GOST 1293.3-83
GOST 1293.3−83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1293.3-83*
______________________
* Désignation standard.
Édition révisée, Rev. N 2.
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE
Méthodes de détermination du bismuth
Alliages plomb-antimoine. Méthodes de dosage du bismuth
OKSTU 1709*
________________
* Édition révisée, Rev. N 1.
Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.89*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 8 février 1983 N 703
AU LIEU DE
INTRODUIT: Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001
La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'absorption atomique et photométriques pour le dosage du bismuth à une fraction massique de bismuth de 0,01 à 0,15 % dans les alliages plomb-antimoine.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides nitrique et tartrique, la pulvérisation des solutions dans une flamme air-acétylène et la mesure de l'absorption de la raie de bismuth à 223,1 nm.
2.2. Equipements, matériels et réactifs
Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque.
Air comprimé sous pression 2 10 -6 10
Pa (2−6 atm), selon l'équipement utilisé.
Acétylène en bouteilles selon
Acide tartrique selon
Acide nitrique selon
Un mélange d'acides : 100 g d'acide tartrique sont dissous dans 500 ml eau, ajouter 250 cm
acide nitrique et diluer avec de l'eau à 1000 cm
.
Bismuth selon
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2.3. Préparation à l'analyse
2.3.1. Préparation de solutions étalons de bismuth
Solution A : dissoudre 1 000 g de bismuth dans 20 ml de mélanges d'acides. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 1 mg de bismuth.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 100 µg de bismuth.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées de 100 ml contribuer 1, 3, 5, 8, 10 et 15 cm
solution étalon B, qui correspond à 1, 3, 5, 8, 10 et 15 µg/cm
bismuth. Tous les flacons sont remplis de 20 cm
mélange d'acide, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
2.4. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 1,0000 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 20 cm
mélanges d'acides et se dissolvent lorsqu'ils sont chauffés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Les solutions analysées et standard sont pulvérisées dans une flamme air-acétylène et la valeur d'absorption de la raie de bismuth à 223,1 nm est mesurée sur un spectrophotomètre d'absorption atomique.
Les conditions de mesure sont choisies en fonction de l'instrument utilisé. Deux méthodes sont utilisées pour mesurer la valeur d'absorption, selon le modèle d'instrument.
Sur les spectrophotomètres qui ont le mode de fonctionnement "concentration", ils fonctionnent en mode "concentration" et le résultat est obtenu sur l'affichage en μg/cm , soit en mode "absorption" par la méthode des "solutions limites" ou par la courbe d'étalonnage.
Sur le reste des spectrophotomètres, ils fonctionnent en mode "absorption" avec enregistrement sur potentiomètre auto-enregistrant ou avec lectures sur aiguille ou instrument numérique.
La méthode des "solutions limites" consiste à obtenir des lectures pour la solution analysée et deux solutions étalons, dont l'une donne une lecture plus grande et l'autre plus petite par rapport aux lectures pour la solution analysée.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2.5. Traitement des résultats
2.5.1. Si la mesure est effectuée sur un potentiomètre à enregistrement automatique, la hauteur des pics en millimètres est mesurée avec une règle et un graphique d'étalonnage est construit aux coordonnées: est la concentration de l'élément à doser dans la solution, μg/cm
,
— hauteur maximale, mm.
Lors de la mesure de la valeur d'absorption de la ligne de l'élément déterminé par l'aiguille et l'instrument numérique, le graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : est la concentration de l'élément à doser dans la solution, μg/cm
;
- lectures d'un pointeur ou d'un instrument numérique.
Fraction massique de bismuth ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — concentration de bismuth dans la solution analysée, µg/cm
;
— concentration de bismuth dans la solution de l'expérience témoin, mcg/cm
;
est le volume de la solution analysée, cm
;
- poids de l'échantillon de l'alliage, g
.
2.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse
(la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance
=0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau.
| Fraction massique de bismuth, % | La valeur limite de l'erreur des résultats de l'analyse | Divergence des résultats des déterminations parallèles | Écart entre les résultats d'analyse |
| De 0,010 à 0,020 inclus | 0,001 | 0,002 | 0,002 |
| St. 0,020 "0,050" | 0,003 | 0,004 | 0,004 |
| » 0,050 « 0,10 « | 0,006 | 0,008 | 0,008 |
| » 0,10 « 0,15 « | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par
L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites
, indiqué dans le tableau, dans les conditions suivantes: l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de la précision de l'analyse sont positifs.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution de l'alliage dans un mélange d'acides nitrique et tartrique, la formation d'un composé complexe coloré de bismuth avec de la thiourée et la mesure de la densité optique de la solution dans la gamme de longueurs d'onde de 400 à 450 nm sur un photoélectrocolorimètre ou à 413 nm sur un spectrophotomètre.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.2. Equipements, matériels et réactifs
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon
Acide tartrique selon
Un mélange d'acides : 200 g d'acide tartrique sont dissous dans 500 ml eau, ajouter 250 cm
acide nitrique et dilué avec de l'eau à 1000 ml
.
Thiourée selon , fraîchement préparée.
Nitrate de plomb selon .
Bismuth selon
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3.3. Préparation à l'analyse
3.3.1. Préparation de la solution étalon de bismuth
0,1000 g de bismuth est dissous dans 50 ml solution d'acide nitrique, faire bouillir jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution contient 0,1 mg de bismuth.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées d'une capacité de 100 ml verser 1, 2, 4, 6, 8 et 10 cm
une solution étalon de bismuth, qui correspond à 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 et 1,0 mg de bismuth. Ne pas ajouter la solution standard de bismuth au septième flacon. Ajouter 20 cm à tous les flacons
solution de nitrate de plomb, 20 cm
mélanges d'acides, 20 cm chacun
solution de thiourée, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Mesurez la densité optique des solutions dans la gamme de longueurs d'onde de 400 à 450 nm. La solution de référence est l'eau.
Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions (moins la densité optique de la solution dans laquelle la solution standard de bismuth n'a pas été introduite) et des teneurs en bismuth correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.4. Réalisation d'une analyse
Un échantillon d'un alliage pesant 1,0000 g avec une fraction massique de bismuth de 0,01 à 0,05 % ou 0,5000 g avec une fraction massique de bismuth de 0,05 à 0,15 % est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 cm
mélanges d'acides. Après dissolution, la solution est refroidie, ajouter 40 ml
eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 20 cm
solution de thiourée, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Mesurez la densité optique des solutions dans la gamme de longueurs d'onde de 400 à 450 nm. La solution de référence est l'eau.
La masse de bismuth est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3.5. Traitement des résultats
3.5.1. Fraction massique de bismuth ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de bismuth dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est la masse de bismuth dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
3.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse
(la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance
=0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau.
Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par
L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites
, indiqué dans le tableau, dans les conditions suivantes: l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de la précision de l'analyse sont positifs.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
