GOST R 52521-2006

GOST R 52521−2006 Platine. Méthode d'analyse des émissions atomiques avec excitation par spectre d'étincelles

GOST R 52521−2006

Groupe B59

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

Platine

MÉTHODE D'ANALYSE DES ÉMISSIONS ATOMIQUES
AVEC EXCITATION PAR ÉTINCELLE DU SPECTRE

Platine. Méthode d'analyse des émissions atomiques d'étincelles

OKS 39.060

Date de lancement 2006-07-01

Avant-propos

Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 "La normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par l'Open Joint Stock Company Prioksky Non-Ferrous Metals Plant (OJSC PZTSM), l'institution d'État pour la formation du Fonds d'État des métaux précieux et des pierres précieuses de la Fédération de Russie, le stockage, l'émission et l'utilisation des métaux précieux et des pierres précieuses ( Gokhran de Russie) relevant du ministère des Finances de la Fédération de Russie

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TC 102 "Platine Métaux"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 6 février 2006 N 4-st

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans les index d'informations publiés mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique au platine raffiné en lingots et en poudre avec une fraction massique de platine d'au moins 99,8%, destiné à la production d'alliages, de produits semi-finis, de composés chimiques du platine et à d'autres fins.

La norme établit une méthode d'émission atomique (avec excitation par spectre d'étincelles) pour déterminer la teneur en impuretés : aluminium, bismuth, tungstène, germanium, or, fer, iridium, cadmium, calcium, cobalt, silicium, magnésium, manganèse, cuivre, molybdène, arsenic, nickel, étain, osmium, palladium, rhodium, ruthénium, plomb, sélénium, argent, antimoine, tellure, titane, chrome, zinc et zirconium dans du platine affiné.

La méthode permet de déterminer la teneur en impuretés dans les plages données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Intervalles du contenu des éléments déterminés

La méthode d'analyse est basée sur l'évaporation et l'excitation des atomes de l'échantillon dans une décharge par étincelle, l'enregistrement photoélectrique du spectre et la mesure de l'intensité des raies analytiques des éléments à déterminer et du bruit de fond. La relation entre l'intensité de la raie et la teneur de l'élément dans l'échantillon est établie à l'aide d'une courbe d'étalonnage utilisant des échantillons standards de la composition du platine.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST R 8.563−96 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Techniques de mesure

GOST R ISO 5725-1-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions

GOST R ISO 5725-3-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-4-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 4 : Méthodes de base pour déterminer la validité d'une méthode de mesure standard

GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

GOST R 52245−2004 Platine raffinée. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information publié annuellement "Normes nationales ", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si le document de référence est remplacé (modifié), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par le document remplacé (modifié). Si le document référencé est annulé sans remplacement, la disposition dans laquelle le lien vers celui-ci est donné s'applique dans la mesure où ce lien n'est pas affecté.

3 Termes et définitions

Cette norme utilise les termes selon GOST R ISO 5725-1 et GOST R 8.563.

4 Exactitude (exactitude et précision) de la méthode

4.1 Précision de la méthode

Indicateurs de précision de la méthode : limite d'erreur absolue des résultats d'analyse (limites de l'intervalle dans lequel l'erreur de mesure est déterminée avec une probabilité 0,95), écarts-types de répétabilité et de précision intermédiaire, valeurs de plage critique , limite de précision intermédiaire et limite de reproductibilité - en fonction de la fraction massique de l'élément à doser - les impuretés sont données dans le tableau 2.


Tableau 2 - Indicateurs de précision de la méthode ( 0,95)

En pourcentage

4.2 Exactitude

Pour évaluer l'erreur systématique de cette méthode pour la détermination de tous les éléments (impuretés) dans le platine, les valeurs certifiées des fractions massiques d'éléments dans les échantillons standard d'état de la composition du platine (ensemble Pl-35) GSO 7351- 97 ou d'autres OSG qui ne sont pas inférieurs en termes d'ensemble d'éléments à déterminer doivent être utilisés comme référence et caractéristiques métrologiques.

