GOST 15483.11-78
GOST 15483.11-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth, du gallium, de l'or, du cobalt, du cuivre, du nickel, du plomb, de l'argent, de l'indium et de l'aluminium (avec amendements n° 1, 2, 3)
GOST 15483.11−78
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ÉTAIN
Méthodes de dosage du bismuth, gallium, or, cobalt, cuivre,
nickel, plomb, argent, indium et aluminium
Étain. Méthodes de dosage du bismuth, du gallium, de l'or, du cobalt, du cuivre,
nickel, plomb, argent, indium et aluminium
OKSTU 1709
Date de lancement 1980-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
V.S.Baev,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. AU LIEU DE
4. RÈGLEMENT DE RÉFÉRENCE
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
| GOST 3118–77 | 2 |
| GOST 4328–77 | 2 |
| GOST 4461–77 | 2 |
| GOST 6709–72 | 2 |
| GOST 7657–84 | 2 |
| GOST 9433–80 | 2 |
| GOST 10691.0-84 | 3.2 ; 4.2.1 |
| GOST 10691.1-84 | 3.2 ; 4.2.1 |
| GOST 10691.2-84 | 3.2 ; 4.2.1 |
| GOST 10691.3-84 | 3.2 ; 4.2.1 |
| GOST 10691.4-84 | 3.2 ; 4.2.1 |
| GOST 10691.6-88 | 2 |
| GOST 14261–77 | 2 |
| GOST 15483.0-78 | 1.1 |
| GOST 18300–87 | 2 |
| GOST 19908–90 | 2 |
| GOST 20288–74 | 2 |
| GOST 20490–75 | 2 |
| GOST 24363–80 | 2 |
| GOST 25336–82 | 2 |
5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)
6. REPUBLICATION (juin 1999) avec modifications n° 1, 2, 3, approuvées en août 1984, octobre 1985, juin 1989 (IUS 12-84, 1-86, 10-89)
Cette norme établit une méthode spectrale chimique pour déterminer la fraction massique des impuretés et une méthode spectrale semi-quantitative pour déterminer les fractions massiques d'aluminium et de fer dans l'étain de haute pureté dans la plage de concentration,% :
| bismuth - | de 2 10 |
jusqu'à 5 10 |
| gallium | "5 10 | " 1 10 |
| cobalt | " 1 10 | " 1 10 |
| nickel | " 1 10 | " 1 10 |
| or | "5 10 | "5 10 |
| conduire | "2 10 |
"5 10 |
| cuivre | "2 10 | "2 10 |
| indium | " 4 10 | " 1 10 |
| argent | "2 10 | "2 10 |
| aluminium | " 3 10 | "2 10 |
La méthode spectrale chimique est basée sur la détermination des éléments ci-dessus, à l'exception de l'aluminium, en concentrant les impuretés en éliminant la base sous forme de chlorure stanneux. Les chlorures d'impuretés sont adsorbés sur de la poudre de charbon, qui est ensuite soumise à une analyse spectrale.
Pour déterminer l'aluminium, un échantillon d'étain métallique est converti en oxyde, qui est soumis à une analyse spectrale.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1.2. Au cours de l'analyse, des expériences de contrôle sont effectuées pour corriger la contamination des réactifs.
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrographe à quartz à dispersion moyenne avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles.
Microphotomètre.
Générateur d'arc DC ou AC avec allumage haute fréquence. Le circuit de commutation est illustré à la Fig. 1
1 - source haute fréquence du générateur DT-1 ou DG-2 ; 2 - contacteur pour allumer la source
courant continu; 3 - contacteur pour changer la polarité de l'arc DC
Merde.1
Four à moufle.
Armoire de séchage.
Le four électrique est tubulaire horizontal.
Four électrique à 120 °C (voir dessin 4).
Les échelles sont analytiques.
Échelles de torsion.
Chronomètre.
Appareil de distillation à quartz pour la distillation d'acide et d'eau.
Appareil pour la distillation du tétrachlorure de carbone.
Lampe infrarouge (pour le séchage) avec une tension de 127 V, 500 W.
