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GOST 20580.7-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2)


GOST 20580.7-80*
(TC SEV 912-78)

Groupe B59


NORME D'ÉTAT SOYU3A SSR

CONDUIRE

Méthode de dosage de l'antimoine

conduire. Méthode de détermination du stibium


OKSTU 1709***
________________
*** Édition révisée, Rev. N 2.

Date de lancement 1980-12-01


Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 29 avril 1980 N 1976, la période de validité est fixée à partir du 01.12.80

Vérifié en 1983. Par arrêté de la Norme d'Etat du 20 décembre 1983 N 6396, la durée de validité a été prolongée jusqu'au 1er décembre 1991 **

________________

** La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 20580 .7−75

* REPUBLICATION décembre 1984 avec Amendement n° 1 approuvé en décembre 1983 (IUS 4-84)

INTRODUIT L'amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 17.07.90 N 2203 du 01.01.91

La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1990



La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'antimoine de 0,0002 à 0,25 % dans le plomb (99,992-99,5 %).

La méthode est basée sur l'interaction du [SbCI GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) ] - avec cristal violet. Le complexe insoluble dans l'eau résultant est bien extrait avec du toluène, le colorant bleu-violet. La densité optique de la solution résultante est mesurée à une longueur d'onde de 610 nm.

La norme est entièrement conforme au CT SEV 912-78.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 20580 .0-80.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1.2. (Supprimé, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et solution GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) (HCl)=9 mol/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) .

Acide acétique selon GOST 61–75 et dilué 3:1.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 .

Antimoine selon GOST 1089–82 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Chlorure ferrique selon GOST 4147–74 , solution avec une concentration massique de 10 g/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) dans une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 9 mol/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) .

Nitrite de sodium selon GOST 4197–74 , solution avec une concentration massique de 100 g / dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) , fraîchement préparée.

Chlorure d'étain (II) selon TU 6-09-5384-88, solution à une concentration massique de 100 g/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) dans une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 9 mol/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) .

Urée selon GOST 6691-77 , solution avec une concentration massique de 500 g / dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) , fraîchement préparée.

Toluène selon GOST 5789–78 .

Cristal violet, selon TU 6-09-4119-75, solution avec une concentration massique de 2 g/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) .

Solutions étalons d'antimoine.

Solution A : 0,100 g de poudre d'antimoine métallique est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique, refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1000 ml GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) , refroidir, ajouter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique de concentration 9 mol/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) et mélanger.

1cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,1 mg d'antimoine.

Solution B : 5 ml de solution, A est dilué avec une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 9 mol/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) dans une fiole jaugée de 200 ml GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) , ajouter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 9 mol/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) et mélanger. 1cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0025 mg d'antimoine.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. En fonction de la fraction massique d'antimoine, on prélève des échantillons de plomb dont la masse est indiquée dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique d'antimoine, %
 Poids de l'échantillon, g

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2)

0,0002 à 0,001
 1 000
 Solution complète
St. 0,001 "0,005
 2 000
 Dix
» 0,005 « 0,01
 1 000
 Dix
» 0,01 « 0,05
 0,500
 5
» 0,05 « 0,1
 0,250
 5
» 0,1 « 0,25
 0,250
 2



L'échantillon est dissous lorsqu'il est chauffé dans 15 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide acétique (3:1) en présence de 2 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) solution de peroxyde d'hydrogène. Ajouter 1 g d'acide tartrique et la solution est évaporée à sec au bain-marie. Ajouter 10 cm au résidu sec GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) concentration de la solution d'acide chlorhydrique 9 mol/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) , chauffé pendant 5 min au bain-marie et refroidi.

Lors de l'analyse du plomb avec une fraction massique d'antimoine de 0,0002 à 0,001%, la solution entière est utilisée. Lorsque la fraction massique d'antimoine dans le plomb est supérieure à 0,001 à 0,25 %, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) , ajouter au trait avec une solution d'acide chlorhydrique à une concentration de 9 mol/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) et mélanger. Pour déterminer l'antimoine, une aliquote de la solution selon le tableau 1 est prélevée. Si nécessaire, augmentez le volume jusqu'à 10 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) , en versant une solution d'acide chlorhydrique de concentration 9 mol/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) . 1 ml est ajouté à la solution d'acide chlorhydrique. GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) une solution de chlorure ferrique, puis goutte à goutte une solution de chlorure d'étain jusqu'à ce que la solution devienne incolore. coulé 2 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) solution de nitrite de sodium et laisser reposer 5 minutes en remuant de temps en temps. coulé 10 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) eau distillée, 1 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) solution d'urée et agitée vigoureusement pendant plusieurs minutes pour détruire l'agent oxydant en excès. Transférer la solution par décantation dans une ampoule à décanter de 100 ml. GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) . Le précipité de chlorure de plomb est lavé plusieurs fois à l'eau en ajoutant des lavages par décantation à la solution basique. Le volume total de la phase aqueuse doit être de 50 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) .

Ajouter 1 cm3 à la solution dans l'ampoule à décanter. GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) solution de cristal violet, mélanger, ajouter 20 ml GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) toluène et agiter vigoureusement pendant 2 minutes. En présence d'antimoine, l'extrait organique vire au bleu-violet. La couche aqueuse est jetée et la couche de toluène est filtrée à travers un filtre en papier sec dans une cuvette et la densité optique de la solution est mesurée dans la gamme de longueurs d'onde de 610 à 630 nm. La solution de référence est le toluène. Simultanément à l'analyse, des expériences de contrôle sont réalisées avec tous les réactifs utilisés au cours de l'analyse et dans les mêmes conditions. La quantité d'antimoine dans le volume colorimétrique est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans cinq des six tasses de 100 ml GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) versé de la microburette, respectivement 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) solution étalon d'antimoine B, qui correspond à 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 et 12,5 µg d'antimoine. Le sixième verre est utilisé pour l'expérience témoin. Amenez le volume jusqu'à 10 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) concentration de la solution d'acide chlorhydrique 9 mol/dm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) , verser 1 cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure ferrique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des fractions massiques d'antimoine correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'antimoine GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) est la masse d'antimoine trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;


GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution initiale, cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 20580.7-80 (ST SEV 912-78) Plomb. Méthode de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon de plomb, g.

4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'antimoine, %
 Écarts autorisés
définitions parallèles,
%
 Écarts admissibles dans les résultats d'analyse, %
De 0,0002 à 0,0005 inclus
 0,0001
 0,0001
St. 0.0005 "0.0010"
 0,0002
 0,0003
» 0,0010 « 0,0030 «
 0,0004
 0,0005
» 0,0030 « 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
» 0,010 « 0,030 «
 0,002
 0,003
» 0,030 « 0,100 «
 0,005
 0,006
» 0,10 « 0,25 «
 0,01
 0,02



(Édition modifiée, Rev. N 2).