GOST 30082-93
GOST 30082–93 Alliages zinc-aluminium. Méthode d'analyse spectrale
GOST 30082–93
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES ZINC-ALUMINIUM
Méthode d'analyse spectrale
Alliages zinc-aluminium. Méthode d'analyse spectrale
OKS 77.120*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2008
OKS
Date de lancement 1997-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Eastern Research Mining and Metallurgical Institute of Non-Ferrous Metals (VNIITsvetmet)
INTRODUIT par la norme d'État de la République du Kazakhstan
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars 1994 (Rapport N 1 de l'UGI)
A voté pour accepter :
Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
La République d'Azerbaïdjan | Azgosstandart |
la République de Biélorussie | Belstandard |
La République du Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
La République de Moldavie | Moldaviestandard |
Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
République du Turkménistan | Inspection de l'État du Turkménistan |
La République d'Ouzbékistan | Uzgosstandart |
Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 19 juin 1996 N 389, la norme interétatique
4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
1 DOMAINE D'UTILISATION
Cette norme s'applique aux alliages zinc-aluminium destinés à la galvanisation à chaud des bandes d'acier et établit une méthode spectrale pour la détermination de l'aluminium, du plomb, du cadmium, du fer et du cuivre dans les alliages TsA 03 et TsA 04 avec une fraction massique des éléments à déterminer en pourcentage :
- aluminium - de 0,1 à 0,5 ; |
- avance "0,06" 0,5 ; |
- cadmium "0,004" 0,04 ; |
- fer "0,005" 0,02 ; |
- cuivre "0,0005" 0,005. |
La méthode d'analyse spectrale est basée sur l'excitation du spectre par un arc ou une décharge par étincelle avec enregistrement photographique ou photoélectrique des raies spectrales d'émission des éléments à déterminer.
2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 8.001−80* GSI. Organisation et procédure de réalisation des instruments de mesure d'état
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, PR 50.2.009-94** est en vigueur. Ici et plus loin.
** PR 50.2.009−94 ont été déclarés invalides sur la base de l'arrêté du ministère de l'Industrie et du Commerce de la Russie
GOST 8.315−91* GSI. Échantillons standards. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et application
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
GOST 8.326−89* GSI. Certification métrologique des instruments de mesure
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009-94. Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.
GOST 83−79 Carbonate de sodium anhydre. Caractéristiques
GOST 195−77 Sulfite de sodium anhydre. Caractéristiques
GOST 4160−74 Bromure de potassium. Caractéristiques
GOST 5644−75 Sulfite de sodium anhydre
GOST 6709−72 Eau distillée
GOST 17261−77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale
GOST 19627−74 Hydroquinone (paradioxybenzène). Caractéristiques
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
GOST 25664−83 Métol (sulfate de 4-méthylaminophénol). Caractéristiques
TU 6-43-1475-88 Plaques photographiques spectrographiques PFS. Caractéristiques
3 EXIGENCES GÉNÉRALES
3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
3.2 Les échantillons sont soumis pour analyse sous forme de tiges rondes d'un diamètre de (10 ± 0,2) mm et d'une longueur de 50 à 100 mm ou sous forme de cylindres d'un diamètre d'environ 20 mm et d'une hauteur de 10 à 20 mm. mm.
Les échantillons standard et les échantillons soumis pour analyse doivent avoir une structure, une forme et une taille adéquates, la surface analysée doit être traitée de la même manière.
3.3 Les valeurs numériques des résultats de l'analyse sont arrondies et exprimées par le nombre de chiffres égal au nombre de chiffres de l'écart admissible correspondant.
3.4 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué conformément à
Un contrôle extraordinaire est effectué après réparation, maintenance de l'appareil et autres modifications des conditions d'analyse.
3.5 Les instruments d'analyse utilisés doivent être testés conformément à
4 EXIGENCES DE SÉCURITÉ
Exigences de sécurité - selon
5 ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL, RÉACTIFS
Un ensemble d'équipements pour l'analyse spectrale d'émission avec enregistrement photographique ou photoélectrique du spectre, offrant la sensibilité nécessaire.
Machine KP-35 ou autres dispositifs pour le traitement de la surface analysée du CRM et des échantillons d'échantillons.
Échantillons standard développés conformément à
Contre-électrodes en charbon de qualité S-3 selon TU 16−538−240−74.
Plaques photographiques spectrographiques PFS-02, PFS-03, NT-2SV selon TU 6-43-1475.
Révélateur métol-hydroquinone de composition suivante :
Méthode selon | 1.00+0.01 | ||
Hydroquinone selon | 5.00±0.01 | ||
Sulfite de sodium anhydre selon | 26,0±0,1 | ||
Carbonate de sodium anhydre selon | 20,0±0,1 | ||
Bromure de potassium selon | 1,00±0,01 | ||
Eau distillée, selon | 1000 | ||
Fixateur acide |
6 PREPARATION POUR L'ANALYSE
La surface analysée des échantillons et du CO est soigneusement usinée sur un hémisphère (pour l'enregistrement photographique des spectres) ou sur un plan (pour l'enregistrement photoélectrique des spectres) et essuyée avec de l'alcool. Sur la surface traitée des échantillons analysés et du CRM, il ne doit pas y avoir de piqûres, de fissures, de scories et d'inclusions non métalliques et d'autres défauts.