Tour de bureau avec un ensemble de fraises en forme.
Plaques photographiques spectrales de types I et II selon la documentation normative et technique.
Développeur et fixateur selon
Barres de graphite pour l'analyse spectrale grade os.ch. 7−4.
Verres résistants à la chaleur d'une capacité de 50-100 cm3 selon
Bouteilles en verre selon
Bouchons en verre ou dessiccateurs selon
Portoirs en verre organique pour électrodes.
Tasses en quartz selon
Le flacon de Burz.
Entonnoirs goutte à goutte selon
Flacons Drexel.
Tubes en verre d'un diamètre de 15 à 20 mm, d'une longueur de 10 à 12 cm.
La fiole de Wulf est à double col.
Creusets en quartz d'une contenance de 40 cm3 (lors du choix, les creusets avec le plus petit diamètre de fond sont préférés) selon
Mortier d'agate.
Graphite poudre os.h. 7−4.
Permanganate de potassium selon
Pentoxyde de phosphore.
L'amiante est fibreux.
Laine de verre.
Acide chlorhydrique selon
Acide chlorhydrique de pureté spéciale selon
Acide nitrique selon
Tétrachlorure de carbone selon
Chlorure d'éthylène (dichloroéthane).
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
Charbon de bois selon
Hydroxyde de sodium selon
Lubrifiant silicone type CIATIM-221 selon
Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1.
Chlorure de calcium.
Eau distillée selon
Le chlore est obtenu en faisant réagir du permanganate de potassium et de l'acide chlorhydrique. L'installation de production et de purification du chlore est illustrée à la figure 2.
1 - entonnoir goutte à goutte avec de l'acide chlorhydrique; 2 - flacon pour obtenir du chlore; 3 - lavage des bouteilles à l'eau;
4 - colonne avec du chlorure de calcium et du pentoxyde de phosphore ; 5 - tube de quartz avec charbon de bois
pour la purification à partir d'oxygène; 6 - four électrique tubulaire (700−800 °С); 7 - filtre en coton;
8 - bouteille d'acide sulfurique; 9 - colonne avec du pentoxyde de phosphore;
10 - tapotez pour éliminer l'excès de chlore ; 11 - sections; 12 - té
Merde.2
Le taux de transmission du chlore est contrôlé visuellement et est de 3 à 5 bulles par seconde. Toutes les connexions mobiles de l'installation sont constituées de tuyaux en PVC. Les bouchons en caoutchouc sont recouverts de colle préparée en dissolvant des copeaux de verre organique dans du dichloroéthane (10 cm dichloroéthane 0,3 g Plexiglas). Les grues et les sections minces des flacons Drexel sont lubrifiées avec de la graisse de silicone ou de la vaseline. Lorsque toutes les exigences de sécurité sont respectées, l'utilisation de chlore provenant d'une bouteille est recommandée. Il est permis d'obtenir du chlore par électrolyse de l'acide chlorhydrique.
Les solutions de métaux purs sont standard (la fraction massique de métal n'est pas inférieure à 99,99%). Les solutions étalons sont préparées à l'aide d'acide chlorhydrique de haute pureté et d'acide nitrique distillé.
Solution d'étain standard : 10 g d'étain de haute pureté sont dissous dans 50 ml acide chlorhydrique sans peroxyde d'hydrogène pour obtenir du chlorure stanneux non volatil. La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm solution contient 0,1 g d'étain.
Les solutions de gallium sont standard.
Solution A : 0,1 g de métal est dissous dans 50 ml acide nitrique concentré. La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, diluer au volume avec de l'acide nitrique et mélanger.
1cm solution, A contient 1 10
g de gallium.
Solution B : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm la solution B contient 1 10
g de gallium.
Les solutions de bismuth sont standard.
Solution A : 0,1 g de métal est dissous dans 50 ml acide nitrique concentré. La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, diluer au volume avec de l'acide nitrique et mélanger.
1cm solution, A contient 1 10
g de bismuth.
Solution B : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec de l'acide nitrique et mélanger.
1cm la solution B contient 1 10
g de bismuth.
