GOST 15483.5-78

GOST 15483.5-78 (ST SEV 4810-84) Étain. Méthodes de détermination du plomb (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 15483.5-78
(ST SEV 4810−84)

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ÉTAIN

Méthodes de détermination du plomb

Étain. Méthodes de détermination du plomb

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.S.Baev, T.P. Almanova, V.M. Vlasova , L.V. Mishchenko , L.D. Savilova , R.D. Tresnitskaya

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 13.12.78 N 3300

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 4810-84

4. REMPLACER GOST 15483 .5−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3778–98 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

7. REPUBLICATION (avril 1999) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en août 1984, octobre 1985, juin 1989 (IUS 12-84, 1-86, 10-89)


Cette norme établit des méthodes polarographiques et d'absorption atomique pour la détermination du plomb (avec une fraction massique de plomb de 0,005 à 3,1 %) dans l'étain de toutes qualités, à l'exception de l'étain de haute pureté.

La norme est entièrement conforme à ST SEV 4810.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 15483 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique, bromhydrique et de brome, la distillation de l'étain sous forme de bromure et le dosage polarographique du plomb en milieu acide chlorhydrique dans la gamme de potentiel de moins 0,25 à moins 0,5 V par rapport à une électrode au calomel saturé.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Polarographe avec tous les accessoires.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:3.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:4.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Brome selon GOST 4109 .

Un mélange d'acides pour dissolution, fraîchement préparé : à 45 cm l'acide chlorhydrique est versé 45 cm acide bromhydrique, 10 cm brome et bien mélanger.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Poudre de fer selon GOST 9849 .

Gélatine comestible selon GOST 11293 , solution fraîchement préparée avec une fraction massique de 1%.

Azote ou argon avec une teneur en oxygène ne dépassant pas 0,0005 %.

Plomb selon GOST 3778 et GOST 22861 .

Solution étalon de plomb : un échantillon de plomb de 0,5000 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm 3 et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 cm acide nitrique, dilué 1:4. La solution est évaporée aux sels humides, coulée 15 cm acide chlorhydrique et évaporé à sec. Répéter l'évaporation deux fois, en utilisant 5 cm à chaque fois d'acide chlorhydrique. Au résidu sec ajouter 2 g de chlorure de sodium et verser 100 ml acide chlorhydrique dilué 1:3. Chauffer jusqu'à dissolution des sels, refroidir, verser la solution dans une fiole jaugée d'une contenance de 500 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:3 et mélanger.

1cm la solution contient 1 10 conduire.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3

).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. En fonction de la fraction massique de plomb, un échantillon d'étain de masse conforme au tableau 1 est placé dans un verre d'une contenance de 100 cm 3 et dissoudre dans 15 cm mélange pour la dissolution, d'abord à température ambiante, puis à feu doux. La solution obtenue est évaporée à sec. Ajouter 10 cm au résidu sec mélange de dissolution et évaporé à sec. Cette opération est répétée 5 à 6 fois en utilisant 5 cm à chaque fois. mélanges de dissolution. coulé 5 cm l'acide nitrique et évaporé à sec.

Tableau 1

Ajouter 5 cm au reste acide chlorhydrique et évaporé à sec. L'évaporation à l'acide chlorhydrique est répétée deux fois en utilisant 5 cm3 à chaque fois. d'acide chlorhydrique. Versez ensuite 20 cm acide chlorhydrique dilué 1:3 et porté à ébullition. La solution est refroidie, versée dans une fiole jaugée de capacité indiquée dans le tableau 1, complétée jusqu'au trait avec de l'acide chlorhydrique, dilué 1:3 et agitée.

Prendre avec une pipette 15 cm solution et placé dans un tube à essai ou un cylindre d'une capacité de 18-20 cm , ajouter 0,2-0,3 g de poudre de fer, mélanger et laisser reposer 40-45 minutes.

