GOST 1293.15-90

GOST 1293.15−90 Alliages plomb-antimoine. Méthode spectrographique pour la détermination du nickel

GOST 1293.15−90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT SOYU3A SSR

ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE

Méthode spectrographique pour la détermination du nickel

Alliages de plomb antimoine. Méthode spectrographique pour la détermination du nickel

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.91
jusqu'au 01.01.2001*
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* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.P. Sychev, docteur en ingénierie les sciences; A. B. Mineev ; L.K. Larina ; TI Trashkova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 26 février 1990 N 267

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrographique pour le dosage du nickel de 0,0005 à 0,005 % dans les alliages plomb-antimoine.

La méthode est basée sur la conversion d'un alliage plomb-antimoine en sel de sulfate, suivie d'un dosage spectrographique du nickel en mode arc sur un spectrographe à quartz ISP-30.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Échantillonnage et préparation pour analyse - selon GOST 1292 et GOST 24231 .

1.2. Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout.

1.3. Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, dont chacune est obtenue à partir de trois spectrogrammes sur une plaque photographique.

2. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

2.1. Lors de l'exécution d'analyses, il est nécessaire de respecter les exigences de sécurité conformément à GOST 1293.0 avec des ajouts.

2.1.1. Tous les appareils utilisés dans l'analyse spectrale des alliages plomb-antimoine doivent être équipés de dispositifs de mise à la terre conformes aux normes GOST 12 .2.007.0 et GOST 12 .1.030 et mis à la terre conformément aux règles pour les installations électriques approuvées par Glavgosenergonadzor.

2.1.2. Pour éviter que des substances nocives ne pénètrent dans l'air de la zone de travail en quantités dépassant les concentrations maximales autorisées conformément à GOST 12 .1.005, et pour se protéger contre les rayonnements électromagnétiques et les brûlures aux rayons ultraviolets, chaque source d'excitation du spectre doit être placée à l'intérieur d'un appareil équipé avec une entrée d'air d'échappement intégrée selon GOST 12 .4.021 et un écran de protection selon GOST 12 .1.019.

2.1.3. Le contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail doit être effectué conformément aux normes GOST 12 .1.007, GOST 12 .1.005 et GOST 12 .1.016.

2.1.4. La machine utilisée pour affûter les électrodes en graphite doit avoir une entrée d'air d'échappement intégrée.

2.1.5. La préparation des échantillons pour analyse (dissolution, évaporation, échantillonnage, broyage, remplissage des électrodes de carbone) doit être effectuée dans des boîtes équipées d'entrées d'air d'échappement intégrées.

2.1.6. Les niveaux de bruit admissibles sur les lieux de travail doivent être conformes à GOST 12 .1.003. Le contrôle du niveau de bruit sur les lieux de travail des laboratoires est effectué conformément à GOST 12 .1.050.

2.1.7. Les locaux des laboratoires d'analyses spectrales doivent respecter les règles d'aménagement et d'entretien des laboratoires et des points d'analyse spectrale.

3. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectrographe avec optique à quartz à dispersion moyenne de type ISP-30 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre et d'autres appareils spectrographiques certifiés conformément à GOST 8.326 *, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques qui ne soient pas pires que celles établies par cette norme.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009−94**
** Le PR 50.2.009-94 a été déclaré invalide sur la base de l'arrêté du Ministère de l'industrie et du commerce de Russie du 30 novembre 2009 N 1081. - Note du fabricant de la base de données.

Générateur d'arc AC.

Un générateur d'arc DC fournissant une tension d'au moins 200 V et un courant d'au moins 15 A.

Tout type de microphotomètre capable de mesurer la densité de noircissement des lignes analytiques.

Spectroprojecteur de tout type.

Balances d'analyse et de torsion avec une erreur de pesée inférieure ou égale à 0,0002 et 0,001 g, respectivement.

Le four à moufle permet de réguler la température jusqu'à 700 °C.

Machine pour affûter les électrodes en graphite de type KP-35 ou tout autre type.

Mortier avec pilon en agate, jaspe ou plexiglas.

