GOST R 52519-2006

GOST R 52519−2006 Platine. Méthode d'analyse d'émission atomique avec plasma à couplage inductif

GOST R 52519−2006

Groupe B59

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

Platine

MÉTHODE D'ANALYSE DES ÉMISSIONS ATOMIQUES
AVEC PLASMA À COUPLAGE INDUCTIF

Platine. Méthode d'analyse des émissions atomiques par plasma à couplage inductif

OKS 39.060

Date de lancement 2006-07-01

Avant-propos

Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par Prioksky Non-Ferrous Metals Plant Open Joint Stock Company (PZTSM OJSC), Irgiredmet Open Joint Stock Company (Irgiredmet OJSC), l'institution d'État pour la formation du Fonds d'État des métaux précieux et des pierres précieuses de la Fédération de Russie, Stockage, Émission et utilisation de métaux précieux et de pierres précieuses (Gokhran de Russie) relevant du ministère des Finances de la Fédération de Russie

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TC 102 "Platine Métaux"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 6 février 2006 N 2-st

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique au platine raffiné en lingots et en poudre avec une fraction massique de platine d'au moins 99,8%, destiné à la production d'alliages, de produits semi-finis, de composés chimiques du platine et à d'autres fins.

La norme établit une méthode d'émission atomique (avec plasma à couplage inductif) pour déterminer la teneur en impuretés : aluminium, bismuth, fer, or, iridium, cadmium, calcium, silicium, magnésium, manganèse, cuivre, molybdène, arsenic, nickel, étain, palladium, rhodium, ruthénium, plomb, argent, antimoine, tellure, chrome, zinc et zirconium dans du platine affiné. La méthode permet de déterminer la teneur en impuretés dans les plages données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Intervalles du contenu des éléments déterminés

La méthode d'analyse est basée sur l'excitation des atomes de l'échantillon dans un plasma à couplage inductif et la mesure de l'intensité de la raie analytique de l'élément étant déterminée lorsque la solution de l'échantillon analysé est pulvérisée dans le plasma. La relation entre l'intensité de la raie et la concentration de l'élément dans la solution est établie à l'aide d'une courbe d'étalonnage.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST R 8.563−96 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure

GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

GOST R ISO 5725-3-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-4-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 4 : Méthodes de base pour déterminer la validité d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

GOST R 52244−2004 Palladium raffiné. Caractéristiques

GOST R 52245−2004 Platine raffinée. Caractéristiques

GOST 804−93 Magnésium primaire en lingots. Caractéristiques

GOST 849−97 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

GOST 860−75 Étain. Caractéristiques

GOST 1089−82 Antimoine. Caractéristiques

GOST 1467−93 Cadmium. Caractéristiques

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques

GOST 3765−78 Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 3778−98 Plomb. Caractéristiques

GOST 4530−76 Carbonate de calcium. Caractéristiques

GOST 5905−2004 Métal chromé. Exigences techniques et conditions de livraison

GOST 6008−90 Manganèse métallique et manganèse nitruré. Caractéristiques

GOST 6835−2002 Or et alliages d'or. Timbres

GOST 6836−2002 Argent et alliages d'argent. Timbres

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 10928–90 Bismuth. Caractéristiques

GOST 11069−2001 Aluminium primaire. Timbres

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 12338−81 Poudre d'iridium. Caractéristiques

GOST 12340-81 Lingots de palladium. Caractéristiques

GOST 12342−81 Poudre de rhodium. Caractéristiques

GOST 12343−79 Ruthénium en poudre. Caractéristiques

GOST 13610−79 Fer carbonyle radiotechnique. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 14262−78 Acide sulfurique de pureté particulière. Caractéristiques

GOST 17614−80 Tellure technique. Caractéristiques

GOST 19658−81 Silicium monocristallin en lingots. Caractéristiques

GOST 22861−93 Plomb de haute pureté. Caractéristiques

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales

GOST 24363−80 Hydroxyde de potassium. Caractéristiques

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 28058−89 Lingots d'or. Caractéristiques

GOST 28595−90 Argent en lingots. Caractéristiques

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

OST 6−12−112−73* Arsenic métallique de pureté spéciale. Caractéristiques

________________

*Document non cité. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.


Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si le document de référence est remplacé (modifié), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par le document remplacé (modifié). Si le document référencé est annulé sans remplacement, la disposition dans laquelle le lien vers celui-ci est donné s'applique dans la mesure où ce lien n'est pas affecté.

3 Termes et définitions

Cette norme utilise les termes selon GOST R ISO 5725-1 et GOST R 8.563.

4 Exactitude (exactitude et précision) de la méthode

4.1 Précision de la méthode

Indicateurs de précision de la méthode : limite d'erreur absolue des résultats d'analyse (limites de l'intervalle dans lequel l'erreur de mesure est avec une probabilité 0,95), écarts-types de répétabilité et de précision intermédiaire, valeurs limites de répétabilité , limite de précision intermédiaire et limite de reproductibilité - en fonction de la fraction massique de l'élément à doser - les impuretés sont données dans le tableau 2.


Tableau 2 - Indicateurs de précision de la méthode ( 0,95)

En pourcentage

4.2 Exactitude

Pour évaluer l'erreur systématique de cette méthode pour la détermination de tous les éléments (impuretés) dans le platine, les valeurs certifiées des fractions massiques d'éléments dans les échantillons standard d'état de la composition du platine (ensemble Pl-35) GSO 7351- 97 ou d'autres OSG qui ne sont pas inférieurs en termes d'ensemble d'éléments à déterminer doivent être utilisés comme référence et caractéristiques métrologiques.

Erreur systématique de la méthode au seuil de signification 5% est insignifiant selon GOST R ISO 5725-4 pour tous les éléments déterminés (impuretés) dans le platine à tous les niveaux de teneurs déterminées.

4.3 Précision

4.3.1 La plage des résultats de deux déterminations obtenues sur le même échantillon par le même opérateur utilisant le même équipement dans l'intervalle de temps le plus court possible peut dépasser la limite de répétabilité indiquée dans le tableau 2 selon GOST R ISO 5725-6, en moyenne, pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

4.3.2 Au sein d'un même laboratoire, deux analyses du même échantillon obtenues par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents peuvent différer de plus de la limite de précision intermédiaire indiquée dans le tableau 2. selon GOST R ISO 5725-3, en moyenne, pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

4.3.3 Les résultats d'analyse d'un même échantillon obtenus par deux laboratoires conformément aux articles 6, 7, 8 de la présente norme peuvent différer au-delà de la limite de reproductibilité selon GOST R ISO 5725-1, indiqué dans le tableau 2, en moyenne pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

5 Exigences

5.1 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales, exigences pour assurer la sécurité du travail effectué et assurer la sécurité environnementale - conformément aux documents réglementaires pour les exigences générales relatives aux méthodes d'analyse des métaux et alliages précieux.

5.2 Exigences de qualification pour les artistes interprètes ou exécutants

Les personnes âgées de moins de 18 ans, formées conformément à la procédure établie et admises à des travaux indépendants sur le spectromètre d'émission, sont autorisées à effectuer l'analyse.

6 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux et réactifs

Spectromètre d'émission atomique à plasma à couplage inductif avec une plage de longueurs d'onde de travail de 180 à 500 nm et avec la possibilité d'effectuer une procédure de correction de fond.

Balances de laboratoire conformes à GOST 24104 avec une limite d'erreur absolue tolérée ne dépassant pas +0,0002 g.

Cuisinière électrique à spirale fermée.

Four à moufle avec régulateur de température avec température de chauffage jusqu'à 1000 °C.

Armoire de séchage.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Pipettes 1-1-1-1, 1-1-1-2, 1-1-1-5, 1-1-1-10 selon GOST 29227 .

Fioles jaugées 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 selon GOST 1770 .

Béchers 50, 100, 500 et 1000 selon GOST 1770 .

