GOST 22518.1−77 Plomb de haute pureté. Méthode chimico-spectrale pour la détermination des impuretés (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 22518.1-77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
NORME INTER-ÉTATS ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE Méthode de détermination du sodium Alliages de plomb antimonoys. OKSTU 1709 Date de lancement 1980-01-01 INFORMATIONS DONNÉES 1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS R.D.Kogan, AMNushtaeva 2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes 3. REMPLACER 4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES 5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95) 6. REPUBLICATION (Octobre 1999) avec Modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1983, novembre 1987 (IUS 4-84, 2-88) 1. EXIGENCES GÉNÉRALES 1.1. Exigences générales - selon 1.2. La pesée des échantillons est effectuée avec une erreur ne dépassant pas 0,0005 g. 1.3. Les échantillons analysés sont transférés dans une solution dans un récipient en fluoroplastique ou en quartz. 1.4. L'écart type relatif de la méthode ne doit pas dépasser 0,07. Tolérance absolue 1.5. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts au moins une fois par mois, ainsi qu'à chaque fois que les solutions sont remplacées pour construire un graphique d'étalonnage. Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque avec une variante de fonctionnement en émission. Teneur en sodium dans la solution pour la construction d'un graphique d'étalonnage, μg/cm Quantité de solution standard, Le volume de la solution pour construire un graphique d'étalonnage, cm Un échantillon d'alliage plomb-antimoine est soumis à l'analyse sous forme de tiges de 7 à 10 mm de diamètre et de 70 à 100 mm de longueur ou de copeaux. Dans le premier cas, l'échantillon est découpé avec un cutter. Un morceau de l'échantillon ou une partie des copeaux (environ 5 g) est pesé sur une balance analytique et la masse exacte de l'échantillon est enregistrée pour des calculs ultérieurs. Puis la partie contaminée de la surface est éliminée en lavant l'échantillon pendant 30 s dans de l'acide nitrique dilué 1:3 pour un échantillon sous forme de morceau et 1:6 pour un échantillon sous forme de copeaux. 4.1. La longueur des pics est mesurée avec une règle en millimètres, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : concentration de sodium dans la solution 1000 est le facteur de conversion des milligrammes en microgrammes. . 4.2. (Exclu, Rév. N 1). 5.1. Exigences de sécurité - selon 5.1.1. Lors de l'utilisation de gaz comprimés, liquéfiés et dissous dans le processus d'analyse, il est nécessaire de suivre les règles de conception et de fonctionnement en toute sécurité des récipients sous pression approuvés par l'URSS Gostekhnadzor *. 5.1.2. Pour éviter l'entrée de substances nocives dans l'air de la zone de travail, qui sont libérées lorsque les solutions analysées sont pulvérisées dans la flamme et ont un effet nocif sur le corps du travailleur, en quantités dépassant les concentrations maximales admissibles, le brûleur de le spectrophotomètre d'absorption atomique doit être situé à l'intérieur du dispositif d'extraction muni d'un écran de protection.GOST 1293.6−78 Alliages plomb-antimoine. Méthode de détermination du sodium (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1293.6-78
Groupe B59
Méthode de dosage du sodium
DÉVELOPPEURS La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro d'article, rubrique GOST 1292–81 2 GOST 1293.0−83 1.1, 5.1 GOST 1770–74 2 GOST 4233–77 2 GOST 5817–77 2 GOST 6709–72 2 GOST 11125–84 2 GOST 14919–83 2 GOST 25086–87 1.1 GOST 25336–82 2
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique de flamme pour la détermination de la teneur en sodium (de 0,001 à 0,04 % de sodium en masse) dans un alliage plomb-antimoine.
La méthode est basée sur la mesure de l'intensité des lignes de résonance du sodium à 589,0 et 589,6 nm lors de l'introduction de solutions d'échantillons et de solutions pour construire une courbe d'étalonnage dans une flamme air-acétylène ou butane-propane-air. Des échantillons d'alliage plomb-antimoine sont d'abord mis en solution par décomposition dans un mélange d'acides nitrique et tartrique dilués.
(Édition modifiée, Rev. N 1). pour toute fraction massique de sodium avec un niveau de confiance
0,95 et le nombre de parallèles
2 est calculé par la formule
— écart-type relatif ;
— fraction massique de sodium, %.
Le nombre de déterminations parallèles avec et sans additif doit être le même.
Les résultats des analyses de l'échantillon avec et sans l'additif sont calculés comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles de chacun des additifs, tandis que l'écart entre les déterminations parallèles ne doit pas dépasser les écarts admissibles.
La valeur trouvée de l'additif est calculée comme la différence entre la teneur de l'élément trouvé dans l'échantillon avec l'additif et le résultat de l'analyse de l'échantillon sans l'additif.
Les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la valeur trouvée de l'additif standard diffère de la teneur calculée de pas plus de 0,5 
où et
- écarts admissibles entre les résultats de déterminations parallèles d'échantillons sans additif et avec additif, respectivement.
(Édition modifiée, Rev. N 1). 2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS
Photomètre de flamme basé sur un monochromateur de n'importe quelle marque.
Air comprimé sous pression 5,07 10 -6.08 10
Pa (5−6 kgf/cm
).
Acétylène en bouteille.
Butane-propane en bouteilles.
Armoire de séchage.
Les balances sont de laboratoire.
Dessiccateur selon
Tuile électrique selon
Plats en fluoroplastique ou en quartz (tasses, verres, couvercles, etc.).
Les verres sont en verre.
Pipettes selon NTD, d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm3 .
Fioles jaugées selon .