Les solutions au plomb sont standard.
Solution A : 0,1 g du métal est dissous dans de l'acide nitrique dilué 1:4. La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au volume avec de l'acide nitrique dilué 1:1 et mélanger.
1cm solution, A contient 1 10
g de plomb.
Solution B : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec de l'acide nitrique dilué 1:1 et mélanger.
1cm la solution B contient 1 10
g de plomb.
Les solutions de cuivre sont standard.
Solution A : 0,025 g de métal est dissous dans 10 ml acide nitrique dilué 1:1. La solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml.
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm solution, A contient 1 10
g de cuivre.
Solution B : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm la solution B contient 1 10
g de cuivre.
Les solutions d'or sont standard.
Solution A : 0,05 g de métal est dissous dans 10-15 cm mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1. La solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml.
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm solution, A contient 1 10
g d'or.
Solution B : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm la solution B contient 1 10
g d'or.
Les solutions de cobalt et de nickel sont standard.
Solution A : 0,1 g de métaux sont dissous dans 10-15 cm acide chlorhydrique, les solutions obtenues sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm solution, A contient 1 10
g cobalt et 1 10
g de nickel.
Solution B : 10,0 cm solution, A cobalt et 10 cm
solution, et le nickel est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm la solution B contient 1 10
g cobalt et 1 10
g de nickel.
Les solutions d'argent sont standard.
Solution A : Dissoudre 0,0394 g de nitrate d'argent dans le bidistillé dans une fiole jaugée de 250 ml. , diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm solution, A contient 1 10
g d'argent.
Solution B : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm la solution B contient 10 10
g d'argent.
Les solutions d'indium sont standard.
Solution A : 0,1 g de métal est dissous dans 10-15 cm d'acide chlorhydrique. La solution obtenue est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm solution, A contient 1 10
g l'inde.
Solution B : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec du bidistillé et mélanger.
1cm la solution B contient 1 10
g l'inde.
Les solutions en aluminium sont standard.
Solution A : 0,02 g du métal est dissous dans de l'acide nitrique dilué 1:1, la solution résultante est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml , diluer au volume avec de l'acide nitrique dilué 1:1 et mélanger.
1cm solution, A contient 2 10
g d'aluminium.
Solution B : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec de l'acide nitrique dilué 1:1 et mélanger.
1cm la solution B contient 2 10
g d'aluminium.
À titre exceptionnel, pour la préparation de solutions étalons, des sels des métaux ci-dessus de qualité analytique peuvent être utilisés. ou h.h.
Matériaux de référence de la catégorie SOP pour la détermination de l'aluminium et du fer.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).
3. DOSAGE DU BISMUTH, GALLIUM, OR, COBALT, NICKEL, CUIVRE, ARGENT, PLOMB, INDE
3.1. Préparation à l'analyse
3.1.1. La préparation des échantillons d'étalonnage est réalisée à partir de poudre de charbon obtenue à partir de charbons spectralement purs. Les impuretés dans la poudre de charbon sont introduites sous la forme de volumes calculés de solutions étalons.
Les volumes d'entrée des solutions étalons (pour 50 g de poudre de charbon) sont donnés dans le tableau 1.
Tableau 1
| Élément | Le volume des solutions étalons pour la préparation des échantillons d'étalonnage, cm | |||||
| 0 | une | 2 | 3 | quatre | 5 | |
| Étain | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
| Gallium Indium | 1.0 solution B | 2.5 solution B | 0,5 une solution | 1.0 une solution | 2.5 une solution | 5.0 une solution |
| Bismuth Conduire Or | 0,5 solution B | 1.0 solution B | 2.5 solution B | 0,5 une solution | 1.0 une solution | 2.5 une solution |
| Cobalt Nickel | 2.5 solution B | 5.0 solution B | 1.0 une solution | 2.5 une solution | 5.0 une solution | 10.0 une solution |
| Argent Cuivre | 0,5 solution B | 1.0 solution B | 3.5 solution B | 1.0 une solution | 2.5 une solution | 5.0 une solution |
Pour que les échantillons de calibrage soient identiques aux échantillons concentrés, on y introduit une solution d'acide chlorhydrique d'étain à raison de 2% d'étain par échantillon de poudre de charbon.