Verres V-1-100 THS, V-1-250 THS selon GOST 25336 .

Entonnoirs B-56−80 XC selon GOST 25336 .

Gobelets pour peser (sacs à bouteilles) verre conformément à GOST 25336 .

Gobelets téflon avec couvercles de 50 à 100 cm3 .

Bocaux en polyéthylène ou téflon d'une contenance de 100 cm3 .

Verres d'horloge.

Mortier d'agate.

Creusets en corindon.

Pincettes médicales.

Filtres en papier sans cendre "bande bleue" selon [1].

Eau distillée deux fois dans un appareil en verre.

Acide nitrique os.h. selon GOST 11125 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique os.h. selon GOST 14261 et dilué 1:1, 1:3, 1:5.

Acide sulfurique selon GOST 14262 et dilué 1:9.

Peroxyde de baryum (peroxyde de baryum) os.h. selon [2].

Hydroxyde de potassium (hydroxyde de potassium) selon GOST 24363 et solutions de concentration 500 g/dm et 5 g/dm .

Molybdate d'ammonium (NH ) mois O 4N À propos selon GOST 3765 .

Or selon GOST 6835 ou GOST 28058 .

Argent selon GOST 6836 ou GOST 28595 .

Platine de qualité PlA-0, PlAP-0 selon GOST R 52245 avec une fraction massique de chaque impureté déterminée ne dépassant pas la limite inférieure de la plage de teneur spécifiée dans le tableau 1.

Palladium selon GOST 12340 ou GOST R 52244.

Poudre de rhodium selon GOST 12342 .

Iridium en poudre selon GOST 12338 .

Ruthénium en poudre selon GOST 12343 .

Cuivre selon GOST 859 .

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610 .

Plomb de haute pureté selon GOST 22861 ou selon GOST 3778 .

Zinc selon GOST 3640 .

Nickel selon GOST 849 .

Étain selon GOST 860 .

Antimoine selon GOST 1089 .

Silicium monocristallin en lingots selon GOST 19658 .

Métal aluminium selon GOST 11069 .

Magnésium selon GOST 804 .

Carbonate de calcium selon GOST 4530 .

Oxychlorure de zirconium (IV) selon [3].

Bismuth selon GOST 10928 .

Manganèse métallique selon GOST 6008 .

Chrome métallique selon GOST 5905 .

Arsenic métal os.ch. selon OST 6−12−112.

Tellure selon GOST 17614 .

Cadmium métal selon GOST 1467 .

Échantillons standard de la composition du platine avec une erreur dans les valeurs certifiées de la teneur en impuretés ne dépassant pas 1/3 de la valeur de l'erreur caractéristique de cette méthode pour chaque niveau de teneur.

La fraction massique de la substance principale dans les métaux et réactifs utilisés n'est pas inférieure à 99,9%, sauf indication contraire.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux et réactifs, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 2.

7 Préparation à l'analyse

7.1 Préparation des solutions mères

7.1.1 Solutions contenant 2 mg/ml rhodium, iridium, ruthénium

Un échantillon de métal pesant 200,0 mg est soigneusement mélangé avec une quantité quintuple de peroxyde de baryum, broyé dans un mortier d'agate, transféré dans un creuset en corindon et fritté pendant 2 à 3 heures à une température de 800 °C à 900 °C ( le creuset est placé dans un four à moufle froid). Speck est refroidi, transféré dans un bécher d'une capacité de 200 ml , humidifié avec de l'eau et dissous dans une solution d'acide chlorhydrique (1:1) jusqu'à dissolution complète. S'il reste un précipité après la dissolution du gâteau dans la solution d'acide chlorhydrique, le frittage et la dissolution sont répétés. La solution résultante est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml. et le sulfate de baryum est précipité en ajoutant une solution d'acide sulfurique (1:9) par portions sous agitation constante. La solution est chauffée à une température de 60 °C à 70 °C. Après 2-3 heures, l'intégralité de la précipitation du sulfate de baryum est vérifiée et filtrée à travers un filtre "ruban bleu" dans une fiole jaugée de 100 ml. . Le précipité sur le filtre est lavé 4 à 5 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:5), puis 5 à 6 fois avec de l'eau chaude. La solution a été complétée au trait avec de l'acide chlorhydrique (1:5) et agitée.

