GOST 23957.2-2003

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain

GOST 23957.2-2003

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

Zinc

MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

Zinc.
Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain

ISS 77.120.60
OKSTU 1709

Date de lancement 2005-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Eastern Research Mining and Metallurgical Institute of Non-Ferrous Metals (VNIITsvetmet), Interstate Technical Committee for Standardization MTK 504 "Zinc, Lead"

2 INTRODUIT par le Comité de normalisation, de métrologie et de certification du Ministère de l'industrie et du commerce de la République du Kazakhstan

3 ADOPTÉ par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 24 du 5 décembre 2003), enregistré par l'IGU Standards Bureau N 4774

A voté pour l'adoption de la norme :


Nom d'état	Nom de l'autorité nationale pour la normalisation
Azerbaïdjan	Azstandard
République d'Arménie	Norme d'état d'armement
la République de Biélorussie	Norme d'État de la République du Bélarus
Kazakhstan	Norme d'État de la République du Kazakhstan
République du Kirghizistan	Kirghizistan
La République de Moldavie	Moldavie standard
Fédération Russe	Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie
La République du Tadjikistan	L'art tadjik
Turkménistan	Service principal de l'État "Turkmenstandartlary"
Ouzbékistan	Uzstandard
Ukraine	Gospotrebstandart d'Ukraine

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 9 décembre 2004 N 101-st, la norme interétatique GOST 23957 .2-2003 est entrée en vigueur directement en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet 2005.

5 AU LIEU DE GOST 23957 .2−80

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie la méthode d'absorption atomique pour le dosage de l'étain à une fraction massique de 0,0005 % à 0,06 %.

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la raie analytique de l'étain à 224,6 nm lorsque les solutions analysées et les solutions témoins sont introduites dans une flamme acétylène-air.

Le zinc est d'abord transféré en solution par décomposition acide. L'étain est précipité sur de l'hydroxyde de fer.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 860−75 Étain. Spécifications générales

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 23957.1-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination du plomb, du cadmium, de l'antimoine, du fer et du cuivre

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

3 Exigences générales

Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 23957 .1.

4 Appareillage, matériels et réactifs

Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque.

Air comprimé sous pression de 2 10 GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain jusqu'à 6 10 Pa (de 2 à 6 atm.) selon l'appareil utilisé.

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote en bouteilles selon le document normatif,

Filtres sans cendre "bande bleue" selon [1].

Fioles ou verres coniques selon GOST 25336 d'une capacité de 250, 400, 500 cm GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain .

Fioles jaugées avec une marque non inférieure à la 2e classe de précision selon GOST 1770 d'une capacité de 100, 1000 cm3 .

Pipettes avec une étiquette selon GOST 29169 .

Pipettes graduées selon GOST 29227 .

Eau distillée selon GOST 6709 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et une solution de 2 mol/dm GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain .

Étain selon GOST 860 grade non inférieur à O1.

Poudre de fer réduit grade PZhV-1 selon GOST 9849 , solutions d'acide chlorhydrique 2 et 10 g/dm ; préparé en dissolvant 1 et 5 g de fer dans 10 et 50 ml GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain acide chlorhydrique additionné de quelques gouttes d'acide nitrique et transféré dans des fioles jaugées d'une capacité de 500 ml .

Ammoniac aqueux selon GOST 3760 et une solution 2: 3 (deux parties d'ammoniac aqueux sont mélangées à trois parties d'eau).

Acide nitrique selon GOST 4461 et solution 1:1.

Acide tartrique selon GOST 5817 .

Un mélange d'acides contenant 20 g/dm GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain sel, 180 g/dm azote et 45 g/dm acides tartriques.

Solutions de concentration connue.

Solution A : 1000 g d'étain métal sont placés dans une fiole conique de 250 ml. , verser 50 cm d'acide chlorhydrique, fermez le flacon avec un couvercle et laissez une journée sans chauffer pour dissoudre l'étain.

La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain solution, A contient 1 mg d'étain.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain la solution B contient 100 µg d'étain.

Solutions de référence contenant 5, 10, 20, 40 et 60 µg/cm étain, préparé à partir des solutions A et B. Pour cela, dans 5 fioles jaugées d'une contenance de 100 cm GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain tolérer 5, 10, 20 cm solution B et 4 et 6 cm solution A. Ajouter 10 ml de solution contenant 10 g/dm fer, et 17 cm acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Remarque - Il est permis d'utiliser d'autres réactifs et matériaux, à condition que les caractéristiques métrologiques ne soient pas inférieures à celles établies par cette norme.

5 Analyse

Le zinc entre dans l'analyse sous forme de copeaux.

Un échantillon, sélectionné en fonction de la fraction massique d'étain, est placé dans un verre d'une capacité de 400 à 500 cm GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain et dissous dans une solution d'acide nitrique (tableau 1).