Après le temps spécifié, ajouter 0,5 cm solution de gélatine et mélanger à nouveau. Après 10 minutes, la solution est filtrée à travers un coton-tige, en recueillant le filtrat dans la cellule électrolytique. L'azote ou l'argon est passé à travers la solution et le plomb est polarographié dans la plage de moins 0,25 à moins 0,65 V par rapport à l'électrode au calomel saturé.

Dans le même temps, une série de solutions dont la teneur en plomb est connue sont polarographiées.

Des valeurs de la hauteur d'onde de la solution d'échantillon, la valeur de la hauteur d'onde de la solution de l'expérience de contrôle est soustraite.

2.3.2. Pour préparer une série de solutions à teneur connue en plomb dans des fioles jaugées de 100 ml mesurer 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm solution étalon de plomb, qui correspond à 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 mg de plomb, diluer avec de l'acide chlorhydrique jusqu'au trait de jauge puis continuer comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de plomb ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la hauteur d'onde de plomb pendant la polarographie de la solution analysée moins la hauteur d'onde de plomb dans l'expérience de contrôle, mm ;

est le volume de la solution analysée, cm ;

est le poids de l'échantillon d'étain, g ;

est la valeur moyenne des rapports des hauteurs de vagues obtenues par polarographie d'une série de solutions avec une teneur en plomb connue aux concentrations des mêmes solutions, mm cm /G.

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 2).

Section 3. (Supprimé, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides fluorhydrique et nitrique avec de l'eau et la mesure de l'absorption atomique du plomb dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 283,8 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Verres en fluoroplastique d'une capacité de 50 cm ou tasses en platine d'une contenance d'au moins 50 cm3 .

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:4.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Mélange pour dissolution; préparé selon GOST 15483 .2.

Plomb selon GOST 3778 et GOST 22861 .

Les solutions au plomb sont standard.

Solution A : dissoudre 0,5000 g de plomb métallique dans 30 ml de acide nitrique dilué 1:4, chauffé pour éliminer les oxydes d'azote, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 5 10 g de plomb.

Solution B : 20 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 1 10 g de plomb.

Flacons en polyéthylène d'une capacité de 50 cm .

Étain de haute pureté selon GOST

860.

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. En fonction de la fraction massique en plomb, un échantillon d'étain de masse conforme au tableau 5 est placé dans un verre PTFE ou une coupelle en platine d'une contenance de 50 cm et verser par petites portions de 10 cm mélanges de dissolution. Procédez ensuite comme indiqué dans GOST 15483 .2. La solution est versée dans une fiole jaugée de contenance indiquée dans le tableau 5, le mélange est versé pour dissolution à raison de 10 cm mélanges par 50 cm volume de solution, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Tableau 5*

________________

* Tableau 3, 4. (Excluant, Rév. N 2).

La solution résultante est pulvérisée dans une flamme air-acétylène d'un spectromètre d'absorption atomique et photométrique à une longueur d'onde de 283,8 nm dans les conditions spécifiées dans GOST 15483 .2.

La concentration en plomb est réglée selon la courbe d'étalonnage, par photométrie simultanément avec les solutions analysées une série de solutions avec une teneur en plomb connue et une expérience de contrôle.

4.3.2. Pour construire une courbe d'étalonnage dans treize verres constitués de coupelles en PTFE ou en platine, une portion pesée d'étain de haute pureté pesée conformément au tableau 5 est placée, dissoute dans 20 cm mélange de dissolution, en veillant à ce que la réaction ne se déroule pas violemment. Une fois la dissolution terminée, le contenu du bécher est chauffé pendant 1 à 2 min, sans porter à ébullition, et refroidi. Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml. et dans douze d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,05 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 et 0,6 mg de plomb et 2,0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm la solution étalon A, qui correspond à 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 mg de plomb. Le volume de la solution dans tous les flacons a été ajusté au trait avec de l'eau et mélangé. Mesurer l'absorption atomique du plomb comme décrit en 4.3.1. Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations de plomb correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite.

4.3.1, 4.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de plomb ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration de la solution photométrique, g/cm ;

— concentration de plomb dans la solution de l'expérience témoin, déterminée selon la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution photométrique, cm ;

est le poids de l'échantillon d'étain, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).