Erreur systématique de la méthode au seuil de signification 5% est insignifiant selon GOST R ISO 5725-4 pour tous les éléments déterminés (impuretés) dans le platine à tous les niveaux de teneurs déterminées.

4.3 Précision

4.3.1 La plage de résultats pour cinq déterminations sur le même échantillon par le même opérateur utilisant le même équipement dans l'intervalle de temps le plus court possible peut dépasser la plage critique indiquée dans le tableau 2. pour 5 selon GOST R ISO 5725-6, en moyenne, pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

4.3.2 Au sein d'un même laboratoire, deux analyses du même échantillon obtenues par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents peuvent différer de plus de la limite de précision intermédiaire indiquée dans le tableau 2. selon GOST R ISO 5725-3, en moyenne, pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

4.3.3 Les résultats d'analyse d'échantillons d'un même matériau obtenus par deux laboratoires conformément aux articles 6, 7, 8, 9 de la présente norme peuvent différer au-delà de la limite de reproductibilité selon GOST R ISO 5725-1, indiqué dans le tableau 2, en moyenne pas plus d'une fois sur 20 cas avec l'utilisation correcte de la méthode.

5 Exigences

5.1 Exigences générales et de sécurité

Exigences générales, exigences pour assurer la sécurité des travaux effectués et assurer la sécurité environnementale - conformément aux documents réglementaires pour les exigences générales relatives aux méthodes d'analyse des métaux précieux et de leurs alliages.

5.2 Exigences de qualification pour les artistes interprètes ou exécutants

Les personnes âgées de moins de 18 ans, formées conformément à la procédure établie et admises à des travaux indépendants sur le spectromètre d'émission, sont autorisées à effectuer l'analyse.

6 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux et réactifs

Spectromètre d'émission optique avec une source d'excitation à spectre d'étincelle et une plage de longueurs d'onde de fonctionnement de 120 à 700 nm.

Balances de laboratoire selon GOST 24104 avec la limite de l'erreur absolue tolérée ne dépassant pas ±0,01 g.

Fraiseuse.

Presser et mouler.

Argon gazeux selon GOST 10157 .

Un morceau de tissu de type calicot.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Eau distillée.

Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon GOST 14261 .

Verres en verre d'une capacité de 100 cm selon GOST 25336 .

Échantillons standard de la composition du platine avec une erreur dans les valeurs certifiées de la teneur en impuretés ne dépassant pas 1/3 de la valeur de la limite d'erreur absolue de cette méthode pour chaque niveau de teneur.

Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux et réactifs, à condition d'obtenir des indicateurs de précision qui ne soient pas inférieurs à ceux indiqués dans le tableau 2.

7 Échantillonnage

7.1 La sélection d'un échantillon de laboratoire pour analyse à partir de lingots ou de poudre de platine raffinés est effectuée conformément à GOST R 52245.

7.2 Les échantillons sont soumis pour analyse sous forme de lingots, de barres, de plaques, de bandes, de copeaux et de poudre.

7.3 Les exigences relatives à la taille et à la masse des échantillons sont déterminées en fonction du spectromètre utilisé.

7.4 La surface des tiges et plaques doit être plane et usinée ou meulée, la surface du ruban doit être lisse et sans délaminage.

8 Préparation des mesures

8.1 Les échantillons sous forme de lingots, de tiges, de plaques sont essuyés avec un chiffon imbibé d'alcool.

8.2 Les échantillons sous forme de bande, les copeaux sont bouillis dans de l'acide chlorhydrique pendant 3 à 5 minutes pour éliminer les contaminants de surface. La solution résultante est drainée, les échantillons sont lavés 6 à 7 fois avec de l'eau distillée par décantation et séchés à l'air. A partir d'un échantillon sous forme de copeaux ou de poudre, un échantillon de 30 g est prélevé et pressé avec une force de 500 kN en un comprimé.

8.3 Préparer le spectromètre pour le fonctionnement conformément aux instructions d'utilisation de l'instrument. Le système est purgé à l'argon pendant 3 s.