7.1.2 Solution contenant 1 mg/ml argent

Un échantillon d'argent pesant 100,0 mg est dissous dans 10 cm solution d'acide nitrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée, puis ajouter 50 ml l'acide chlorhydrique et faire bouillir jusqu'à dissolution complète du précipité de chlorure d'argent. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec de l'acide chlorhydrique (1:1) et mélanger.

7.1.3 Solutions contenant 2 mg/ml or, antimoine, arsenic, tellure, étain

Un échantillon de métal pesant 200,0 mg est dissous dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1) lorsqu'il est chauffé. La solution est évaporée jusqu'à un volume de 2 à 3 cm , ajouter 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.

7.1.4 Solutions contenant 2 mg/ml fer, cuivre, bismuth, nickel

Un échantillon de métal pesant 200,0 mg est dissous dans 10 cm acide nitrique (1:1) lorsqu'il est chauffé. La solution est évaporée jusqu'à un volume de 2 à 3 cm , ajouter 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.

7.1.5 Solution contenant 2 mg/ml conduire

Un poids de plomb pesant 200,0 mg est dissous dans 10 cm solution d'acide nitrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

7.1.6 Solution contenant 2 mg/ml palladium

Un échantillon de palladium pesant 200,0 mg est dissous dans 20 cm l'acide nitrique lorsqu'il est chauffé. La solution est évaporée jusqu'à un volume de 2 à 3 cm , ajouter 20 cm solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au volume avec la même solution acide et mélanger.

7.1.7 Solutions contenant 2 mg/ml aluminium, cadmium, chrome, manganèse, zinc

Un échantillon de métal pesant 200,0 mg est dissous dans 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.

7.1.8 Solution contenant 2 mg/ml magnésium

Une portion pesée de magnésium pesant 200,0 mg est dissoute dans 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.

7.1.9 Solution contenant 2 mg/ml calcium

Le carbonate de calcium est séché jusqu'à poids constant à une température de 100°C à 105°C, un échantillon pesant 0,4994 g est prélevé et dissous dans 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

7.1.10 Solution contenant 2 mg/ml zirconium

Une portion d'oxychlorure de zirconium pesant 0,7060 g est dissoute dans 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:3). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélanger.

7.1.11 Solution contenant 2 mg/ml molybdène

Une portion de molybdate d'ammonium pesant 0,3680 g est dissoute dans 20 cm l'eau. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

7.1.12 Solution contenant 1 mg/ml silicium

Une portion pesée de silicium pesant 100,0 mg est dissoute dans 20 cm concentration de la solution d'hydroxyde de potassium 500 g/dm dans un verre Téflon, fermé par un couvercle, à chauffage intense. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , porter au trait avec une solution d'hydroxyde de potassium de concentration 5 g/dm et immédiatement transféré dans un bocal en plastique.

Il est permis d'utiliser d'autres méthodes de préparation de solutions de base, ainsi que l'utilisation d'échantillons standard prêts à l'emploi de solutions et de mélanges certifiés, à condition d'obtenir des indicateurs de précision non inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 2.

7.2 Préparation d'une solution de platine de concentration massique 100 mg/cm

Une platine de 10,0 g est placée dans un verre Téflon d'une contenance de 100 à 200 cm , ajouter 50,0 cm mélange fraîchement préparé d'acides chlorhydrique et nitrique (3: 1), le verre est fermé avec un couvercle en téflon et le platine est dissous lorsqu'il est chauffé. Toutes les 2-3 heures ajouter 10-15 cm le mélange d'acides spécifié jusqu'à dissolution complète de l'échantillon. La solution est évaporée à un volume de 5-10 cm , ajouter 10cm solution d'acide chlorhydrique (1:5), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , porter au trait avec la même solution acide, mélanger et transférer dans un bocal sec en polyéthylène ou en téflon

.

