GOST 25284.1-95
GOST 25284.1-95 Alliages de zinc. Méthodes de dosage de l'aluminium
GOST 25284.1-95
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES DE ZINC
Méthodes de dosage de l'aluminium
Alliages de zinc. Méthodes de dosage de l'aluminium
MKS 71.040.40*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
ISS
Date de lancement 1998-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut d'État des métaux non ferreux de Donetsk (DonNICM) ; Comité technique interétatique MTK 107
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 de l'UGI du 26 avril 1995)
A voté pour accepter :
Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
La République de Moldavie | Moldaviestandard |
Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 2 juin 1997 N 204, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 DOMAINE D'UTILISATION
Cette norme s'applique aux alliages de zinc et établit des méthodes complexométriques, d'absorption atomique (avec une fraction massique d'aluminium de 3 à 13 %) et photométriques (avec une fraction massique d'aluminium de 3 à 12,5 %) pour le dosage de l'aluminium dans des échantillons de ces alliages.
2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques
GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques
GOST 859−78* Cuivre. Timbres
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
GOST 3118–77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 4233−77 Chlorure de sodium. Caractéristiques
GOST 4234−77 Chlorure de potassium. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 4463−76 Fluorure de sodium. Caractéristiques
GOST 5456−79 Chlorhydrate d'hydroxylamine. Caractéristiques
GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques
GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)
GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques
GOST 11069−74* Aluminium primaire. Timbres
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
GOST 25284.0-95 Alliages de zinc. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 27068−86 Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) 5-eau. Caractéristiques
3 EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
4 MÉTHODE SONOMÉTRIQUE COMPLEXE
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur l'ajout d'un excès de sel disodique d'acide éthylènediaminetétraacétique (trilon B) à une solution d'acide chlorhydrique d'un échantillon d'alliage de zinc à pH 5–5,5, liant l'excès de trilon B dans un complexe avec une solution de zinc standard, détruisant le complexe d'aluminium-trilon B avec du fluorure de sodium et en titrant la solution étalon de zinc trilon B libérée.
4.2 Réactifs et solutions
Acide chlorhydrique selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Acide chlorhydrique hydroxylamine selon
Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon
Ammoniaque d'eau selon
Fluorure de sodium selon
Acide acétique selon
Acétate de sodium selon
Solution tampon, pH 5-5,5 : 135 g d'acétate de sodium sont dissous dans 300 ml eau, ajouter 15 cm l'acide acétique et diluer la solution obtenue avec de l'eau à 500 ml . Le contrôle du pH est effectué à l'aide d'un papier indicateur universel ou d'un pH-mètre.
Rouge de méthyle selon les documents réglementaires, solution alcoolique : 0,02 g de rouge de méthyle est dissous dans 100 ml l'éthanol.
Ethanol technique rectifié selon
Zinc métal selon
Solution étalon de zinc
3,269 g de zinc sont dissous dans 20 ml solution d'acide chlorhydrique dans un verre d'une contenance de 250 ml recouvrant le verre d'un verre de montre. Les parois du verre et du verre de montre sont rincées à l'eau, la solution est diluée avec de l'eau à 100 ml. . Deux gouttes de solution de rouge de méthyle sont ajoutées, neutralisées avec de l'ammoniaque jusqu'à coloration jaune, puis une solution d'acide chlorhydrique est ajoutée goutte à goutte jusqu'à coloration rouge. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution résultante contient 0,001349 g d'aluminium.
Xylénol orange selon documents réglementaires, solution 10 g/dm : 1 g de l'indicateur est dissous dans 100
cm l'eau.
4.3 Conduite de l'analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 cm , verser délicatement 10 cm solution d'acide chlorhydrique. Une fois la réaction terminée, quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. Pour éliminer l'excès de peroxyde d'hydrogène, ajouter 1 ml solution de chlorhydrate d'hydroxylamine. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est placée dans une fiole conique de 500 ml. .