Modes de fonctionnement recommandés du spectromètre :

Les longueurs d'onde des raies analytiques recommandées pour l'analyse sont présentées dans le tableau 3. Il est recommandé de mesurer le bruit de fond à une longueur d'onde de 310,50 ou 200,86 nm.


Tableau 3 - Longueurs d'onde des raies analytiques

9 Prise de mesures

9.1 Pour obtenir une dépendance d'étalonnage, des échantillons étalons de la composition du platine sont successivement fixés dans la cellule à décharge par étincelle et l'intensité des raies analytiques des éléments à déterminer et le bruit de fond sont mesurés. Pour l'étalonnage, deux échantillons standard ou plus de composition de platine sont sélectionnés de sorte que la teneur de chaque élément à déterminer - les impuretés dans l'échantillon analysé se situent dans l'intervalle entre les valeurs les plus élevées et les plus basses de la teneur de cet élément dans les échantillons standard. Pour chaque échantillon standard, des mesures sont effectuées en cinq points différents de la surface. Avant la mesure en chaque point, la surface est grattée pendant 20 s.

9.2 Les dépendances d'étalonnage sont obtenues en coordonnées : la valeur moyenne de l'intensité des raies analytiques des éléments à déterminer (moins le bruit de fond) pour cinq points à la surface de l'échantillon - la fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon standard .

9.3 Mesurer les intensités des raies analytiques des éléments à doser et du bruit de fond en cinq points de la surface de l'échantillon analysé selon 7.1.

9.4 À l'aide des dépendances d'étalonnage, cinq valeurs parallèles de la fraction massique de chaque élément à déterminer dans l'échantillon analysé sont trouvées.

10 Évaluation de l'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles et obtention du résultat final de l'analyse

L'acceptabilité des résultats des déterminations parallèles est évaluée conformément à GOST R ISO 5725-6 en comparant la plage de ces résultats ( ) avec une plage critique . Plage critique calculé selon la formule

, (une)

où est le facteur de plage critique, où

— nombre de définitions parallèles ;

— écart type de répétabilité.

Valeurs et sont donnés respectivement dans les tableaux 2 et 4.


Tableau 4 - Facteurs de plage critique

Si la plage des résultats de cinq déterminations parallèles ( ) ne dépasse pas la plage critique , tous les résultats sont considérés comme acceptables et la moyenne arithmétique des résultats de cinq déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

Si la plage des résultats de cinq déterminations parallèles dépasse , effectuer cinq autres déterminations parallèles.

Si pour les dix déterminations parallèles obtenues la valeur ( ) ne dépasse pas la plage critique , alors la moyenne arithmétique des résultats de dix déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse. Sinon, la médiane des résultats de dix déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

11 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

11.1 Contrôle de la fidélité intermédiaire et de la reproductibilité

Lors du contrôle de la précision intermédiaire (avec des facteurs opérateur et temps variables), la différence absolue entre deux résultats d'analyse du même échantillon, obtenus par différents opérateurs utilisant le même équipement à des jours différents, ne doit pas dépasser la limite de précision intermédiaire indiqué dans le tableau 2.

Lors du contrôle de la reproductibilité, la différence absolue entre deux résultats d'analyse du même échantillon obtenus par deux laboratoires, conformément aux exigences de la présente norme, ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité indiqué dans le tableau 2.

11.2 Validation

Le contrôle de l'exactitude est effectué en analysant des échantillons standard de la composition du platine. Les échantillons utilisés pour contrôler l'exactitude ne doivent pas être utilisés pour obtenir des dépendances d'étalonnage.

Lors de la vérification de l'exactitude, la différence entre le résultat de l'analyse et la valeur de référence acceptée (certifiée) du contenu de l'élément d'impureté dans l'échantillon standard ne doit pas dépasser la valeur critique .

valeur critique calculé selon la formule

, (2)

où - erreur dans l'établissement de la valeur de référence (certifiée) du contenu de l'élément - impuretés dans l'échantillon standard ;

est la limite de l'erreur absolue du résultat d'analyse (valeurs sont donnés dans le tableau 2).