Lors de l'introduction des solutions, assurez-vous que la solution, imprégnant la poudre de charbon, n'atteigne pas la paroi et le fond de la tasse. Par conséquent, au fur et à mesure que les solutions d'impuretés sont introduites, la poudre de charbon est séchée dans un four à 100–105 °C.
Après l'introduction des solutions de toutes les impuretés, la poudre est enfin séchée, puis soigneusement mélangée (mais non broyée) dans un mortier d'agate ou de verre organique pendant 40 minutes. Les échantillons d'étalonnage prêts à l'emploi sont stockés dans des bouteilles avec des couvercles rodés.
3.1.2. Enrichissement des impuretés analysées : à partir de l'échantillon moyen reçu pour analyse, cinq portions de 5 g chacune sont prélevées sous forme de morceaux ou copeaux. tétrachlorure de carbone distillé et soumis à une chloration. Un échantillon du métal est chloré jusqu'au bout (2,5 à 3 h).
1 - section mince; 2 - tube à essai avec un échantillon d'étain et de tétrachlorure de carbone; 3 - piège refroidi avec de la glace ;
4 - tube en caoutchouc; 5 - tube avec chlorure de calcium; 6 - bouteille avec alcali (solution à 10%)
pour absorber l'excès de chlore
Merde.3
Les solutions de tétrachlorure de carbone, de chlorure d'étain et de chlorures d'impuretés obtenues dans des tubes à essai sont versées dans des creusets en quartz avec des portions pesées de poudre de charbon spectralement pure, 0,1 g chacune.
Puis les creusets sont placés sur un four électrique (Fig. 4), chauffé à 120°C ; cette température est maintenue jusqu'à l'obtention d'un résidu sec au fond du creuset. Lors de la distillation du chlore étain, assurez-vous que le chlore étain cristallin ne s'accumule pas sur les bords des creusets, dont les restes sont éliminés avec du coton imbibé d'alcool.
1 - corps de four en aluminium; 2 - chauffage (puissance 330 W); 3 - évidement pour le creuset
Merde.4
La poudre de charbon contenant des chlorures d'impuretés (concentré) est retirée avec un scalpel du creuset sur un verre de montre, légèrement mélangée, divisée en trois parties de poids égal et placée dans des cratères de charbons spectralement purs.
La masse du concentré résultant varie, en règle générale, de 0,098 à 0,105 g (l'intégralité de l'élimination de l'étain est contrôlée par la masse du concentré).
3.2. Réalisation d'une analyse
Une portion d'un échantillon d'étalonnage pesant 0,03 g est placée dans un cratère d'une électrode de carbone spectralement pur de 4 mm de diamètre et de 4 mm de profondeur. Des échantillons de concentrés sont placés dans les mêmes cratères.
Avant de remplir les échantillons et les échantillons d'étalonnage, il est recommandé de brûler les électrodes de carbone à un courant de 10 A pendant 30 s. La source d'excitation des spectres est un arc CC avec une tension de 200 à 400 V et un courant de fonctionnement de 8 A.
L'amorçage de l'arc est réalisé par une décharge d'un générateur haute fréquence (voir Fig. 1).
L'électrode avec un échantillon pesé ou un échantillon d'étalonnage sert d'anode, la contre-électrode est une électrode de carbone spectralement pur, affûtée en un cône avec une plate-forme de 1,5 à 2 mm de diamètre.
L'écart interélectrode est réglé en fonction de la projection d'ombre sur le diaphragme intermédiaire avant l'exposition.
Exposition 40 s. Largeur de fente 0,012 mm. L'écart interélectrode de 2,5 mm est maintenu tout au long de l'exposition.
Pour photographier les spectres, des plaques photographiques de deux types sont placées dans la cassette du spectrographe. Des plaques photographiques de type I sont placées dans la partie à ondes longues du spectre pour déterminer le cuivre, l'argent et l'indium, et une plaque photographique de type II est placée dans la partie à ondes courtes du spectre. La ligne de jonction des plaques se situe approximativement dans la gamme de longueurs d'onde de 315,0 à 317,0 nm.
