GOST 25284.6-95
GOST 25284.6-95 Alliages de zinc. Méthodes de dosage du fer
GOST 25284.6-95
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES DE ZINC
Méthodes de dosage du fer
Alliages de zinc. Méthodes de dosage du fer
MKS 71.040.40
OKSTU 1709
Date de lancement 1998-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut d'État des métaux non ferreux de Donetsk (DonNICM) ; Comité technique interétatique MTK 107
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 de l'UGI du 26 avril 1995)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 2 juin 1997 N 204, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 DOMAINE D'UTILISATION
Cette norme s'applique aux alliages de zinc et établit des méthodes d'absorption atomique et photométriques pour le dosage du fer à sa fraction massique de 0,01 à 0,4 % dans des échantillons de ces alliages.
2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 4478−78 Acide sulfosalicylique 2-aqueux. Caractéristiques
GOST 6344−73 Thiourée. Caractéristiques
GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques
GOST 25284.0-95 Alliages de zinc. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
4 MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique et la mesure de l'absorption atomique du fer dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 248,3 nm.
4.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le fer.
Acide chlorhydrique selon .
Peroxyde d'hydrogène selon
Fer métal réduit ou oxyde de fer (III) selon la documentation réglementaire.
Solutions étalons de fer
Solution A : 0,5 g de fer métallique ou 0,7149 g d'oxyde de fer (III), préalablement calcinés à une température de 500°C pendant 30 minutes et refroidis au dessiccateur, sont dissous dans 50 ml solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène. La solution est bouillie pour détruire l'excès de peroxyde d'hydrogène, refroidie, transférée dans une fiole jaugée de 500 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de fer.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 10cm
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0001 g de gelée
par.
4.3 Conduite de l'analyse
4.3.1 Une pesée de 1 g d'alliage est placée dans un bécher d'une capacité de 300 ml. , ajouter 10cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1). Après fin de la réaction de dissolution, ajouter 1 ml
peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 5 minutes.
4.3.2 Refroidir la solution, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
4.3.3 Avec une fraction massique de fer supérieure à 0,1 % dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml mettre 25cm
de la solution obtenue selon 4.3.2, ajouter 10 ml
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
4.3.4 Tracer une courbe d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées de 100 ml chacun placé 1,0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 et 10,0 cm
solution standard B. Ajouter 10 ml de
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La solution, dans laquelle aucun fer n'a été introduit, a servi de solution de l'expérience témoin.
4.3.5 Pulvériser la solution d'échantillon préparée conformément à 4.3.2 ou 4.3.3, la courbe d'étalonnage et les solutions à blanc dans la flamme avec de l'acétylène-air et mesurer l'absorption atomique du fer à une longueur d'onde de 248,3 nm.
En fonction des valeurs obtenues de l'absorption atomique du fer et des concentrations massiques de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : la valeur de l'absorption atomique est la concentration massique de fer, g/cm .
La concentration massique de fer dans les solutions de l'échantillon et de l'expérience témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
4.4 Traitement des résultats
4.4.1 Fraction massique de fer , %, calculé par la formule
où est la concentration massique de fer dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est la concentration massique de fer dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
est le poids de l'échantillon échantillon ou le poids de l'échantillon dans une partie aliquote de l'échantillon, g
.
4.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique de fer | Tolérance absolue | |||||
| résultats des dosages parallèles du fer | résultats d'analyse du fer | |||||
| De 0,01 à 0,03 inclus | 0,0025 | 0,005 | ||||
| St. 0,03 | " | 0,1 | " | 0,006 | 0,012 | |
| " | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,013 | 0,026 |
| " | 0,2 | " | 0,4 | " | 0,025 | 0,05 |
5 MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE À L'ACIDE SULFOSALICYLIQUE
5.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la séparation du fer du cuivre après dissolution de l'échantillon dans de l'acide chlorhydrique, la formation d'un composé complexe de couleur jaune du fer avec de l'acide sulfosalicylique dans une solution d'ammoniac et la mesure de la densité optique d'une solution de ce composé à une longueur d'onde de 425 nm.
5.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide chlorhydrique selon .
Acide sulfurique selon
Acide sulfosalicylique selon : 25 g d'acide sulfosalicylique sont dissous dans 1 dm
eau et filtre. En l'absence d'acide sulfosalicylique, mélanger 135 g de sulfosalicylate de sodium avec 1 dm
eau, ajouter 25 cm
acide sulfurique concentré, chauffé et agité jusqu'à dissolution complète.
Sulfosalicylate de sodium selon la documentation réglementaire.
Ammoniaque d'eau selon
Peroxyde d'hydrogène selon
Fer métal réduit ou oxyde de fer (III) selon la documentation réglementaire.
Solutions étalons de fer
Solution A : Préparer selon 4.2.
1cm solution, A contient 0,001 g de fer.
Solution B : préparer selon 4.2.
1cm la solution B contient 0,0001 g de fer
.