7.3 Préparation des solutions intermédiaires

7.3.1 Préparation de solutions intermédiaires contenant du palladium, du rhodium, de l'iridium, du ruthénium, de l'or, du fer, du cuivre, du plomb, du nickel, de l'étain, du zinc, de l'aluminium, du magnésium et de l'antimoine

Solution A : pipeter 5,00 ml solutions basiques de palladium, rhodium, iridium, ruthénium, or, fer, cuivre, plomb, nickel, étain, zinc, aluminium, magnésium et antimoine et placées dans une fiole jaugée de 100 ml . Le volume de la solution a été ajusté au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélangé.

La concentration massique de chacun des éléments listés dans la solution est de 100,0 µg/cm .

La limite d'erreur absolue pour la concentration en masse de chaque élément en solution est de 0,5 µg/cm .

Solution B : pipeter 10,00 ml solution, A et placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . Le volume de la solution a été ajusté au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélangé.

La concentration massique de chacun des éléments listés dans la solution est de 10,00 µg/cm .

La limite d'erreur absolue pour la concentration en masse de chaque élément dans la solution est de 0,07 µg/cm

.

7.3.2 Préparation des solutions intermédiaires contenant de l'argent

Solution A1 : pipeter 10,00 ml solution mère d'argent et placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . Le volume de la solution a été ajusté au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:3) et mélangé.

La concentration massique d'argent dans la solution est de 100,0 µg/cm .

La limite d'erreur absolue de la concentration massique de la solution est de 0,5 µg/cm .

Solution B1 : 10,00 ml sont prélevés à la pipette solution A1 et placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml . Le volume de la solution a été ajusté au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélangé.

La concentration massique d'argent dans la solution est de 10,00 µg/cm .

La limite d'erreur absolue pour la concentration massique de la solution est de 0,07 µg/s

m .

7.3.3 Préparation des solutions intermédiaires contenant du silicium

Solution A2 : pipeter 10,00 ml solution basique de silicium et placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . Le volume de la solution est ajusté au trait avec de l'eau, mélangé et immédiatement transféré dans un bocal en téflon ou en polyéthylène.

La concentration massique de silicium dans la solution est de 100,0 µg/cm .

La limite d'erreur absolue de la concentration massique de la solution est de 0,5 µg/cm .

Solution B2 : 10,00 ml sont prélevés à la pipette solution A2 et placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml . Le volume de la solution est ajusté au trait avec de l'eau, mélangé et immédiatement transféré dans un bocal en téflon ou en polyéthylène.

La concentration massique de silicium dans la solution est de 10,00 µg/cm .

La limite d'erreur absolue pour la concentration massique de la solution est de 0,07 µg/s

m .

7.3.4 Préparation de solutions intermédiaires contenant de l'arsenic, du molybdène, du chrome, du tellure, du cadmium, du bismuth, du manganèse, du calcium et du zirconium

Solution A3 : pipeter 5,00 ml solutions basiques d'arsenic, de molybdène, de chrome, de tellure, de cadmium, de bismuth, de manganèse, de calcium et de zirconium et placées dans une fiole jaugée de 100 ml . Le volume de la solution a été ajusté au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélangé.

La concentration massique de chacun des éléments listés dans la solution est de 100,0 µg/cm .

La limite d'erreur absolue pour la concentration en masse de chaque élément en solution est de 0,5 µg/cm .

Solution B.Z. : pipette 10.00 cm solution A3 et placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml . Le volume de la solution a été ajusté au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5) et mélangé.

La concentration massique de chacun des éléments listés dans la solution est de 10,00 µg/cm .

La limite d'erreur absolue pour la concentration massique de chaque élément en solution est de 0,07 µg/s

m .

7.4 Exigences d'étiquetage et de stockage pour les solutions mères et intermédiaires

Sur les flacons et les bocaux contenant des solutions basiques et intermédiaires, des étiquettes doivent être collées indiquant la concentration massique des éléments et la date de préparation.