Tableau 1
Fraction massique d'aluminium, % | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm | ||||
De | 3 | avant de | 6 | incl. | 25 |
St. | 6 | " | huit | " | vingt |
" | huit | " | 13 | " | Dix |
Ajouter 100 ml à la solution eau, 50cm Solution de Trilon B, 5 gouttes de solution de rouge de méthyle et neutralisé avec de l'ammoniaque jusqu'à ce que la couleur vire au jaune. Ajouter ensuite 25 cm solution tampon, faire bouillir pendant 2 à 3 min, refroidir, ajouter 2 à 3 gouttes de solution de xylénol orange et titrer l'excès de solution de Trilon B avec une solution de zinc standard jusqu'à ce que la couleur vire au rouge. ajouter 25cm solution de fluorure de sodium, faire bouillir pendant 2-3 minutes, refroidir et titrer le Trilon B libéré avec une solution standard de zinc jusqu'à ce que la couleur vire au rouge.
4.4 Traitement des résultats
4.4.1 Fraction massique d'aluminium , %, calculé par la formule
, (une)
où est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm ;
est le volume de la solution étalon de zinc utilisée pour le titrage du Trilon B libéré, cm ;
est le poids de l'échantillon, g ;
0,001349 - concentration massique de la solution de zinc, exprimée en grammes d'aluminium pour 1 cm solution, g/cm
.
4.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
En pourcentage
Fraction massique d'aluminium | Tolérance absolue | |||||
résultats des dosages parallèles de l'aluminium | résultats d'analyse de l'aluminium | |||||
De | 3 | avant de | 5 | incl. | 0,13 | 0,26 |
St. | 5 | " | sept | " | 0,17 | 0,3 |
" | sept | " | 9 | " | 0,21 | 0,4 |
" | 9 | " | Onze | " | 0,3 | 0,6 |
" | Onze | " | 13 | " | 0,4 | 0,7 |
5 MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
5.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique et la mesure de l'absorption atomique de l'aluminium dans une flamme d'acétylène-dioxyde d'azote à une longueur d'onde de 309,3 nm.
5.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique.
Acétylène selon
Dioxyde d'azote médical.
Acide chlorhydrique selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Chlorure de potassium selon
Métal aluminium selon
solution standard en aluminium
0,5 g d'aluminium est dissous dans 20 cm acide chlorhydrique additionné de 2-3 cm solution de peroxyde d'hydrogène, puis la solution est bouillie pendant 5 minutes pour détruire l'excès de peroxyde d'hydrogène, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution contient 0,001 g d'aluminium.
5.3 Conduite de l'analyse
5.3.1 Une pesée de 1 g d'alliage est placée dans un bécher d'une capacité de 300 ml. et dissoudre dans 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1).
Pour une dissolution complète de l'échantillon, ajouter 1 cm solution de peroxyde d'hydrogène, faire bouillir pendant 5 minutes, refroidir la solution, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Dans une fiole jaugée de 250 ml mettre 25cm solution échantillon, ajouter 25 ml solution de chlorure de sodium ou de potassium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger
.
5.3.2 Tracer une courbe d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées de 100 ml chacun injecté 2,0 ; 5,0 ; 8,0 ; 11,0 et 14,0 cm solution standard en aluminium. Ajouter 10 cm dans chaque flacon solution d'acide chlorhydrique (2 mol/dm ), 1cm solution de chlorure de sodium ou de potassium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La solution sans aluminium sert de solution expérimentale témoin.
5.3.3 Des solutions d'échantillon et de contrôle, ainsi que des solutions pour construire une courbe d'étalonnage, sont pulvérisées dans la flamme avec du dioxyde d'acétylène d'azote et mesurent l'absorption atomique de l'aluminium à une longueur d'onde de 309,3 nm.