Les spectrogrammes des échantillons analysés et des échantillons d'étalonnage doivent être pris sur la même plaque photographique. Photographiez au moins quatre échantillons d'étalonnage. Au moins trois spectrogrammes sont prélevés pour chaque échantillon. Pour chaque échantillon, 15 spectrogrammes sont obtenus (3 de chaque échantillon chloré).
Le développement et la fixation sont effectués conformément à
3.3. Traitement des résultats
3.3.1. Les spectrogrammes obtenus sont photométrés à l'aide d'un microphotomètre. Les lignes analytiques appliquées et les intervalles de concentration des impuretés déterminées sont indiqués dans le tableau 2.
Tableau 2
| Éléments définis | Longueur d'onde de la raie analytique, nm | Intervalles de concentration impuretés déterminées, % |
| Bismuth | 306.7 | De 2 10 |
| Gallium | 294.3 | "5 10 |
| Or | 267.7 | "5 10 |
| Cobalt | 304.4 | " 1 10 |
| Cuivre | 327.4 | "2 10 |
| Nickel | 305.0 | " 1 10 |
| Conduire | 283.3 | "2 10 |
| Argent | 328,0 | "2 10 |
| Indium | 325.6 | " 4 10 |
La fraction massique d'impuretés est estimée par le noircissement absolu des raies analytiques.
Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées : noircissement absolu des lignes d'impuretés - logarithme de la concentration d'impuretés dans l'échantillon d'étalonnage.
Fraction massique des impuretés dans l'échantillon ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est le poids de l'échantillon d'étalonnage, g ;
est la concentration massique de l'impureté déterminée à partir du graphique, % ;
est le poids de l'échantillon d'étain, g.
3.3.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.
Tableau 3
| Fraction massique de l'impureté déterminée, % | Écart absolu admissible, % |
De 2 10 | 0,0000012 |
Rue 4 10 | 0,000003 |
" 8 10 | 0,000005 |
"2 10 | 0,00001 |
" 4 10 | 0,00002 |
" 7 10 | 0,00003 |
4. DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ALUMINIUM
4.1. Préparation à l'analyse
4.1.1. Pour la préparation des échantillons d'étalonnage, on utilise de l'étain métallique, qui est spectralement pur par rapport à l'aluminium. Une portion pesée d'étain est placée dans une coupelle en quartz et dissoute dans de l'acide nitrique concentré distillé sous agitation avec une tige de verre. Après dissolution de l'échantillon, la masse pâteuse résultante d'acide métatinique est évaporée sous une lampe infrarouge jusqu'à l'obtention d'un résidu sec. Le résidu sec est calciné pendant 40 min dans un moufle à 800°C. Les oxydes d'étain résultants sont transférés dans un mortier d'agate, broyés, puis versés dans des bouteilles en verre. Des échantillons d'oxyde d'étain, de 10,0 g chacun, sont placés dans des coupelles en quartz, injectés à 1,0 ; 2,5 ; 5,0 et 15,0 cm solution étalon B d'aluminium, bien mélanger et évaporer sous une lampe infrarouge jusqu'à l'obtention d'un résidu sec. Le résidu sec est calciné pendant 40 min dans un moufle à 800°C. Les étalons résultants sont transférés dans un mortier d'agate, broyés pendant 30 à 40 min, puis versés dans des bouteilles en verre pour stockage.
4.1.2. Préparation de l'échantillon : à partir de l'échantillon moyen, deux pesées de 1 g chacune sont prélevées sous forme de copeaux de plaques minces. Les pesées sont dissoutes dans des coupelles en quartz d'une capacité de 100 à 150 cm 3 dans de l'acide nitrique concentré distillé. La masse pâteuse d'acide métatinique est évaporée sous une lampe infrarouge jusqu'à l'obtention d'un résidu sec. Le résidu est calciné pendant 20 min dans un moufle à 800°C. La poudre d'oxyde obtenue est broyée dans un mortier d'agate.
