont effectués jusqu'à l'obtention d'une lecture minimale constante de l'appareil.

Pour contrôler le bon fonctionnement de l'installation, avant de commencer les travaux et toutes les 2 à 3 heures pendant le fonctionnement, deux ou trois échantillons d'un échantillon standard d'acier ou de fonte avec une fraction massique connue de soufre proche de celle déterminée sont brûlés.

Une portion pesée de l'échantillon avec un poids déterminé en fonction du type de configuration coulométrique est placée dans une nacelle en porcelaine et recouverte d'une couche uniforme de flux. Le rapport massique des poids du flux et de l'échantillon est de 1:1 ou 2:1.

Une nacelle munie d'une charnière et d'un flotteur est placée dans la partie active du four et l'échantillon est brûlé à une température de 1250−1350°C.

L'analyse est considérée comme terminée si les lectures de l'appareil ou du compteur ne changent pas en 1 min ou changent de la valeur du nombre de blancs de l'appareil.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de soufre GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) ,


GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est la lecture de l'affichage numérique de l'instrument, obtenue à la suite de la combustion d'une partie de l'échantillon analysé, % ;

GOST 22536.2-87 (ST SEV 5283-85) Acier au carbone et fonte non alliée. Méthodes de dosage du soufre (avec modification n° 1) est la moyenne arithmétique des lectures de l'affichage numérique de l'appareil, obtenues à la suite de l'incendie de la plaine inondable lors des analyses de contrôle, %.

3.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de soufre pour l'acier sont indiquées dans le tableau. 1, pour la fonte - dans le tableau. 2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. MÉTHODE DE SPECTROSCOPIE INFRAROUGE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la combustion d'une portion d'échantillon dans un flux d'oxygène à une température de 1350–1700°C et la détermination de la quantité de dioxyde de soufre formé en mesurant le rayonnement infrarouge absorbé par celui-ci.

4.2. Matériel et réactifs

Analyseur automatique basé sur l'absorption du rayonnement infrarouge de tout type avec tous les accessoires.

Conduits de fumée et matériaux auxiliaires selon le type d'analyseur utilisé.

4.3. Réalisation d'une analyse

L'analyse est effectuée en fonction du type d'analyseur.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. La fraction massique de soufre en pourcentage est déterminée par l'indice numérique de l'analyseur moins le résultat de l'expérience de contrôle.

4.4.2. Les normes de précision et les normes de contrôle de précision pour déterminer la fraction massique de soufre pour l'acier sont indiquées dans le tableau. 1, pour la fonte - dans le tableau. 2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).