GOST 1429.7-77

GOST 1429.7-77 Soudures étain-plomb. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1429.7-77*

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

SOUDURES ÉTAIN-PLOMB

Méthode de détermination du nickel

Soudures étain-plomb.
Méthode de dosage du nickel*

OKSTU 1709**
_________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.

Date de lancement 1978-01-01

Par décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 11 avril 1977 N 886, la période de validité est fixée à partir du 01.01.78

VÉRIFIÉ en 1982. Par le décret de la Norme d'État du 21/01/83 N 327, la période de validité a été prolongée jusqu'au 01/01/88 **
_____________
** La période de validité a été supprimée par le protocole IGU (IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 1429 .7−69

* RÉÉDITÉ en mars 1983 avec l'amendement n° 1 approuvé en janvier 1983 ; Vite. N 325 du 21/01/83 (IUS 5-1983).

INTRODUIT L'amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur le 1er février 1988 par la résolution de la norme d'État de l'URSS du 30 juin 1987 N 3015

La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1987


La présente Norme internationale spécifie une méthode photocolorimétrique pour la détermination de la fraction massique de nickel dans les soudures étain-plomb (lorsque la fraction massique de nickel est comprise entre 0,0005 et 0,08 %).

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acide bromhydrique et de brome, la séparation de l'étain et de l'antimoine sous forme de bromures en présence d'acide perchlorique, la séparation du cuivre sur le plomb métallique, la formation d'un composé complexe de nickel avec le diméthylglyoxime, et la mesure la densité optique de la solution résultante.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1429 .0-77.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Brome selon GOST 4109–79 .

Le mélange de dissolution est préparé comme suit : à 90 cm acide bromhydrique ajouter délicatement 10 ml brome, remuer.

Acide perchlorique, solution avec une fraction massique de 57 %.

Plomb granulé.

Acide citrique selon GOST 3652-69 (ST SEV 394-76), solution avec une fraction massique de 30%; préparer comme suit : 300 g d'acide citrique sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

Éthanol.

Eau bromée, solution saturée.

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , solution alcoolique avec une fraction massique de 1%.

Ammoniac selon GOST 3760–79 , dilué 1:1.

Nuance de nickel, NON selon GOST 849–70 *.
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* Valide GOST 849–97 . — Note du fabricant de la base de données.

Solutions étalons de nickel.

Solution, A (basique); préparé comme suit : 0,2 g de nickel est placé dans un verre d'une contenance de 100 ml et dissoudre dans 20 cm acide nitrique, dilué 1:1, à feu doux. Éliminer les oxydes d'azote, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau, mélanger. 1cm solution, A contient 0,0002 g de nickel.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau, mélanger. 1cm la solution B contient 0,00002 g de nickel.

La solution B est préparée avant utilisation.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Une soudure pesant 0,5 g est placée dans un verre bas d'une capacité de 250 cm , verser 20 cm mélanges à dissoudre, dissoudre avec un chauffage modéré, en fermant le verre avec un verre de montre. Après dissolution complète de l'échantillon, ajouter 15 cm perchlorique et évaporé à chaleur modérée jusqu'à l'apparition d'abondantes fumées blanches d'acide perchlorique. Répéter l'évaporation avec 10 cm mélange jusqu'à la libération de vapeurs d'acide perchlorique deux fois de plus.

Après refroidissement, ajouter 1 cm acide nitrique concentré en deux doses (0,5 cm ) pour décomposer les bromures, chauffer jusqu'à ce que le brome soit éliminé et que la vapeur d'acide perchlorique soit libérée. Lors de l'évaporation, de grandes pertes d'acide perchlorique doivent être évitées.

Dès réception d'une solution limpide * l'acide perchlorique est évaporé jusqu'à un volume de 2 cm . Refroidir, diluer le contenu du bécher avec de l'eau jusqu'à un volume de 40 ml . Ajouter 5 g de plomb granulé à la solution, couvrir le bécher avec un verre de montre et faire bouillir modérément pendant 15 minutes. Ajoutez ensuite encore 1 g de plomb et faites bouillir encore 10 minutes. Si la surface du plomb nouvellement ajouté est propre et non colorée par le cuivre libéré, la réduction est considérée comme complète. La solution sur plomb est vidangée et le plomb est lavé par décantation. Si la solution est trouble, elle est filtrée à travers un filtre dense et lavée trois à quatre fois avec de l'eau.
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* Si la solution est trouble, ajoutez encore 5 cm mélange d'acide bromhydrique avec du brome et répéter l'évaporation.

La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer la solution obtenue avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 ml (si nécessaire), verser 10 cm solution d'acide citrique, 5 cm de l'eau bromée et suffisamment d'ammoniac, dilué 1:1, pour décolorer la couleur du brome et 3 cm en excès. Après ajout de chaque réactif, la solution est agitée. Refroidir à température ambiante, ajouter 3 cm solution de diméthylglyoxime, diluer au volume avec de l'eau, mélanger. Il est nécessaire d'ajouter de l'eau bromée, de l'ammoniac et du diméthylglyoxime sans intervalles de temps. Après 10 ± 2 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte (longueur d'onde 580 nm) dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 2 cm.

La solution zéro est utilisée comme solution de référence.

Dans le même temps, une expérience de contrôle est réalisée tout au long de l'analyse. La teneur en nickel est trouvée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction pour

réactifs.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une contenance de 100 cm une place 0; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 10,0 ; 15,0 et 20,0 cm solution étalon B, ajouter 5 ml acide perchlorique, évaporé avec chauffage modéré jusqu'à un volume de 2 cm puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et des concentrations de nickel correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).