4.2. Réalisation d'une analyse
4.2.1. Une masse de 0,03 g d'un échantillon d'étalonnage ou d'un échantillon analysé est placée dans un cratère d'une électrode de carbone spectralement pur de 3 mm de diamètre et de 2 mm de profondeur. La source d'excitation est un arc CC avec une tension de 200 à 400 V et un courant de 8 A. Une électrode avec un échantillon ou un échantillon d'étalonnage sert d'anode, et du carbone spectralement pur aiguisé sur un cône avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 à 2 mm sert de cathode.
Lors de la photographie des spectres, on place dans la cassette du spectrographe des plaques photographiques de type I. La largeur de la fente du spectrographe est de 0,012 mm. L'écart interélectrodes, égal à 2,5 mm, lors de la combustion de l'arc (au fur et à mesure que les électrodes brûlent) est corrigé en fonction de la projection sur le diaphragme. La cuisson préliminaire nécessaire pour brûler la majeure partie de l'étain est de 40 s, l'exposition de travail est de 60 s.
Les spectres des échantillons analysés et des échantillons d'étalonnage doivent être pris sur la même plaque photographique. Pour chaque échantillon d'étalonnage, au moins trois spectrogrammes sont obtenus ; pour un échantillon, quatre spectrogrammes sont obtenus (deux de chaque décomposition).
Le développement et la fixation sont effectués conformément à
4.3. Traitement des résultats
4.3.1. Dans les spectrogrammes résultants, la raie de l'aluminium à 309,2 nm et la raie de l'étain à 322,3 nm sont photométrées. Calculer la différence de noircissement 
.
Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées 
est la concentration d'aluminium dans les échantillons d'étalonnage. Par taille
les échantillons selon le graphique d'étalonnage déterminent la concentration d'impuretés dans l'échantillon.
4.3.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.
Tableau 4
| Fraction massique d'aluminium, % | Écart absolu admissible, % |
De 3 10 | 0,0002 |
Rue 6 10 | 0,0003 |
" 1 10 | 0,0005 |
5. MÉTHODE SPECTRALE SEMI-QUANTITATIVE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM ET DU FER
5.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la photographie des spectres d'échantillons standard de l'entreprise (SOP) et d'échantillons excités dans une décharge par étincelle et la comparaison visuelle du noircissement des raies analytiques des éléments déterminés obtenus à partir du spectrogramme.
5.2. Équipement, réactifs et solutions - conformément à la section 2.
5.3. Réalisation d'une analyse
5.3.1. En tant qu'échantillons standard de l'entreprise pour la détermination de l'aluminium et du fer, des échantillons d'étain métallique avec des fractions massiques connues d'aluminium 3 10 sont utilisés. % et fer 1 10
%.
Les échantillons standard de l'entreprise sont préparés sous forme de tiges d'un diamètre de 7 à 8 mm et d'une longueur de 70 à 80 mm en versant de l'étain dans un moule.
5.3.2. Avant la prise de vue, les extrémités des échantillons analysés et standard sont affûtées en un plan.
La source d'excitation est un arc de courant alternatif d'une puissance de 3-3,5 A.
5.3.3. La prise de vue d'échantillons et d'échantillons standards est réalisée sur un spectrographe. Le diaphragme intermédiaire et la largeur de la fente sont sélectionnés de manière optimale en fonction du type d'appareil et de plaques. Exposition - au moins 20 s.
5.3.4. Une plaque de type SP-2 est placée dans la cassette du spectrographe dans la partie grande longueur d'onde du spectre.
Au moins deux spectrogrammes sont prélevés pour un échantillon standard, au moins trois pour chaque échantillon.
5.3.5. La plaque photographique résultante avec spectrogrammes est montée sur un spectroprojecteur et le noircissement des lignes analytiques d'aluminium et de fer dans l'échantillon standard de l'entreprise et dans les échantillons est comparé visuellement.
Lignes analytiques recommandées : Fe - 358,1 nm ; Al - 396,1 nm.
Section 5. (Introduit en plus, Rev. N 3).