Tableau 1


Fraction massique d'étain, %	Poids de l'échantillon échantillon, g	Le volume d'acide nitrique 1:1 pour dissoudre le zinc, cm	Le volume de solution d'ammoniac nécessaire à la précipitation de l'étain sur l'hydroxyde de fer, cm
			ammoniac aqueux	Une solution d'ammoniaque
De 0,0005 à 0,001 inclus	10 000	110	80	vingt
St. 0.001 "0.01"	5 000	cinquante	40	Dix
» 0,01 « 0,03 «	2 000	25	-	cinquante
» 0,03 « 0,06 «	1 000	quinze	-	25

Si nécessaire, les solutions sont chauffées jusqu'à dissolution complète du zinc. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 120 ml GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain , ajouter 5cm solution contenant 2 g/dm fer, chauffé à 70°C - 80°C et coulé de l'ammoniaque (tableau 1) jusqu'à précipitation d'hydroxyde de fer. Chauffer jusqu'à ce que le sédiment coagule et après 15-20 minutes filtrer à travers le filtre, verser par portions de 5-7 cm GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain . Le bêcher où a été effectuée la précipitation et le gâteau de filtration sont lavés une fois à l'eau. Un entonnoir avec filtre est placé dans un cylindre d'une capacité de 15-20 cm et dissoudre le précipité avec une solution chaude d'acide chlorhydrique, après avoir préalablement lavé le bécher où la précipitation a été effectuée avec la même solution d'acide chlorhydrique. Le volume total de solution dans le cylindre ne doit pas dépasser 10 cm GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain .

Lorsque la fraction massique de plomb est supérieure à 0,5%, le précipité d'hydroxydes sur le filtre est dissous avec un mélange chaud d'acides.

Les conditions de mesure sont choisies en fonction de la marque de l'instrument utilisé, à l'aide d'une torche à trois fentes et d'une flamme enrichie en acétylène (des flammes jaunes sont visibles, leur amplitude est déterminée par les fluctuations de fond. La consommation d'acétylène est augmentée jusqu'à ce que les fluctuations de fond disparaissent n'interfère pas avec la mesure de l'absorption de la ligne d'étain).

Ils fonctionnent selon la courbe d'étalonnage ou la méthode des "solutions limites". La méthode des "solutions restrictives" consiste à enregistrer les signaux analytiques des éléments à doser dans la solution analysée et deux solutions de référence dont l'une a un signal analytique plus petit et l'autre plus grand que le signal analytique des éléments à doser dans la solution analysée.

Lors de l'utilisation de spectromètres d'absorption atomique équipés d'un ordinateur, le traitement des résultats de mesure des signaux analytiques et le calcul des résultats d'analyse sont assurés par le logiciel et s'effectuent automatiquement sans intervention de l'opérateur.

Remarques

1 L'utilisation de brûleurs à fente unique est autorisée, à condition que la sensibilité de la détermination de l'étain établie par la présente norme soit atteinte et que les caractéristiques métrologiques ne soient pas inférieures à celles indiquées dans le tableau 2.

2 Une flamme protoxyde d'azote-acétylène peut être utilisée, à condition que les caractéristiques métrologiques ne soient pas inférieures à celles données dans le tableau 2.

6 Traitement des résultats

6.1 Fraction massique d'étain GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain , %, calculé par la formule

GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain , (une)

où GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain est la concentration massique d'étain dans la solution analysée, µg/cm ;

est le volume de la solution analysée, cm ;

est le poids de l'échantillon échantillon, mg;

- facteur de conversion mg en mcg.

La moyenne arithmétique obtenue à partir de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

6.2 Écarts autorisés en pourcentage des résultats de deux déterminations parallèles ( GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain — convergence) et les résultats de deux analyses ( - reproductibilité), l'erreur des résultats de l'analyse ( ) ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2 - Normes de contrôle et erreur des résultats d'analyse (avec un niveau de confiance GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain =0,95)

En pourcentage


Fraction massique étain	Écart admissible résultats		Erreur les résultats d'analyse	Écart-type relatif
	deux définitions parallèles	deux analyses		convergence	reproduire dimension
0,00050	0,00015	0,00020	0,00014	0,10	0,13
0,0007	0,0001	0,0002	0,0001	0,06	0,08
0,0010	0,0002	0,0003	0,0002
0,0020	0,0003	0,0004	0,0003
0,0040	0,0006	0,0009	0,0006
0,007	0,001	0,002	0,001
0,010	0,002	0,003	0,002
0,020	0,003	0,004	0,003
0,040	0,006	0,009	0,006
0,060	0,010	0,0013	0,010

Écarts admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain , % et deux analyses du même échantillon , %, pour les fractions massiques intermédiaires est calculé par les formules :

GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain ; (2)

GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain , (3)

où GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain — écart-type relatif de convergence (résultats de deux déterminations parallèles) ;

- écart-type relatif de reproductibilité (deux résultats d'analyse du même échantillon) ;

est la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles ;

GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain — moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse ;

=2,77 à =2, =0,95 ;

=2,77 à =2, =0,95.

Valeurs d'erreur intermédiaires des résultats d'analyse , écarts admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles GOST 23957.2-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain et deux résultats d'analyse du même échantillon peut être déterminée par interpolation linéaire.