5.3 Conduite de l'analyse
5.3.1 Une pesée de 1 g d'alliage est placée dans un bécher d'une capacité de 300 ml. et dissoudre dans 10 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1). Le précipité de cuivre est filtré sur un filtre moyenne densité (« white tape »), le précipité est lavé plusieurs fois à l'eau chaude en recueillant le filtrat et les lavages dans une fiole conique de 300 ml.
. Quelques gouttes d'eau oxygénée sont ajoutées au filtrat et bouillies pendant 10 min pour détruire l'agent oxydant en excès. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
.
5.3.2 Si la fraction massique de fer est supérieure à 0,08 %, la solution obtenue conformément au 5.3.1 est ajustée au trait avec de l'eau et mélangée.
Une aliquote d'une solution de 20 ml placé dans une fiole jaugée de 100 ml
.
5.3.3 Tracer une courbe d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées de 100 ml entrez chacun 1,0 ; 3.0 ; 5,0 ; 7,0 et 9,0 cm
solution étalon B.
5.3.4 Aux solutions obtenues selon 5.3.1 ou 5.3.2 et 5.3.3, ajouter, sous agitation, 15 ml acide sulfosalicylique, ammoniac jusqu'à jaune puis encore 20 cm
ammoniac. La solution est complétée au trait avec de l'eau et mélangée. Après 10 minutes, la densité optique est mesurée à une longueur d'onde de 425 nm. La solution de référence est la solution témoin (solution conforme à 5.3.3 à laquelle aucun fer n'a été ajouté).
En fonction des valeurs obtenues de la densité optique et des masses de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : la valeur de la densité optique est la masse de fer, g.
5.4 Traitement des résultats
5.4.1 Fraction massique de fer , %, calculé par la formule
où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.
5.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
6 MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE À LA 1,10-PHÉNANTROLINE
6.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la mesure de la densité optique d'une solution d'un composé complexe de fer (II) avec la 1,10-phénanthroline formée à pH 1,6–1,8. L'influence du cuivre est éliminée avec la thiourée.
6.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon et 0,2 mol/dm
.
Peroxyde d'hydrogène selon
Thiourée selon .
Acide chlorhydrique 1,10-phénanthroline, solution 30 g/dm .
Fer métal réduit ou oxyde de fer (III) selon la documentation réglementaire.
Solutions étalons de fer
Solution A : Préparer selon 4.2.
1cm solution, A contient 0,001 g de fer.
Solution B : 1 cm solution étalon, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00001 g de glandes
un.
6.3 Conduite de l'analyse
6.3.1 Une pesée de 1 g d'alliage est placée dans un bécher d'une capacité de 400 ml. et dissoudre dans 15 cm
acide chlorhydrique et 2 cm
acide nitrique. La solution est évaporée à sec, le résidu est dissous par chauffage dans 20 cm
solution d'acide chlorhydrique (1 mol/dm
). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
6.3.2 Avec une fraction massique de fer jusqu'à 0,05%, une aliquote d'une solution de 5 ml transféré dans une fiole jaugée de 50 ml
, ajouter 20 cm
eau, 10cm
solution de thiourée et 10 ml
Solution de 1,10-phénanthroline. La solution est complétée au trait avec de l'eau et mélangée. La solution à laquelle tous les réactifs sont ajoutés sert de solution de référence.
6.3.3 Avec une fraction massique de fer de 0,05 à 0,25 % 20 cm3 la solution obtenue selon 6.3.1 est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml
, ajouter 16 cm
solution d'acide chlorhydrique (1 mol/dm
), diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Une aliquote d'une solution de 5 cm transféré dans une fiole jaugée de 50 ml
puis procéder comme
6.3.4 Avec une fraction massique de fer de 0,25 à 0,40 % 10 cm3 la solution obtenue selon 6.3.1 est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml
, ajouter 18cm
solution d'acide chlorhydrique (1 mol/dm
), diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une aliquote d'une solution de 5 cm
transféré dans une fiole jaugée de 50 ml
puis procéder comme
6.3.5 Construire une courbe d'étalonnage dans sept fioles jaugées de 50 ml mettre chacun 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm
solution étalon B, ajouter 5 ml
solution d'acide chlorhydrique (2 mol/dm
), arrosez jusqu'à un volume de 25 cm
, 10cm
solution de thiourée, 10 cm
Solution de 1,10-phénanthroline, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Une solution sans fer sert de solution de référence
.
6.3.6 Après 30 minutes, mesurer la densité optique de la solution d'échantillon et des solutions pour construire une courbe d'étalonnage à une longueur d'onde de 490 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 5 cm.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique et des masses de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : la valeur de la densité optique est la masse de fer, g. La teneur en fer dans l'échantillon est trouvée selon au graphique d'étalonnage.
6.4 Traitement des résultats
6.4.1 Fraction massique de fer, , %, trouvé par la formule
où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon dans une aliquote de la solution, g.
6.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
