GOST 15483.6-78 (ST SEV 4808-84) Étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3)

GOST 15483.6-78
(TC SEV 4808−84)

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ÉTAIN

Méthodes de dosage du fer

GOST 19251.3-79 Zinc. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 19251.3-79

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ZINC

Méthode de détermination du cuivre

Zinc.
Méthode de détermination du cuivre

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.I. Lyssenko, L.I. Maksay , R.D. Kogan , V.A. Kolesnikova, N.A. Romanenko , R.A. Pestova

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 09.08.79 N 3077

3. La modification n° 3 a été adoptée par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 du 26/04/95)

A voté pour accepter :

4. Périodicité des inspections 5 ans

5. REMPLACER GOST 19251 .3−73

6. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

7. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

8. REPUBLICATION (février 1998) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en octobre 1984, avril 1989, juin 1996 (IUS 1-85, 7-89, 9-96)


La présente Norme internationale établit une méthode photométrique (avec une fraction massique de cuivre de 0,0005 à 0,08 %) pour la détermination du cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 19251 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU CUIVRE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide nitrique et la détermination photométrique de la teneur en cuivre avec du diéthyldithiocarbamate de plomb dans la gamme de longueurs d'onde de 430 à 455 nm ou de la cuprizone à une longueur d'onde de 600 nm.

La sensibilité de la méthode de dosage du cuivre au diéthyldithiocarbamate de plomb est de 2 μg dans un volume de 25 cm , la sensibilité du dosage du cuivre à la cuprizone est de 10 μg dans un volume de 50 cm 3 .

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Citrate d'ammonium, solution 100 g/dm .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Alcool éthylique selon GOST 18300 , dilué 1:1.

Plomb acétique selon GOST 1027 .

Diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864 , solution 10 g/dm .

Solution de diéthyldithiocarbamate de plomb : 0,2 g d'acétate de plomb est dissous dans 20 ml eau, ajouter 2 cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium et laisser reposer 30 minutes. Transférer la solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250-300 ml , ajouter 10cm chloroforme (tétrachlorure de carbone) et agiter le contenu de l'entonnoir pendant 1 min. L'extrait coloré est jeté. Ajouter 1 cm à l'entonnoir solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, 10 cm chloroforme (tétrachlorure de carbone) et agiter pendant 1 min. Si l'extrait devient jaune avec des traces de cuivre, la purification du cuivre est répétée jusqu'à l'obtention d'un extrait incolore. Ajouter 20 cm3 à la solution aqueuse dans l'entonnoir solution de diéthyldithiocarbamate de sodium et le précipité résultant de diéthyldithiocarbamate de plomb sont dissous dans du chloroforme (tétrachlorure de carbone), en ajoutant ce dernier par portions de 150 cm . Après décantation, l'extrait est versé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au volume avec du chloroforme (tétrachlorure de carbone) et mélanger. La solution est stable pendant longtemps si elle est conservée dans un flacon muni d'un bouchon rodé et dans l'obscurité.

Noter. La purification d'une solution d'acétate de plomb avec du cyanure de potassium est autorisée.


Chloroforme (trichlorométhane, tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 ).

Cuprizone, solution à 0,5 % : 0,5 g du réactif est dissous dans 20 ml alcool éthylique chaud, dilué 1:1, refroidi, complété à un volume de 100 cm alcool dilué 1:1 et agité.

Cuivre de grade M0 selon GOST 859 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . - Notez "CODE".

solutions étalons de cuivre.

Solution A : un échantillon de cuivre pesant 0,1000 g est dissous dans 20 cm acide nitrique dilué 1:1, chauffé pour éliminer les oxydes d'azote, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de cuivre.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de cuivre.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,004 mg de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 2,

3).