Tasses d'évaporation en porcelaine selon GOST 9147 d'une capacité de 50 à 250 cm3 .

Électrodes en graphite d'un diamètre de 6 mm avec une taille de cratère de 4x4 mm avec un trou traversant transversal dans la partie inférieure du cratère d'un diamètre de 0,7 mm (les électrodes préparées sont tirées dans un arc AC ou DC avec une puissance de 10 A pendant 10 s).

Les contre-électrodes sont en graphite, taillées sur un cône tronqué avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 à 2,0 mm.

Poudre de graphite obtenue à partir d'électrodes en graphite.

Plaques photographiques "spectrographiques" type 1.

Le révélateur est le métol-hydroquinone, composé de deux solutions, qui sont mélangées avant le développement dans un rapport de 1:2.

solution 1

solution 2

Le fixateur est acide.

Poêle électrique selon GOST 14919 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:3.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Entonnoir et poinçon en plexiglas pour transférer l'échantillon dans le cratère de l'électrode et le compacter.

Alliage plomb-antimoine selon GOST 1292 avec une fraction massique de nickel inférieure à 0,0001%.

Nickel selon GOST 849 *, grade H-0.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–97 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 et une solution avec une fraction massique de 20%.

4. PREPARATION POUR L'ANALYSE

4.1. La base pour la préparation des échantillons de référence est le sulfate de plomb, obtenu à partir d'un alliage plomb-antimoine avec une fraction massique de nickel inférieure à 1 10 %. Des morceaux d'un alliage pesant 50 à 500 mg, des copeaux ou de la sciure de bois sont placés dans une tasse en porcelaine et lavés des contaminants de surface dans une solution d'acide nitrique (1: 3) pendant 30 s et d'eau distillée. L'alliage préparé est dissous dans une solution d'acide nitrique (1:3) sous chauffage modéré sous un verre de montre. Avec une évaporation importante de la solution, ajouter 5-10 cm l'eau pour empêcher la précipitation du nitrate de plomb. Après dissolution complète de l'alliage, le sulfate de plomb est précipité par addition progressive d'une solution d'acide sulfurique jusqu'à précipitation complète du plomb. La solution est drainée et jetée, laissant un précipité. Le précipité est lavé deux fois à l'eau, séché et calciné dans un four à moufle à une température d'environ 550 ° C pendant 1 h. Le sulfate de plomb est stocké dans un récipient en polyéthylène avec un bouchon à vis.

4.2. Solutions étalons de nickel (1 mg/cm ) est préparé comme suit : 0,1 g de nickel est dissous dans 15 cm solution d'acide nitrique (1:3) et transféré dans un volume de 100 cm . Le sel de nickel peut être utilisé dans la préparation de la solution étalon. Si nécessaire, la solution préparée est analysée par absorption atomique ou méthode photométrique selon GOST 1293 .13.

4.3. Les échantillons de comparaison sont préparés comme suit : dans une coupelle en porcelaine d'une capacité de 50 cm placer un échantillon de la base pesant 9,995 g, l'humidifier 1-2 cm eau, ajouter 5 cm solution étalon de nickel, séchée sur une cuisinière électrique et calcinée dans un four à moufle à une température d'environ 550 ° C pendant 1 heure.L'échantillon de base obtenu contenant 0,05% de nickel est broyé dans un mortier.

Par la méthode de dilution séquentielle de l'échantillon principal de 10 fois, et chaque nouvelle préparation 2 à 2,5 fois, une série d'échantillons de comparaison de travail est préparée. Comme diluant, utiliser la base obtenue selon la clause 4.1.

Échantillons de comparaison contenant 0,0050 ; 0,0025 ; 0,0010 ; 0,0005 % de nickel, stocké dans des bouteilles ou d'autres récipients hermétiquement fermés.

4.4. Le mélange tampon est préparé en ajoutant 2 % de chlorure de sodium sous forme de sel ou de solution à la poudre de graphite.

Les échantillons analysés et les échantillons standard sont mélangés avec le tampon dans un rapport de 7:1.

