GOST 30608-98

GOST 30608–98 Bronzes à l'étain. Méthode d'analyse par fluorescence X

GOST 30608−98
Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthode d'analyse par fluorescence X

Bronzes à l'étain. Méthode d'analyse par fluorescence X

ISS 77.120.30
77.120.60
OKSTU 1709

Date de lancement 2001-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 107, Donetsk State Institute of Non-Ferrous Metals (DonITsM)

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 14 du 12 novembre 1998)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 décembre 2000 N 384-st, la norme interétatique GOST 30608–98 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet 2001 .

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode de fluorescence X pour l'analyse chimique quantitative d'échantillons de bronzes à l'étain pour la teneur en éléments donnés dans le Tableau 1.


Tableau 1 - Fourchette des fractions massiques des éléments déterminés

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.019−79 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection

GOST 12.1.038−82 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Valeurs maximales admissibles des tensions et courants de contact

GOST 12.2.007.0 −75 Système de normes de sécurité au travail. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 24231−80 Métaux et alliages non ferreux. Exigences générales pour la sélection et la préparation des échantillons pour l'analyse chimique

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dépendance de l'intensité des raies de fluorescence caractéristiques d'un élément sur sa fraction massique dans l'échantillon. Excité par les rayons X primaires, le rayonnement caractéristique des éléments de l'échantillon est décomposé en un spectre avec mesure ultérieure des signaux analytiques et détermination de la fraction massique de l'élément à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.

4 Équipement et matériel

Spectromètres à balayage ou à fluorescence X multicanaux.

Tour ou autre équipement pour la préparation d'échantillons pour analyse.

Mélange argon-méthane (pour les spectromètres utilisant des compteurs proportionnels au débit).

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Échantillons standard (RS) selon GOST 8 .315.

Il est permis d'utiliser d'autres équipements et matériaux qui garantissent l'exactitude des résultats d'analyse prévus par la présente norme.

5 Préparation à l'analyse

5.1 Exigences générales - selon GOST 25086 .

5.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons pour analyse sont effectués conformément à la norme GOST 24231 et aux documents réglementaires régissant les exigences de qualité des bronzes à l'étain.

5.3 La surface analysée de l'échantillon est affûtée sur un tour et essuyée avec de l'alcool. La surface aiguisée de l'échantillon doit être uniforme, lisse, sans cavités de retrait, pores, fissures, scories et inclusions non métalliques afin d'exclure la distorsion des résultats due à une éventuelle diffusion du rayonnement dans les irrégularités et les rainures. La préparation de la surface analysée est effectuée immédiatement avant l'analyse.

5.4 L'échantillon doit recouvrir complètement l'ouverture du récepteur d'échantillon (cassettes, chambres ou cuvettes). Si l'échantillon analysé ne bouche pas le trou, on utilise un dispositif sous forme de diaphragmes métalliques spécialement conçus à cet effet, limitant la surface d'irradiation.

5.5 L'étalonnage du spectromètre est effectué selon la norme de composition (composition chimique et propriétés physico-chimiques) des bronzes à l'étain. Le traitement de la surface irradiée au CO et de sa surface doit être identique à l'échantillon analysé.

5.6 Les caractéristiques d'étalonnage, établies en tenant compte de l'influence de la composition chimique et des propriétés physicochimiques du CO et de l'échantillon analysé, sont exprimées sous forme d'équation relationnelle, de graphiques ou de tableaux.

Pour les spectromètres connectés à un ordinateur, la procédure d'étalonnage est déterminée par le logiciel.

5.7 La préparation du spectromètre pour les mesures est effectuée conformément aux instructions d'entretien et de fonctionnement.

Les conditions d'analyse sont données en annexe A.

Il est permis d'utiliser d'autres conditions pour l'analyse et les raies spectrales qui garantissent la précision de l'analyse prévue par la présente norme.

6 Analyse et traitement des résultats

6.1 L'échantillon à analyser est placé dans le réceptacle d'échantillon en faisant particulièrement attention à l'absence de déformations entre l'échantillon et le réceptacle. Le cycle suivant de l'analyse se produit automatiquement.

6.2 L'analyse des échantillons est effectuée en deux déterminations parallèles. Le résultat de l'une des déterminations parallèles est pris comme résultat de l'enregistrement pendant une exposition (temps d'accumulation) du signal analytique, exprimé en unités de la fraction massique de l'élément, suivi du retrait de l'échantillon de l'exposition.

6.3 Les écarts entre les résultats des déterminations parallèles du signal analytique, exprimés en unités de la fraction massique de l'élément, ne doivent pas dépasser ceux autorisés avec un niveau de confiance 0,95. Écart admissible calculé selon la formule

, (2)

où 2,77 est la valeur critique du rapport de la plage des résultats de deux déterminations parallèles à leur écart type à un niveau de confiance 0,95 ;

est l'écart-type relatif caractérisant la convergence des résultats des déterminations parallèles. Valeurs sont donnés dans le tableau 2 ;

est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles.