Selon les valeurs d'absorption atomique obtenues et les valeurs correspondantes de la teneur en aluminium, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : la valeur d'absorption atomique est la concentration massique d'aluminium, g/cm .
La concentration massique d'aluminium dans les solutions de l'échantillon et de l'expérience témoin est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
5.4 Traitement des résultats
5.4.1 Fraction massique d'aluminium , %, calculé par la formule
, (2)
où est la concentration massique d'aluminium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;
est la concentration massique d'aluminium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;
est le volume de la solution d'échantillon préparée pour la mesure de l'absorption atomique, cm ;
est le poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution d'échantillon, g
.
5.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.
6 MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE
6.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la mesure de la densité optique d'une solution d'un composé complexe d'aluminium avec de l'alumine dans une solution tampon d'acétate.
L'influence du fer est éliminée avec l'acide ascorbique, le cuivre avec le thiosulfate de sodium.
6.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Acide ascorbique médical, solution 10 g/dm .
Thiosulfate de sodium 5-eau selon
Acétate de sodium 3-eau selon
Aluminon selon la documentation normative.
Acide acétique selon
Solution d'acétate d'alumine : 15 g d'acétate de sodium et 0,1 g d'alumine sont dissous dans l'eau, ajouter 3 ml acide acétique, diluer avec de l'eau à 1 dm et maintenez pendant 24 heures.
Aluminium selon
Solutions standards en aluminium
Solution A : 0,1 g d'aluminium est dissous dans 10 ml acide chlorhydrique dilué 1:1, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0002 g d'aluminium.
Solution B : 50 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00002 g d'aluminium.
Cuivre métallique conforme à
Solutions étalons cuivre
Solution A : 0,5 g de cuivre métallique est dissous dans 10 ml l'acide nitrique, dilué 1:1, est porté à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidi, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0005 g de cuivre.
Solution B : 0,1 g de cuivre métallique est dissous dans 10 ml l'acide nitrique, dilué 1:1, est porté à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidi, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0
001 g de cuivre.
6.3 Conduite de l'analyse
6.3.1 Un échantillon de l'alliage pesant 0,1 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 à 150 cm et dissoudre dans 5 cm acide nitrique, dilué 1:1, d'abord à froid, puis à chaud. Après dissolution de l'échantillon, les oxydes d'azote sont éliminés par chauffage, empêchant la solution de s'évaporer. La solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
2cm la solution est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 3cm eau, 5 cm solution d'acide ascorbique, 0,3 cm solution de thiosulfate de sodium, mélanger soigneusement la solution après avoir ajouté chaque réactif, porter au trait avec une solution d'acétate d'aluminium et mélanger
t.
6.3.2 Préparer la solution témoin dans une fiole jaugée de 100 ml mettre 5cm solution d'acide ascorbique, 0,3 cm solution de thiosulfate de sodium, mélanger, porter au trait de jauge avec une solution d'acétate d'aluminium et mélanger.
6.3.3 Construire une courbe d'étalonnage dans six fioles jaugées de 100 ml mettre chacun 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution d'aluminium (solution B), ajouter de l'eau jusqu'à 5 cm , 1 goutte d'acide nitrique, dilué 1:1, 0,1 cm solution de cuivre (pour les alliages avec une fraction massique de cuivre ne dépassant pas 2%, ajouter la solution B, pour les alliages avec une fraction massique de cuivre supérieure à 2% - solution A). Ajouter 5cm solution d'acide ascorbique, puis effectuer l'analyse selon
6.3.4 Après 15 minutes, mesurer la densité optique de la solution d'échantillon et des solutions pour construire une courbe d'étalonnage à une longueur d'onde de 540 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 3 cm.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique et des masses d'aluminium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : la valeur de la densité optique est la masse d'aluminium, g.
La teneur en aluminium de l'échantillon est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
6.4 Traitement des résultats
6.4.1 Fraction massique d'aluminium , %, trouvé par la formule
, (3)
où est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.
6.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.