7 CONDUITE DE L'ANALYSE
7.1
7.1.1 Mode étincelle
Le générateur d'étincelles fonctionne en mode doux : capacité 0,01 μF, inductance 0,55 μH, intensité du courant 1,5–2,0 A. La largeur de la fente du spectrographe est de 0,015 mm, le diaphragme intermédiaire est rond. Cuisson pendant 60 s, exposition 30 à 35 s.
7.1.2 Mode Arc
Arc CA d'une puissance de 2,5 à 5 A. Largeur de fente du spectrographe 0,015 à 0,020 mm, exposition 30 à 60 s.
7.2 Pour l'analyse, il est possible d'utiliser un appareil avec enregistrement photoélectrique du spectre, après avoir sélectionné au préalable les conditions optimales d'excitation et d'enregistrement des spectres, qui permettent d'obtenir la sensibilité et la précision nécessaires des résultats d'analyse. Comme contre-électrode, utilisez l'électrode proposée par le fabricant de l'appareil correspondant, ou une tige de carbone.
8 TRAITEMENT DES RÉSULTATS
8.1 Lignes analytiques recommandées des éléments analysés et de l'élément de référence - zinc (longueurs d'onde en nm) :
Plomb I 283,3 ou I 363,9 | - zinc I 301.8 | ou | je 307.5 | ||
Aluminium I 308.2 | " | " | |||
Cadmium I 361.0 | " | " | |||
Cuivre I 324,7 | " | " | |||
Fer I 358.1 (ou II 259.9 en mode étincelle). |
Selon les valeurs mesurées de la densité de noircissement les lignes analytiques des éléments déterminés et de l'élément de comparaison déterminent la différence de noircissement . Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées , où est la moyenne arithmétique de trois spectrogrammes ;
— valeur certifiée de la fraction massique de l'élément à déterminer dans le SS.
8.2 Dans l'enregistrement photoélectrique du spectre, on peut utiliser les raies analytiques indiquées des éléments à déterminer et les raies de comparaison, ou en sélectionner expérimentalement d'autres qui offrent une sensibilité suffisante et sont exemptes de superposition de raies interférentes.
Les graphiques d'étalonnage dans ce cas sont construits en coordonnées ,
où - lectures du dispositif de mesure de sortie, proportionnelles au logarithme de l'intensité des raies de l'élément déterminé et de l'élément de comparaison ;
— valeur certifiée de la fraction massique de l'élément à déterminer dans le SS.
Pour les quantomètres, dans lesquels les lectures du dispositif de sortie sont proportionnelles à l'intensité relative des raies spectrales, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées .
8.3 Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles (de trois spectrogrammes chacune) obtenues sur une plaque photographique pendant l'enregistrement photographique, et la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles (de trois mesures chacune) pendant enregistrement photoélectrique.
8.4 Écarts admissibles entre deux résultats de déterminations parallèles ( ) et les écarts admissibles entre deux résultats d'analyse du même échantillon ( ) avec un niveau de confiance de 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.
Tableau 1 - Tolérances absolues
En pourcentage
Élément défini | Fraction massique des éléments | Différences entre deux résultats de déterminations parallèles | Écarts entre deux résultats d'analyse |
Aluminium | 0,10 | 0,03 | 0,03 |
0,30 | 0,10 | 0,10 | |
0,50 | 0,17 | 0,17 | |
Conduire | 0,060 | 0,017 | 0,017 |
0,10 | 0,03 | 0,03 | |
0,30 | 0,08 | 0,08 | |
0,60 | 0,17 | 0,17 | |
Cadmium | 0,0040 | 0,0006 | 0,0009 |
0,010 | 0,002 | 0,002 | |
0,020 | 0,003 | 0,004 | |
0,040 | 0,006 | 0,009 | |
Le fer | 0,0050 | 0,0013 | 0,0017 |
0,010 | 0,003 | 0,003 | |
0,020 | 0,005 | 0,007 | |
Cuivre | 0,00050 | 0,00010 | 0,00017 |
0,0010 | 0,0002 | 0,0003 | |
0,0020 | 0,0004 | 0,0007 | |
0,0050 | 0,0010 | 0,0017 |
Les écarts admissibles pour les fractions massiques intermédiaires d'impuretés sont calculés par interpolation linéaire ou par les formules :
, - pour le plomb ;
, - pour le cadmium ;
, - pour l'aluminium ;
, - pour le cuivre ;
, - pour le fer
où est la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles ;
— la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse du même échantillon.