Les solutions basiques et intermédiaires sont conservées à température ambiante dans des récipients en plastique (polyéthylène, téflon...) munis de couvercles ou de bouchons assurant une étanchéité suffisante. La durée de conservation des solutions mères est de 1 an. La durée de conservation des solutions intermédiaires n'est pas supérieure à 1 mois à une concentration massique d'éléments de 100 µg/cm et pas plus de 5 jours à une concentration massique d'éléments de 10 µg/cm .

7.5 Préparation des échantillons pour l'étalonnage

7.5.1 Pour déterminer les impuretés dans le platine, des échantillons d'étalonnage sont utilisés : solutions avec une concentration massique des éléments à doser de 0,2 à 20 µg/cm et platine 40 mg/cm . Les échantillons pour étalonnage sont préparés à partir de solutions intermédiaires selon 7.5.2 ou à partir d'échantillons étalons de la composition du platine selon 7.5.3.

7.5.2 Préparation des échantillons d'étalonnage à partir de solutions intermédiaires

Des pipettes prélèvent des aliquotes des mélanges A, A1, A2 et A3 ou B, B1, B2 et B3 (tableau 3), placés dans des fioles jaugées d'une capacité de 25 ml , ajouter 10cm solution contenant 100 mg/cm platine, diluer au volume avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5), mélanger et verser immédiatement dans des récipients en plastique munis de couvercles ou de bouchons assurant une étanchéité suffisante.


Tableau 3 - Échantillons pour étalonnage

Un échantillon de contrôle est également préparé pour tenir compte de la pureté du platine et des réactifs utilisés pour préparer les échantillons d'étalonnage. Pour ce 10 cm solution contenant 100 mg/cm platine, placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml , porter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5), mélanger et verser immédiatement dans des récipients en plastique munis de couvercles ou de bouchons assurant une étanchéité suffisante.

Les solutions 1 à 4 (tableau 3) sont préparées le jour de l'utilisation et conservées au maximum 2 jours, les solutions 5 à 7 (tableau 3) sont conservées au maximum 5 jours à température ambiante.

7.5.3 Préparation des échantillons d'étalonnage à partir d'échantillons étalons de composition de platine

Pour l'étalonnage, deux échantillons standard ou plus de la composition du platine sont sélectionnés de sorte que la teneur de chaque élément à déterminer - les impuretés dans l'échantillon analysé se situent dans l'intervalle entre les valeurs les plus basses et les plus élevées de la teneur de cet élément dans la norme échantillons.

Prélever un échantillon de 1 000 g de chaque échantillon standard et le transférer dans la solution selon 8.1.2 à 8.1.4. Les solutions résultantes ne sont pas conservées plus de 5 jours à température ambiante.

8 Réalisation d'une analyse

8.1 Échantillonnage et préparation

8.1.1 La sélection d'un échantillon de laboratoire pour analyse à partir d'un lingot ou d'une poudre de platine raffiné est effectuée conformément à la procédure décrite dans GOST R 52245. Un échantillon de laboratoire de platine sous forme de poudre ou d'éponge est séché dans un four à une température de 105 ° C - 110 ° C à poids constant.

8.1.2 Prendre deux portions de 1 000 g chacune d'un échantillon de laboratoire de platine. Lors de l'analyse du platine sous forme de poudre ou d'éponge, passez à 8.1.3. Lors de l'analyse de copeaux de platine, l'échantillon est préalablement nettoyé de toute contamination à la surface. Pour ce faire, l'échantillon est placé dans un verre en téflon d'une capacité de 50-100 cm , ajouter 20 cm acide chlorhydrique (1:1) et faire bouillir pendant 3 à 5 minutes. La solution est drainée et l'échantillon est lavé 6 à 7 fois avec de l'eau par décantation.