Tableau 2 - Normes des indicateurs de précision des éléments à déterminer

6.4 Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles qui satisfont aux exigences de 6.3.

6.5 Les résultats des mesures sont établis sous forme de procès-verbal. Le rapport doit contenir :

— les données nécessaires pour caractériser l'échantillon ;

— les résultats de l'analyse avec indication de leur erreur ;

— une référence à cette norme ;

— une description de toute anomalie observée au cours de l'analyse ;

- une indication de la conduite de toutes les opérations du processus d'analyse qui ne sont pas prévues par la présente norme.

7 Vérification de l'exactitude des résultats d'analyse

7.1 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué à l'aide du MR de la composition ou des échantillons dont l'homogénéité est établie. La fréquence de contrôle est régulée en tenant compte de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage pour chaque spectromètre à fluorescence X spécifique.

7.2 Un contrôle extraordinaire de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué après réparation, entretien du spectromètre ou modification des conditions d'analyse.

7.3 Le contrôle de la convergence des résultats des déterminations parallèles des fractions massiques des éléments dans le CO et des échantillons est effectué conformément au 6.3.

7.4 Le contrôle de la reproductibilité des résultats de l'analyse est effectué en déterminant les fractions massiques des éléments dans le CO et (ou) les échantillons préalablement analysés.

Les écarts entre les résultats des analyses primaires et répétées du même échantillon ou MR ne doivent pas dépasser les écarts autorisés (probabilité de confiance 0,95), calculé par la formule

, (2)

où 2,77 est la valeur critique du rapport de la plage de deux résultats d'analyse à leur écart type à un niveau de confiance 0,95 ;

— écart-type relatif caractérisant la reproductibilité des résultats d'analyse. Valeurs sont donnés dans le tableau ;

— la moyenne arithmétique des résultats de l'analyse primaire et répétée ou la valeur certifiée de la fraction massique de l'élément dans le SS.

7.5 Lors de la vérification de l'exactitude des résultats d'analyse à l'aide de RM, les écarts entre les fractions massiques reproduites et certifiées de l'élément en RM ne doivent pas dépasser 0,4 .

7.6 Lors du contrôle de l'exactitude par comparaison sélective du résultat de l'analyse par fluorescence X de l'échantillon avec le résultat de l'analyse du même échantillon, obtenu par une autre méthode normalisée ou certifiée, la condition doit être remplie

, (3)

où - l'écart entre les résultats d'analyse d'un même échantillon admis par une autre méthode normalisée ou certifiée.

7.7 Si les écarts entre les résultats de déterminations parallèles ou les écarts entre les résultats de l'analyse selon 7.4-7.6 dépassent les valeurs admissibles, l'analyse est répétée.

Si, au cours de la nouvelle analyse, l'écart dépasse les valeurs autorisées, les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects et les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué les violations du cours normal de l'analyse soient clarifiées et éliminées.

7.8 Les résultats de l'analyse de plusieurs échantillons prélevés sur un même lot d'alliage ne peuvent être interprétés qu'en tenant compte de l'hétérogénéité du lot, des erreurs d'échantillonnage, etc.

8 Exigences de sécurité

8.1 Toutes les installations électriques et tous les équipements électriques utilisés dans le processus d'analyse spectrale doivent être conformes aux exigences de GOST 12 .2.007.0 et aux règles d'installation des installations électriques.

Le fonctionnement des installations électriques et des appareils électriques doit être effectué conformément aux exigences de GOST 12 .1.019, GOST 12 .1.038, les règles de fonctionnement technique des installations électriques des consommateurs et les règles de sécurité pour le fonctionnement des installations électriques de consommateurs agréés par les organismes de contrôle de l'énergie compétents.

8.2 Lorsque l'on travaille avec des sources de rayonnement radioactif, il convient d'être guidé par les exigences des règles et réglementations sanitaires conformément à [1] et [2].

8.3 Les exigences de sécurité incendie doivent être conformes à GOST 12.1.004.

9 Exigences de qualification de l'opérateur

Pour travailler sur le spectromètre à fluorescence X, les assistants de laboratoire d'analyse spectrale des rayons X d'au moins la 4ème catégorie de qualification sont autorisés.

ANNEXE A (recommandé). Conditions d'analyse

ANNEXE A
(conseillé)

Tableau A.1 - Conditions d'analyse pour différents types de spectromètres à fluorescence X

Tableau A.2 - Longueurs des raies spectrales

ANNEXE B (informative). Bibliographie

APPENDICE B
(référence)

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* NRB-99 sont en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.