2.3. Réalisation d'un dosage avec le diéthyldithiocarbamate de plomb

2.3.1. Une portion pesée de zinc pesant 1,0000 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm acide nitrique. coulé 50 cm l'eau, faire bouillir pour éliminer les oxydes d'azote et laisser refroidir. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une aliquote de la solution (tableau 1) est placée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml , dilué à 50 cm l'eau (repère sur l'ampoule à décanter). Ajouté à partir d'une burette de 25 cm solution de diéthyldithiocarbamate de plomb et agiter pendant 1 min. L'extrait décanté est versé dans un ballon sec d'une contenance de 50 ml. , couvrir avec un couvercle et laisser reposer 10 à 20 minutes.

La densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 436 nm ou sur un colorimètre photoélectrique, dans la gamme de longueur d'onde de 430-455 nm dans une cuvette appropriée (tableau 1).

Tableau 1

La solution de référence pour mesurer la densité optique est le chloroforme (tétrachlorure de carbone).

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

2.3.2. Pour construire des courbes d'étalonnage, 50 cm3 sont versés dans six ampoules à décanter eau, ajouter 2-3 gouttes d'acide nitrique, préalablement bouilli, mesurer 0; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 cm solution étalon B, qui correspond à 0, 2, 4, 8, 12 et 16 µg de cuivre (série I).

Huit ampoules à décanter sont remplies de 50 cm eau, ajouter 2-3 gouttes d'acide nitrique, préalablement bouilli, mesurer 0; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 et 4,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 5 ; Dix; quinze; vingt; 25; 30 et 40 µg de cuivre (série II).

De la burette, ajouter 25 cm aux ampoules à décanter diéthyldithiocarbamate de plomb et agité pendant 1 min. L'extrait décanté est versé dans un ballon sec d'une contenance de 50 ml. , couvrir avec un couvercle et laisser reposer 10 à 20 minutes.

La densité optique des solutions est mesurée, comme indiqué au paragraphe 2.3.1, dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm pour les solutions de la série I et de 20 mm pour la série II.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des fractions massiques de cuivre correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

2.4. Test avec Cuprizone

2.4.1. Une portion pesée de zinc pesant 1,0000 g est placée dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 10 cm d'acide chlorhydrique. Une fois l'échantillon dissous, 10 gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées et la solution est évaporée à l'état sirupeux, évitant la libération de sels de zinc. La solution est diluée avec une petite quantité d'eau et refroidie. Pour l'analyse, prélever la totalité ou une partie de la solution après dilution conformément au tableau.2.

Tableau 2

Placer tout ou partie de la solution dans une fiole jaugée de 50 ml. , de l'ammoniac est ajouté avec précaution jusqu'à l'apparition d'un précipité d'hydroxyde de zinc, qui est ensuite dissous en ajoutant 1 à 2 gouttes d'acide chlorhydrique. coulé 5 cm solution de citrate d'ammonium et d'ammoniac jusqu'à pH 9. La solution est refroidie et 5 cm solution de cuprizone. Après 10 minutes, diluer la solution avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et laisser reposer 1 heure.

La densité optique des solutions est mesurée à une longueur d'onde de 600 nm dans une cuvette appropriée.

La solution de référence pour mesurer la densité optique est la solution de l'expérience témoin.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

2.4.2. Pour tracer une courbe d'étalonnage dans sept des huit fioles jaugées de 50 ml mesure 1; 2 ; quatre ; 6 ; huit; 10 et 12,5cm la solution étalon B, qui correspond à 10 ; vingt; 40 ; 60 ; 80 ; 100 et 125 microgrammes de cuivre. Ajouter 5 cm dans chaque flacon. solution de citrate d'ammonium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.4.1.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et de leurs teneurs en cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique de cuivre ( ), %, calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

est la masse de l'échantillon échantillon contenu dans la partie sélectionnée de la solution, g.

2.5.2. Valeurs absolues des différences entre les résultats de deux déterminations parallèles (indice de convergence) et les résultats de deux analyses (indice de reproductibilité) avec un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts admissibles indiqués dans le tableau 3.

Tableau 3

(Édition modifiée, Rev. N 2).

Section 3. (Supprimé, Rev. N 3).