GOST 11930.12-79

GOST 11930.12−79 Matériaux de revêtement. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2)

GOST 11930.12−79

Groupe B09

NORME INTER-ÉTATS

MATÉRIAUX DE SURFACE

Méthode de dosage de l'antimoine

matériaux de rechargement dur. Méthode de détermination de l'antimoine

ISS 25.160.20
OKSTU 1709

Date de lancement 1980-07-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 mars 1979 N 982, la date d'introduction a été fixée au 01.07.80

La période de validité a été levée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

EDITION (août 2011) avec les modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1984, décembre 1989 (IUS 3-85, 3-90)


La présente Norme internationale spécifie une méthode photocolorimétrique pour le dosage de l'antimoine (avec une fraction massique d'antimoine de 0,01 à 0,2 %) dans les barres de rechargement.

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré d'antimoine pentavalent avec le violet de méthyle et l'extraction de ce dernier avec du toluène.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 11930 .0-79.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Marques de photoélectrocolorimètre FEK-56M et FEK-56 ou tout type.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:4.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Nitrite de sodium selon GOST 4168–79 , solution avec une fraction massique de 10%.

Urée selon GOST 6691–77 ; préparé comme suit : 100 g sont dissous dans 100 ml eau chaude.

violet de méthyle; préparé comme suit : 0,2 g est dissous dans 100 ml eau chaude et filtrée.

Toluène selon GOST 5789–78 .

Antimoine selon GOST 1089–82 .

Solution standard d'antimoine ; préparé comme suit : 0,05 g d'antimoine métallique est dissous dans 25 ml acide sulfurique concentré. La solution est versée dans une fiole jaugée de 500 ml. , ajouter 25 cm acide sulfurique concentré, puis ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Pour préparer la solution de travail, la solution standard d'antimoine est diluée 10 fois.

1cm solution contient 0,00001 g d'antimoine.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Le poids de l'échantillon, la capacité de la fiole jaugée et une aliquote de la solution, en fonction de la fraction massique d'antimoine, doivent correspondre au tableau 1.

Tableau 1

L'échantillon est placé dans un verre d'une contenance de 100 ml. et dissoudre dans 20 cm acide sulfurique dilué 1:4, suivi de l'ajout de 1 ml acide nitrique. La solution est évaporée deux fois en vapeur d'anhydride sulfurique. 10 cm est versé dans un verre acide chlorhydrique dilué 1:1, transférer le contenu du bécher dans une ampoule à décanter, rincer le bécher avec une petite quantité d'eau de manière à ce que le volume de la solution dans l'ampoule à décanter ne dépasse pas 25 ml . Entrez ensuite 1 cm solution de nitrite de sodium, agitez la solution pendant 2 minutes et laissez-la pendant 3 minutes maximum, pour l'oxydation de l'antimoine.

Verser 0,5 cm dans l'ampoule à décanter solution d'urée, bien agiter (sans bouchon) solution pendant 30 s maximum, ajouter rapidement 40 ml eau, 0,25 cm violet de méthyle, remuez rapidement (bouchon) trois fois et versez immédiatement 25 ml toluène et agiter à nouveau vigoureusement pendant 2 minutes.

Après séparation des couches, la couche aqueuse est drainée et rejetée, et l'extrait coloré est transféré dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 30 mm. La couche de toluène est laissée reposer pendant encore 5 minutes pour la séparation finale des gouttelettes d'eau et la densité optique de la solution colorée est mesurée sur un photocolorimètre avec un filtre de lumière verte ( 540 nm).

Toutes les opérations après l'infusion de nitrite de sodium doivent être effectuées rapidement.

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Une solution étalon d'antimoine en une quantité de 2 à 8 ml est placée dans une ampoule à décanter. à intervalles de 1 cm , 10cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, puis versé 1 cm solution de nitrite de sodium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'antimoine ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse d'antimoine trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

— poids de l'échantillon, g ;

est le volume de la solution analysée, cm ;

— partie aliquote de la solution analysée, cm .

4.2. La différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de trois déterminations parallèles et de deux résultats d'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 2).