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GOST 20580.5-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2)


GOST20580.5−80*
(ST SEV 910−78)

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

CONDUIRE

Méthode de détermination de l'arsenic

conduire. Méthode de dosage de l'arsenic


OKSTU 1709**
________________
** Édition révisée, Rev. N 2.

Date de lancement 1980-12-01


Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 29 avril 1980 N 1976, la période de validité est fixée à partir du 01.12.80

Vérifié en 1983. Par arrêté de la Norme d'Etat du 20 décembre 1983 N 6396, la durée de validité a été prolongée jusqu'au 1er décembre 1991 **

________________

** La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 20580 .5−75

* REPUBLICATION décembre 1984 avec Amendement n° 1 approuvé en décembre 1983 (IUS 4-84)

INTRODUIT L'amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 17.07.90 N 2203 du 01.01.91


La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1990



La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'arsenic de 0,0002 à 0,1 % dans le plomb (99,992-99,5 %).

La méthode est basée sur l'interaction de l'arsenic pentavalent avec l'anion molybdate et la production d'acide arsenic-molybdique, qui est extrait avec un mélange d'alcool butylique et d'éther. L'acide arsenic-molybdique est réduit dans un extrait organique avec du dichlorure d'étain en bleu de molybdène, et la solution organique résultante est photométrique dans la gamme de longueurs d'onde de 610 à 700 nm. Pour obtenir de l'acide arsenic-molybdique et son extraction complète, il est nécessaire que la concentration d'acide chlorhydrique dans la solution soit de 0,6 à 1,2 mol / dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 910-78.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 20580 .0-80.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1.2. (Supprimé, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:2.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et solutions GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) (HCl) = 1,5 mol/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) et GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) (HCl)=1 mol/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Molybdate de sodium selon GOST 10931–74 , solution avec une concentration massique de 15 g/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Alcool butylique secondaire selon TU 6-09-4620-78.

Éther éthylique.

Mélange d'extraction : l'alcool butylique secondaire est mélangé avec de l'éther dans un rapport de 2:1.

Chlorure d'étain (II) selon TU 6-09-5384-88, solution à une concentration massique de 2 g/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) dans une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 1 mol/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , fraîchement préparée.

Méthyl orange selon TU 6-09-5171-84, solution à une concentration massique de 5 g/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Bromate de potassium selon GOST 4457–74 , solution GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ( GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) KBrO GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) )=0,05 mol/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) (approximativement).

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution de concentration massique de 20 g/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Oxyde d'arsenic(III) selon GOST 1973–77 .

Solutions étalons d'arsenic.

Solution A : 0,132 g d'oxyde d'arsenic (III) est dissous dans 20 ml GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxide de sodium. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , acidifié avec de l'acide chlorhydrique, complété au trait avec de l'eau et mélangé.

1cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,1 mg d'arsenic.

Solution B : à 5 cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution, A ajouter 1 cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, 1 goutte d'une solution de méthyl orange, chauffer à 60-70°C et ajouter goutte à goutte une solution de bromate de potassium jusqu'à disparition de la couleur du méthyl orange. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , refroidir à température ambiante, ajouter jusqu'au trait de jauge avec une solution d'acide chlorhydrique de concentration 1,5 mol/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) et mélanger.

1cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,005 mg d'arsenic.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. En fonction de la fraction massique d'arsenic attendue, un échantillon est prélevé dont la masse est indiquée dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique d'arsenic, %
 Poids de l'échantillon, g

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2)

0,0002 à 0,001
 5 000
 vingt
St. 0,001 "0,003
 5 000
 Dix
» 0,003 « 0,005
 2 000
 Dix
» 0,005 « 0,01
 1 000
 Dix
» 0,01 « 0,05
 1 000
 3
» 0,05 « 0,1
 0,500
 2


Tableau 1 (Édition révisée, Rev. N 2).


Un échantillon de plomb est dissous dans 20 ou 10 cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique (1:2) et chauffé pour éliminer les oxydes d'azote. La solution résultante est neutralisée avec de l'ammoniaque jusqu'à obtention d'un précipité d'hydroxyde de plomb, qui ne disparaît pas sous agitation, et de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à dissolution du précipité. coulé 12 cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , refroidir à température ambiante, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est filtrée à travers un filtre sec dans un bêcher sec.

Pour l'analyse, une aliquote de la solution (tableau 1) contenant de 2 à 15 μg d'arsenic est prélevée dans un bécher, 1 goutte de solution de méthylorange est ajoutée, chauffée à 60–70 ° C et une solution de bromate de potassium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur orange de méthyle disparaisse. La solution est refroidie et transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml. GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Si le volume de la solution est inférieur à 20 cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , verser une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 1,5 mol/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) jusqu'à 20cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Ajouter 10 cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de molybdate de sodium, mélanger et agiter avec 10 ml GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélange d'extraction pendant 20 s. L'extraction est répétée avec 10 cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélanges. Les deux extraits organiques sont combinés dans une autre ampoule à décanter de 100 ml. GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) et lavé 2 fois par agitation répétée avec 10 ml GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) concentration de la solution d'acide chlorhydrique 1 mol/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) pour éliminer l'excès de molybdate de sodium. A l'extrait organique lavé on verse 10 ml GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure d'étain (II) et agité plusieurs fois. Après séparation des phases, la couche aqueuse inférieure est éliminée et la couche organique supérieure, colorée en bleu, est transférée dans une fiole jaugée de 25 ml. GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Ampoule à décanter rincée 2 cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélange d'extraction, en recueillant le mélange de lavage dans la même fiole jaugée. Diluer le volume jusqu'au trait de jauge avec le mélange d'extraction et mélanger.

Une partie de la solution est filtrée à travers un filtre sec (pour séparer les gouttelettes d'humidité) dans une cuvette appropriée, et après 15 min, en comptant le temps depuis l'ajout de la solution de chlorure d'étain, la densité optique de la solution est mesurée dans la gamme de longueurs d'onde de 650 à 670 nm. La solution de référence est le mélange d'extraction. Dans le même temps, des expériences de contrôle sont effectuées avec tous les réactifs et solutions utilisés dans la détermination et dans les mêmes conditions. La quantité d'arsenic dans le volume colorimétrique est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.2. Pour construire une courbe d'étalonnage, 10 cm sont placés dans sept ampoules à décanter GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique 1,5 mol/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) et 0,5 est versé dans six des sept entonnoirs ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 et 3,0 cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B. Le septième entonnoir sert à réaliser une expérience témoin. Dans tous les entonnoirs, diluer le volume à 20 ml GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) concentration de la solution d'acide chlorhydrique 1,5 mol/dm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de molybdate de sodium puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des fractions massiques d'arsenic correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'arsenic GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est la masse d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;


GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution initiale, cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon de plomb, g ;

GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 20580.5-80 (ST SEV 910-78) Plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'arsenic, %
 Écarts admissibles dans les définitions parallèles, %
 Écarts admissibles dans les résultats d'analyse, %
De 0,0002 à 0,0008 inclus
 0,0001
 0,0001
St. 0,0008 "0,0030"
 0,0003
 0,0004
» 0,0030 « 0,0050 «
 0,0006
 0,0008
» 0,0050 « 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
» 0,010 « 0,030 «
 0,002
 0,003
» 0,030 « 0,050 «
 0,003
 0,004
» 0,050 « 0,100 «
 0,005
 0,006



(Édition modifiée, Rev. N 2).