GOST 21639.11-76

GOST 21639.11-76 Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur. Méthode de détermination spectrale du plomb, du zinc, du titane, de l'antimoine (avec modification n° 1)

GOST 21639.11−76*

Groupe B09

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

FLUX POUR LA REFONTE ELECTROSLAG

Méthode de détermination spectrale du plomb, du zinc, du titane, de l'antimoine

Flux pour la refusion sous laitier électroconducteur.
Méthode spectrale pour la détermination du plomb, des zincs, du titane, de l'antimoine

OKSTU 0709

Date de lancement 1977-07-01

Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 19 mars 1976 N 662, la période d'introduction a été fixée à partir du 01/07/77

Vérifié en 1986. Par le décret de la norme nationale du 10 novembre 1986 N 3399, la période de validité a été prolongée jusqu'au 1er juillet 1992 **
______________
** La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N w / n du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

* REPUBLICATION (mai 1987) avec modification n° 1, approuvée par la poste. N 3397 11/10/86 (IUS 2-87)


Cette norme établit une méthode spectrale pour la détermination des métaux dans les fondants avec une fraction massique de : zinc de 0,020 à 0,15 % ; titane de 0,030 à 5,00 % ; plomb de 0,0025 à 0,30 % ; antimoine de 0,0025 à 0,040 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 21639 .0-76*.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 21639 .0-93 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectrographe à dispersion moyenne de quartz.

Générateur d'arc AC.

Microphotomètre.

Spectroprojecteur.

Installation pour l'affûtage des électrodes de carbone.

Broyeur vibrant; marche pneumatique; mortier d'agate ou de jaspe.

Charbons spectraux (électrodes), 6 mm de diamètre.

Plaques photographiques spectrales de type 1, avec une sensibilité de 2,8 unités selon GOST 2817-50 ou un autre type, fournissant la sensibilité requise de la détermination.

Révélateur N 1 et fixateur rapide selon GOST 2817–50 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide tartrique selon GOST 7167–77 .

Oxyde d'aluminium, os.h.

Nitrate de plomb (II) selon GOST 4236-77 , solution étalon : 2,4 g séchés à une température de (100 ± 20) °C à masse constante de nitrate de plomb sont placés dans un bécher d'une contenance de 600 ml , dissous dans 400 cm l'eau et ajouter de l'acide nitrique jusqu'à ce que la turbidité disparaisse. La solution est versée dans une fiole jaugée de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La concentration massique de plomb dans la solution est de 0,003 g/cm .

Acétate de zinc 2-eau selon GOST 5823–78 , solution standard: 2,5185 g d'acétate de zinc sont placés dans un verre d'une capacité de 600 cm 3 , dissous dans 400 cm l'eau et ajouter de l'acide nitrique jusqu'à ce que la turbidité disparaisse. La solution est versée dans une fiole jaugée de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La concentration massique de zinc dans la solution est de 0,0015 g/cm .

Antimoine selon GOST 1089–82 , solution étalon : 2 g d'antimoine sont placés dans un bécher d'une contenance de 300 ml , dissous dans 30 cm un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:3 et évaporé pour éliminer les oxydes d'azote. Verser le contenu du bécher dans une fiole jaugée de 500 ml. contenant un mélange de 400 cm d'eau et 5 g d'acide tartrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

La concentration massique d'antimoine dans la solution est de 0,004 g/cm .

Dioxyde de titane, os.h.

Il est permis d'utiliser d'autres équipements et matériaux à condition que l'exactitude des résultats d'analyse prévus par la présente norme soit assurée.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La base pour la préparation des échantillons pour l'étalonnage est un mélange composé de 70% de fluorure de calcium et de 30% d'alumine, pré-broyé, ou un échantillon de flux (la contamination de la base de flux est déterminée par la méthode des ajouts).

3.2. Les échantillons pour étalonnage sont préparés comme suit : pour l'échantillon n°1, un échantillon pesant 183,33 g de fondant ou un mélange est mélangé avec 16,67 g de dioxyde de titane. 200 g du mélange obtenu sont placés dans une tasse en porcelaine, humidifiées avec 100 ml l'eau. La quantité calculée de solutions standard est introduite à partir de la burette. Le mélange est soigneusement séché au bain-marie, en évitant les éclaboussures, puis dans un four à une température de 120–130 ° C pendant 1 heure.Le mélange séché est broyé dans un mortier d'agate pendant 1 heure.

La quantité de dioxyde de titane et le volume de solutions étalons introduites dans la base de l'échantillon d'étalonnage sont indiqués dans le tableau 1.

Tableau 1

________________
* Correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.


Les échantillons préparés pour l'étalonnage sont placés dans des bocaux en verre fermés. L'homogénéité des échantillons à étalonner est vérifiée en fonction de l'application.