8.1.3 Ajouter 20 ml au bécher pesé mélange fraîchement préparé d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1), recouvrir d'un capuchon en téflon et dissoudre le platine pendant 4-5 heures avec un fort chauffage, en ajoutant 5 cm3 toutes les 30 minutes mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique (3:1). Après dissolution complète de l'échantillon, le bécher est retiré du poêle, refroidi, le couvercle est ouvert et la surface interne du couvercle est soigneusement lavée avec de l'eau dans le bécher avec l'échantillon. La solution est évaporée à un volume de 3-5 cm et ajouter 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:5).

8.1.4 Transférer la solution dans une fiole jaugée de 25 ml. , porter au trait avec la même solution acide, mélanger et transférer immédiatement dans un bocal en plastique et refermer le couvercle. La solution résultante est envoyée pour mesure.

8.1.5 Parallèlement, à toutes les étapes de la préparation des échantillons pour analyse, une expérience de contrôle est réalisée pour la pureté des réactifs utilisés. Pour ce faire, dans deux verres en téflon d'une contenance de 50-100 cm effectuer toutes les procédures de 8.1.3 en l'absence d'échantillons de platine. Les solutions obtenues sont transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml. , porter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique (1:5), mélanger, transférer immédiatement dans un bocal en plastique et fermer le couvercle. En conséquence, deux solutions de l'expérience de contrôle sont obtenues.

Si les échantillons d'étalonnage sont préparés à partir d'échantillons standard de la composition du platine, une expérience de contrôle de la pureté des réactifs utilisés n'est pas effectuée, à condition que les mêmes solutions acides soient utilisées pour dissoudre les portions pesées des échantillons standard et les échantillons analysés. échantillons.

8.2 Prise de mesures

8.2.1 Préparer le spectromètre pour le fonctionnement conformément aux instructions d'utilisation de l'instrument. Introduit dans le programme de mesure de la longueur d'onde des raies analytiques et de correction de fond. Les mesures sont démarrées au moins 30 min après l'allumage du plasma pour stabiliser les conditions de mesure. Le temps de pré-intégration est de 30 s, le temps d'intégration est d'au moins 5 s.

Les longueurs d'onde des raies analytiques recommandées pour l'analyse sont présentées dans le tableau 4.


Tableau 4 - Longueurs d'onde des raies analytiques

Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 2.

8.2.2 Pour la construction des dépendances d'étalonnage, des échantillons d'étalonnage préparés selon 7.5.2 ou 7.5.3 sont utilisés.

Lors de l'exécution des mesures, les échantillons à étalonner sont introduits séquentiellement dans le plasma et les intensités des raies analytiques des éléments à déterminer sont mesurées moins le bruit de fond (l'intensité du spectre d'émission à côté de la raie analytique de l'élément à déterminer). Pour chaque solution, trois mesures de l'intensité de la raie analytique de chaque élément moins le bruit de fond sont effectuées et la valeur moyenne est calculée.

8.2.3 Si des échantillons d'étalonnage préparés conformément à 7.5.2 sont utilisés pour obtenir des dépendances d'étalonnage, une correction est introduite pour la pureté du platine et des réactifs utilisés pour préparer les échantillons d'étalonnage. Pour ce faire, la valeur moyenne de l'intensité de la raie analytique d'un même élément de la solution témoin est soustraite de la valeur moyenne de l'intensité de la raie analytique de chaque élément de l'échantillon à étalonner. Il est permis d'utiliser d'autres méthodes de comptabilisation de la pureté des réactifs utilisés, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 2.

8.2.4 Les dépendances d'étalonnage sont obtenues dans les coordonnées : valeur d'intensité moyenne (corrigée par la solution de contrôle) - concentration massique de l'élément à doser dans l'échantillon d'étalonnage (ou fraction massique de l'élément à doser dans l'échantillon standard du composé de platine).

