GOST 15483.4-78

GOST 15483.4-78 (ST SEV 4809-84) Étain. Méthodes de dosage du cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 15483.4-78
(ST SEV 4809−84)

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ÉTAIN

Méthodes de détermination du cuivre

Étain. Méthodes de dosage du cuivre

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V. M. Vlasova, V. M. Vlasova , V. V. Mishchenko , L. D. Savilova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 13.12.78 N 3300

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 4809−84

4. REMPLACER GOST 15483 .4−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

7. REPUBLICATION (avril 1999) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en août 1984, octobre 1985, juin 1989 (IUS 12-84, 1-86, 10-89)


Cette norme établit des méthodes photométriques (avec une fraction massique de cuivre de 0,002 à 0,12%) et d'absorption atomique (avec une fraction massique de cuivre de 0,005 à 0,12%) pour la détermination du cuivre dans l'étain de toutes qualités, à l'exception de l'étain de haute pureté.

La norme est entièrement conforme à ST SEV 4809.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 15483.0 .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

2.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique, la liaison de l'étain dans un complexe avec de l'acide tartrique et la détermination photométrique du composé complexe de cuivre avec le diéthyldithiocarbamate de plomb extrait dans la couche de chloroforme sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 436 nm ou un photoélectrocolorimètre dans la gamme de longueurs d'onde de 400 à 450 nm .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.2 Appareillage, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Ampoules à décanter d'une capacité de 500 et 50 cm3 .

Cylindres ou éprouvettes avec bouchons rodés.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:2.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique à dissoudre dans un rapport de 3:1, fraîchement préparé.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution: 40 g d'acide tartrique sont dissous dans 100 ml l'eau.

Chloroforme (trichlorométhane).

Plomb acétique selon GOST 1027 .

N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864 .

Diéthyldithiocarbamate de plomb, solution dans le chloroforme : 0,4 g d'acétate de plomb est dissous dans 50 ml de l'eau et 0,4 g de diéthyldithiocarbamate de sodium sont dissous dans 50 ml l'eau. Les solutions sont versées sous agitation dans une ampoule à décanter d'une contenance de 500 ml. et le précipité blanc résultant de diéthyldithiocarbamate de plomb est dissous dans 250 ml chloroforme en agitant le contenu de l'entonnoir pendant 1 min. La couche de chloroforme est transférée dans une autre ampoule à décanter et lavée avec 150-200 cm l'eau en secouant le contenu de l'entonnoir. Après séparation des liquides, la couche de chloroforme est versée à travers un filtre sec sans cendre dans un flacon sombre et sec avec un bouchon rodé.

Cuivre électrolytique selon GOST 859 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859-2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Les solutions de cuivre sont standard.

Solution A : 0,1000 g de cuivre est dissous dans 10 ml l'acide nitrique, dilué 1:2 et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. Ensuite, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1 10 g de cuivre.

Solution B ; préparé le jour de l'application : 10,0 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 1 10 g de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2

).

2.3 Conduite de l'analyse

2.3.1. Une boîte de 0,5 g est placée dans un verre d'une capacité de 100 cm et dissoudre dans 10 cm mélanges d'acides pour la dissolution. La solution est évaporée à 2-3 cm , verser 3 cm acide chlorhydrique concentré, 10 cm solution d'acide tartrique et chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent, refroidir.

Avec une fraction massique de cuivre jusqu'à 0,01%, l'analyse est effectuée en utilisant la solution entière. A plus forte teneur en cuivre, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 50 ml. , porter au trait de jauge avec de l'eau, mélanger et prélever une aliquote de la solution, comme indiqué dans le tableau.1.

Tableau 1

Une aliquote de la solution est placée dans un bécher d'une contenance de 50 ml. et la solution est ajustée à 10 cm eau (si 5,0 cm la solution).

La solution est neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'au pH 1 sur papier indicateur universel, transféré dans une ampoule à décanter d'une capacité de 50 ml et laver un verre de 10 cm eau en trois doses. Mesuré avec précision 10,0 cm solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans le chloroforme et agiter pendant 2 minutes. Après séparation des liquides, la couche organique est versée dans un cylindre sec ou un tube à essai avec un bouchon rodé.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 436 nm ou sur un colorimètre photoélectrique, en utilisant un filtre de lumière avec une région de transmission de la lumière dans la gamme de longueurs d'onde de 430 à 450 nm et des cuvettes avec une épaisseur de couche optimale.

La solution de référence est une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans le chloroforme.

De la valeur de la densité optique de la solution d'échantillon, la valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin est soustraite et, selon la courbe d'étalonnage, la masse de cuivre dans la solution est trouvée.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans sept des huit béchers de 50 ml mesurer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,005 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 ; 0,05 et 0,06 mg de cuivre. Verser 3 cm dans chaque verre acide chlorhydrique, neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à pH = 1 puis l'analyse est effectuée comme au paragraphe 2.3.1. La solution de référence est une solution qui ne contient pas de solution standard de cuivre. Sur la base des valeurs de densité optique obtenues et des fractions massiques de cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4 Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'étain correspondant à l'aliquot prélevé de la solution, g.

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides fluorhydrique et nitrique avec de l'eau et la mesure de l'absorption atomique du cuivre dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 324,7 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique.

Verres en PTFE d'une capacité de 50 cm ou tasses en platine d'une contenance d'au moins 50 cm3 .

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:2.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Étain de haute pureté selon GOST 860 .

Mélange pour dissolution; préparé selon GOST 15483 .2.

Cuivre selon GOST 859 .

Solution standard de cuivre : 0,1000 g de cuivre est dissous dans 20 cm l'acide nitrique, dilué 1:2 et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution contient 1 10 g de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3 Réalisation d'une analyse

3.3.1. En fonction de la fraction massique de cuivre, un échantillon d'étain de masse conforme au tableau 3 est placé dans un verre de fluoroplaste d'une contenance de 50 cm ou une coupelle en platine et verser par petites portions de 10 cm mélanges de dissolution. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué dans GOST 15483 .2.

Tableau 3

La photométrie est effectuée à une longueur d'onde de 324,7 nm dans les conditions spécifiées dans GOST 15483 .2.

La concentration en cuivre est fixée selon la courbe d'étalonnage, par photométrie simultanément avec les solutions analysées une série de solutions à teneur connue en cuivre et une expérience témoin.

(Édition modifiée, Rev. 1, 2).

3.3.2. Pour construire un graphique d'étalonnage, une portion pesée d'étain de haute pureté est placée dans six verres de tasses en PTFE ou en platine conformément au tableau 3, puis dissoute dans 10 cm mélange de dissolution, en veillant à ce que la réaction ne se déroule pas violemment. Une fois la dissolution terminée, le contenu du bécher est chauffé pendant 1 à 2 min, sans porter à ébullition, et refroidi.

Les solutions obtenues sont transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. . Cinq d'entre eux mesurent 0,4 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 et 2,5 cm solution étalon de cuivre, qui correspond à 0,04 ; 0,1 ; 0,15 ; 0,2 et 0,25 mg de cuivre, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Les solutions photométriques, comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

Sur la base des valeurs d'absorption moyennes obtenues et des concentrations connues de cuivre, une courbe d'étalonnage est construite.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4 Traitement des résultats

3.4.1 Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration de la solution photométrique, g/cm ;

est la concentration de cuivre dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution photométrique, cm ;

- masse de l'échantillon d'étain, g

.

3.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

3.4.1, 3.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).