Section 3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Une électrode factice en carbone d'un diamètre de 6 mm est meulée en tronc de cône à un angle de 30° par rapport à l'axe de l'électrode avec une plate-forme de 2 mm.

Une électrode permanente en carbone d'un diamètre de 6 mm est meulée sur un plan et un trou est réalisé avec un diamètre de 3 mm et une profondeur de 4 mm. L'échantillon à analyser est étroitement emballé dans ce trou.

Les électrodes factices et permanentes sont fixées dans le support du trépied avec un écart analytique de 2 mm, l'écart est réglé le long de l'axe optique de l'appareil.

4.2. La largeur de la fente du spectrographe est de 0,015 à 0,018 mm.

L'éclairage de la fente du spectrographe est à trois lentilles, le diaphragme intermédiaire est rond.

4.3. Les spectres sont excités par un générateur d'arc à courant alternatif à une intensité de courant de 4,5 à 5 A et une tension secteur de (220 ± 10) V.

4.4. Les échantillons pour l'étalonnage sont photographiés trois fois, et l'échantillon est photographié deux fois avec une exposition de 40 s sans tir préliminaire.

4.5. Les plaques photographiques sont développées et fixées à 20°C, lavées et séchées. Sur la plaque photographique traitée, à l'aide d'un spectroprojecteur, la région requise du spectre est trouvée et la densité de noircissement des lignes des éléments déterminés et de l'arrière-plan est mesurée avec un microphotomètre ( ).

4.6. Lignes analytiques (longueurs d'onde) des éléments à déterminer :

Pb 283,37 nm - arrière-plan à gauche ;

Zn 328,23 nm - arrière-plan à gauche ;

Sb 231,10 nm - arrière-plan à gauche ;

Ti 308,80 nm - arrière-plan à droite.

La densité de fond est mesurée à une distance de 5 μm de la ligne de l'élément à déterminer le long du tambour à microvis du microphotomètre.

Section 4. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Pour chaque élément des spectrogrammes d'échantillons et d'échantillons à étalonner, la densité de noircissement des lignes analytiques et du fond est mesurée et la valeur moyenne arithmétique de la différence de densité de noircissement est trouvée .

5.2. Par valeurs moyennes échantillons pour l'étalonnage et les logarithmes des valeurs des fractions massiques de l'élément ils construisent un graphe d'étalonnage selon la méthode des "trois étalons" en coordonnées ( ). Par valeurs moyennes pour l'échantillon analysé, la fraction massique des éléments est déterminée à partir de la courbe d'étalonnage.

Article 5. (Édition modifiée, Rev. N 1).

6. CONTRÔLE DE LA PRÉCISION DES MESURES

6.1. Le contrôle de la précision des mesures est effectué à l'aide de mélanges synthétiques (pas moins de 50), simulant la composition des échantillons analysés sur toute la plage de mesure par la méthode "introduit - trouvé" selon le critère de Student.

Calculer , alors

,

,

où est la fraction massique de l'élément dans l'échantillon, obtenue par la méthode spectrographique ;

est la fraction massique de l'additif dans l'échantillon ;

est la différence entre les résultats de la méthode spectrographique et la fraction massique de l'additif ;

- la différence moyenne entre les résultats de la méthode spectrographique et la fraction massique de l'additif pour tous les échantillons ;

- écart-type;

— Coefficient de Student ;

Les résultats sont considérés comme cohérents si pour 50 mesures à un niveau de confiance de 0,95

.

6.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats de deux mesures parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau. 2.

Tableau 2

Il est permis d'évaluer les écarts dans les unités de lecture des instruments.

ANNEXE (obligatoire). CALCUL DE L'HOMOGÉNÉITÉ DES ÉCHANTILLONS POUR L'ÉTALONNAGE

ANNEXE
Obligatoire

La valeur de la fraction massique de l'élément est fixée après vérification de l'homogénéité de l'échantillon à étalonner. 20 échantillons sont prélevés sur l'échantillon pour étalonnage. Pour chaque échantillon, une mesure des éléments est effectuée. Les mesures sont effectuées par séries de cinq échantillons dans chaque série (le nombre de séries est de quatre) dans les mêmes conditions. Les mesures sont effectuées par un chercheur en une équipe de cinq échantillons sur le même appareil.

Gamme de cinq mesures ( ) et la fourchette moyenne des résultats ( ) est calculé par les formules :

;

,

où — la valeur maximale des résultats de mesure ;

— la valeur minimale des résultats de mesure ;

— le nombre de séries de mesures (au moins quatre) ;

est la plage des résultats de cinq mesures dans - cette série ;

est la plage moyenne des résultats de cinq mesures en série.

Un matériau dispersé est considéré comme homogène si

et ,

où - écarts absolus admissibles entre les résultats de deux mesures parallèles, réglementés par cette norme.