Eau distillée selon
Acide tartrique selon
Acide nitrique de haute pureté selon
Alliages plomb-antimoine grade SSuA ou US selon
Chlorure de sodium selon
solutions étalons de sodium.
Solution A contenant 1 mg/cm sodium : le chlorure de sodium est séché à l'étuve pendant 1 heure à une température d'environ 100°C, puis placé dans un dessiccateur. Un échantillon de 2,5421 g est prélevé sur la poudre de chlorure de sodium refroidie, placé dans un bécher en verre, dissous dans de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm
et diluer au trait avec de l'eau distillée.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec de l'eau distillée et mélanger. 1cm
la solution B contient 100 microgrammes de sodium.
Solution B : 10 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au volume avec de l'eau distillée et mélanger. 1cm
la solution B contient 10 µg de sodium.
Solution G : 10 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml.
, diluer au volume avec de l'eau distillée et mélanger. 1cm
la solution D contient 1 µg de sodium.
Solutions pour construire un graphique d'étalonnage contenant 0,1 ; 0,2 ; 0,5 ; une; 2 ; 5 et 10 µg/cm sodium, préparé à partir des solutions étalons B, C et D selon le tableau.
cm B À g 0,1 - - 5 cinquante 0,2 - - Dix cinquante 0,5 - 2.5 - cinquante une - 5 - cinquante 2 2 - - 100 5 5 - - 100 Dix Dix - - 100
Lors de l'analyse d'échantillons de plomb de qualités SSu, SSuM, CCyM1, CCyM2, SSuM3, SSuMT, SSuMO et SSuA (avec une teneur en antimoine allant jusqu'à 4%) selon
Lors de l'analyse d'échantillons de plomb de qualités SSuA et US (avec une teneur en antimoine supérieure à 4%), des solutions pour la construction d'une courbe d'étalonnage sont préparées à base d'eau distillée dans le cas où l'analyse d'échantillons pour le sodium est mesurée avec balayage de la raie du sodium,
La base des solutions pour construire une courbe d'étalonnage est préparée en une seule étape. La quantité d'acide dans ce cas doit être proportionnelle à la quantité d'acide nécessaire pour dissoudre 5 g de plomb. La teneur en sodium de l'échantillon utilisé pour préparer la base est déterminée à partir de solutions aqueuses pour construire une courbe d'étalonnage, en tenant compte du bruit de fond mesuré près de la ligne de sodium. La ligne de sodium est déplacée manuellement. La teneur en sodium trouvée est prise en compte lors de la préparation des solutions pour la construction d'un graphique d'étalonnage.
Dans les mêmes flacons d'une contenance de 50 ml (100cm
) ajouter 5cm
(10cm
) une solution d'acide nitrique 1:6, diluer au trait avec de l'eau distillée, mélanger et verser dans un récipient autre qu'en verre (fluoroplastique, quartz).
Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2). 3. CONDUITE DE L'ANALYSE
La procédure de nettoyage de l'échantillon se déroule comme suit : l'échantillon est placé dans une coupelle en quartz, la solution acide est versée de manière à recouvrir l'échantillon. Après 30 s, la solution acide est vidangée et l'échantillon est lavé à l'eau distillée du laveur en tenant la coupelle inclinée. Ensuite, l'échantillon est transféré dans un bécher en fluoroplastique ou laissé dans une coupelle en quartz ; verser 12 cm solution d'acide tartrique et 35 cm
acide nitrique dilué 1:3, couvrir avec un couvercle et chauffer sur un réchaud recouvert d'une plaque de quartz jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement décomposé. L'échantillon décomposé est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
et une partie est versée dans des plats en fluoroplastique ou en quartz. Lors de la décomposition, une expérience témoin est réalisée. Les échantillons à analyser et la solution pour construire une courbe d'étalonnage sont pulvérisés dans une flamme et l'intensité de l'émission de la raie sodium est mesurée sur l'un quelconque des appareils ci-dessus dans la version émission.
Les conditions de mesure sont choisies en fonction de l'instrument utilisé et du gaz combustible. La mesure utilise la méthode des "solutions limites", ce qui signifie prendre des lectures pour la solution échantillon et deux solutions pour tracer une courbe d'étalonnage, dont l'une donne une lecture supérieure et l'autre inférieure par rapport à la lecture pour la solution échantillon. Deux pics sont enregistrés sur une bande de papier lors de la mesure de chaque échantillon ou solution pour construire un graphique d'étalonnage.
Section 3. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2). 4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
en µg/cm
— longueur de pic
en mm. Si la mesure est effectuée sans enregistreur à l'aide d'un instrument à aiguille, alors le graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : concentration de sodium dans la solution
en µg/cm
—
lectures de jauge. Lors du calcul, il est nécessaire de prendre en compte l'échantillon de contrôle, si la teneur en sodium de celui-ci est comparable à la teneur en sodium de l'échantillon. La teneur en sodium dans l'échantillon témoin est déterminée à partir d'un graphique construit à partir de solutions pour construire une courbe d'étalonnage à base d'eau distillée, mesurée avec l'échantillon témoin.
Fraction massique de sodium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — la quantité de sodium trouvée selon la courbe d'étalonnage, µg/cm
;
— volume de l'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, mg ;
Pour le résultat final de l'analyse, on prend la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, dont l'écart ne doit pas dépasser 0,2 , où
est la moyenne arithmétique des définitions parallèles.
(Édition modifiée, Rev. N 1) 5. EXIGENCES DE SÉCURITÉ
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, les règles pour la conception et l'exploitation sûre des récipients sous pression (PB 03-576-03), approuvées par le décret du Gosgortekhnadzor de Russie
Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 1).