5. CONDUITE DE L'ANALYSE

5.1. Des morceaux, des copeaux ou de la sciure de bois d'un alliage plomb-antimoine pesant 1 à 2 g sont placés dans une tasse en porcelaine, lavés avec une solution d'acide nitrique (1: 3) et d'eau et dissous dans 30 à 40 cm acide nitrique (1:3) avec chauffage lent sous un verre de montre. Avec une évaporation importante de la solution, ajouter 5-10 cm l'eau pour empêcher la précipitation du nitrate de plomb. Après dissolution de l'alliage, ajouter par petites portions ~10 cm solution d'acide sulfurique jusqu'à ce que le sulfate de plomb soit complètement précipité. La solution au-dessus du précipité est évaporée sur une cuisinière électrique jusqu'à ce que l'émission de vapeurs d'acide sulfurique cesse et calcinée dans un four à moufle pendant 30 min à une température de ~550°C.

Le sel résultant est broyé dans un mortier, mélangé avec un tampon dans un rapport de 7:1 et transféré à l'analyse spectrale.

Deux portions ont été prélevées sur chaque échantillon pour analyse.

5.2. Des poids de 100 mg d'échantillons préparés et d'échantillons de référence sont placés dans les cratères d'électrodes en graphite, compactés avec un poinçon et photographiés dans un arc de 15 A DC sur des plaques photographiques de type 1 (trois spectres pour chaque échantillon de référence et chaque échantillon d'échantillon).

La largeur de fente du spectrographe de type ISP-30 est de 0,017 mm, le temps d'exposition est de 95 s.

6. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

6.1. Le noircissement de la raie analytique du nickel 305,08 nm est mesuré sur un microphotomètre et arrière-plan ( ) du côté des longues vagues. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , où - moyenne arithmétique de trois valeurs
, est la fraction massique de nickel dans les échantillons de référence en pourcentage. Selon les valeurs reçues selon le programme, la fraction massique de nickel dans l'échantillon analysé est déterminée. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles (chaque détermination de trois spectrogrammes) est prise comme résultat final de l'analyse. L'écart entre les résultats des déterminations parallèles ( est l'indice de convergence) avec une probabilité de confiance ne doit pas dépasser les écarts absolus admissibles calculés par la formule

,

où — écart type général relatif de convergence égal à 0,08 ;

est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles ;

est la valeur critique de l'étendue de l'échantillon d'une population normale, égale à 2,77 pour et .

L'écart entre deux résultats de l'analyse d'un même échantillon ( - indicateur de reproductibilité) ne doit pas dépasser les écarts absolus admissibles calculés par la formule

,

où  écart-type général relatif de reproductibilité égal à 0,10 ;

— moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse.

7. CONTRÔLE DE L'EXACTITUDE DES RÉSULTATS DE L'ANALYSE

7.1. La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats d'analyse avec les résultats obtenus par une autre méthode indépendante au moins une fois par mois, ainsi que lors du remplacement des réactifs, après réparation de l'installation spectrographique, après une longue pause en fonctionnement et autres changements affectant les résultats.

7.1.1. La valeur des ajouts doit être deux fois inférieure ou correspondre à la fraction massique de l'élément dans l'échantillon analysé. L'additif (solution de nickel) est ajouté avant la dissolution de l'échantillon d'alliage dans l'acide nitrique.

Les résultats de l'analyse sont considérés comme exacts si la valeur trouvée de l'additif ne diffère pas de plus de 0,71 de sa valeur saisie. , où et - écarts admissibles entre les résultats de l'analyse de l'échantillon sans additif et avec l'additif, respectivement.

7.1.2. Pour contrôler la précision, une méthode est utilisée conformément à GOST 1293 .13 ou certifiée conformément à GOST 8 .505 et ayant une erreur ne dépassant pas l'erreur de la méthode d'analyse contrôlée.

Les résultats de l'analyse des échantillons sont considérés comme exacts si , où et — écarts admissibles entre les résultats d'analyse d'échantillons par des méthodes contrôlées et spectrographiques contrôlées.