GOST 11930.10-79

GOST 11930.10−79 Matériaux de revêtement. Méthode de dosage du tungstène (avec modifications n° 1, 2)

GOST 11930.10−79

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

MATÉRIAUX DE SURFACE

Méthode de détermination du tungstène

matériaux de rechargement dur. Méthode de détermination du tungstène

ISS 25.160.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1980-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80

La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)


La présente Norme internationale spécifie une méthode photocolorimétrique pour la détermination du tungstène (avec une fraction massique de tungstène de 0,2 à 15 %) dans les matériaux de rechargement dur.

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré de tungstène avec du thiocyanate en milieu acide en présence d'un agent réducteur.

Les composants associés sont séparés par précipitation à la soude.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 11930 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Balances analytiques de type ADV-200, VLA-200M ou tout autre type, fournissant un pesage avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.

Photocolorimètres de types FEK-56, FEK-56M ou tout autre type.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:4.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution avec une fraction massique de 20%.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Thiocyanate d'ammonium ou de potassium, solution avec une fraction massique de 50 %.

Trichlorure de titane, solution ; préparé comme suit : 1 cm une solution avec une fraction massique de 15% de trichlorure de titane est diluée avec 24 ml acide chlorhydrique, dilué 1:1 (solution à conserver pas plus de 2 jours).

Pyrosulfate de potassium selon GOST 7172–76 .

Anhydride de tungstène.

Norme de solution de tungstène ; préparé comme suit : 0,1261 g d'anhydride de tungstène est dissous par chauffage dans 100 ml solution avec une fraction massique d'hydroxyde de sodium à 20 %, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm La solution standard contient 0,0001 g de tungstène.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon pesant 0,5 g (lorsque la fraction massique de tungstène est de 0,2 à 0,4%) est dissous lorsqu'il est chauffé dans 50 cm acide sulfurique, dilué 1: 4, versé 1-2 cm l'acide nitrique et évaporé deux fois en vapeur d'anhydride sulfurique. La solution refroidie est diluée avec de l'eau, neutralisée avec une solution alcaline et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. contenant 20 cm solution alcaline chaude (70-80 ° C) à 20%, diluée avec de l'eau jusqu'au trait et mélangée. Une partie de la solution est filtrée à travers un filtre sec dans un bêcher sec. Sélectionnez 5-20 cm filtrer dans une fiole jaugée de 50 ml . coulé 1 cm Solution de thiocyanate d'ammonium à 50 %, 15 cm acide chlorhydrique et 1 cm solution de trichlorure de titane. Après ajout de chaque réactif, le contenu du flacon est mélangé. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée à nouveau. La densité optique des solutions colorées est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue ( 434 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 50 mm. La teneur en tungstène en grammes se trouve selon la courbe d'étalonnage.

3.2. Un échantillon pesé pesant 0,1 g (avec une fraction massique de tungstène de 4 à 11%) est dissous par chauffage dans 50 cm acide sulfurique, dilué 1: 4, versé 1-2 cm acide nitrique. La solution est évaporée deux fois en faibles vapeurs d'acide sulfurique. Si l'échantillon n'est pas complètement dissous, il est fusionné avec du pyrosulfate de potassium.

La solution analysée est neutralisée au Congo par une solution à fraction massique de soude à 20% et versée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml. contenant 30 cm solution chaude avec une fraction massique d'hydroxyde de sodium à 20%, puis refroidir, diluer avec de l'eau jusqu'au trait et mélanger. Une partie de la solution est filtrée dans un bécher sec et une aliquote (5-10 cm ) dans une fiole jaugée de 50 ml . De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml placer 1, 2, 3 et 4 cm solution étalon de tungstène, diluée à 20 ml l'eau puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de tungstène ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de tungstène trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

— dilution de la solution analysée, cm ;

— partie aliquote de la solution analysée, cm ;

- poids de l'échantillon, g.

4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).