8.2.5 Injecter séquentiellement les solutions de l'expérience témoin et des échantillons analysés dans le plasma. Les intensités des raies analytiques des éléments à déterminer sont mesurées (moins le bruit de fond). Trois mesures sont prises pour chaque solution et la valeur moyenne est calculée. En utilisant la dépendance de l'étalonnage, trouver la valeur de la concentration massique de l'élément dans la solution d'un échantillon de platine et dans la solution de l'expérience témoin (si les échantillons pour l'étalonnage ont été préparés selon 7.5.2) ou immédiatement la fraction massique de l'élément - impuretés dans l'échantillon de platine (si les échantillons pour étalonnage ont été préparés selon 7.5.3) .

9 Calcul des résultats de déterminations individuelles, évaluation de leur acceptabilité et obtention du résultat final de l'analyse

9.1 Fraction massique de l'élément déterminé dans le platine pourcentage est calculé comme suit.

9.1.1 Si les solutions d'étalonnage ont été préparées à partir d'échantillons étalons de la composition du platine selon 7.5.3, la fraction massique de l'élément à doser dans le platine est obtenue directement à partir de la dépendance d'étalonnage.

9.1.2 Si les solutions d'étalonnage ont été préparées à partir de solutions intermédiaires selon 7.5.2, la fraction massique de l'élément à doser dans le platine , %, calculé par la formule

, (une)

où — concentration de l'élément à doser dans la solution analysée, µg/cm ;

— la valeur moyenne de la concentration de l'élément à doser dans la solution de l'expérience témoin, µg/cm ;

est le volume de la solution analysée, cm ;

- poids de platine, g.

La valeur moyenne de la concentration de l'élément à déterminer dans la solution de l'expérience témoin calculée comme la moyenne arithmétique des résultats de déterminations parallèles de cet élément dans deux solutions de l'expérience témoin

un.

9.2 L'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles est évaluée conformément à GOST R ISO 5725-6 en comparant la différence absolue entre les résultats de deux déterminations parallèles. avec limite de répétabilité donnée dans le tableau 2.

Si un moins que , les résultats de deux déterminations parallèles sont reconnus acceptables et la moyenne arithmétique de ces résultats est prise comme résultat final de l'analyse.

Si un dépasse , effectuer deux autres déterminations parallèles. Si, en plus, la plage des résultats de quatre déterminations parallèles ( ) ne dépasse pas la plage critique pour quatre, , alors la moyenne arithmétique des résultats de quatre déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

Plage critique calculé selon la formule

, (2)

où 3,6 est le facteur de plage critique pour quatre déterminations parallèles ;

— écart type de répétabilité.

Valeurs sont présentés dans le tableau 2.

Si la plage des résultats de quatre déterminations parallèles dépasse , la médiane des résultats de quatre déterminations parallèles est considérée comme le résultat final de l'analyse, sauf indication contraire dans les documents réglementaires de l'entreprise donnée.

10 Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse

10.1 Contrôle de la fidélité intermédiaire et de la reproductibilité

Lors du contrôle de la précision intermédiaire (avec des facteurs opérateur et temps variables), la différence absolue entre deux résultats d'analyse du même échantillon, obtenus par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents, ne doit pas dépasser la limite de précision intermédiaire indiqué dans le tableau 2.

Lors du contrôle de la reproductibilité, la différence absolue entre deux résultats d'analyse du même échantillon obtenus par deux laboratoires, conformément aux exigences de la présente norme, ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité indiqué dans le tableau 2.

10.2 Validation

Le contrôle de l'exactitude est effectué en analysant des échantillons standard de la composition du platine ou des échantillons d'étalonnage préparés selon 7.5. Les échantillons utilisés pour contrôler l'exactitude ne doivent pas être utilisés pour obtenir des dépendances d'étalonnage.

Lors de la vérification de l'exactitude, la différence entre le résultat de l'analyse et la valeur de référence acceptée (certifiée) du contenu de l'élément - les impuretés dans l'échantillon standard ne doivent pas dépasser la valeur critique .

valeur critique calculé selon la formule

, (3)

où - erreur dans l'établissement de la valeur de référence (certifiée) du contenu de l'élément - impuretés dans l'échantillon standard ;

est la limite de l'erreur absolue du résultat d'analyse (valeurs sont donnés dans le tableau 2).