GOST 26880.2-86

GOST 26880.2-86 (ST SEV 5510-86) Plomb. Méthodes de dosage du sodium et du potassium (avec modifications n° 1, 2)

GOST 26880.2-86
(ST SEV 5510−86)*
________________________
* Désignation standard.
Édition révisée, Rev. N 1

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

CONDUIRE

Méthodes de détermination du sodium et du potassium

conduire. Méthodes de dosage du sodium et du potassium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.87
jusqu'au 01.01.92*
__________________________
* Limite d'expiration
supprimé par la résolution de la norme d'État de l'URSS
du 17.07.91 N 1261 (IUS N 10, 1991). -
Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

G.I. Ivanov , R.D. Kogan , L.K. Larina , N.N. Averina , T.I. Treshchetkina

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 avril 1986 N 1073

AU LIEU DE GOST 20580 .9−80*, GOST 20580 .12−80
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* Probablement une erreur dans l'original. Vous devriez lire GOST 20580 .9−78.- Note du fabricant de la base de données.


INTRODUIT: Changement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 24.04.87 N 1399 du 01.01.88, Changement N 2, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité de normalisation et Métrologie de l'URSS du 17.07.91 N 1261 03/01/92

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 2, 1987, IUS N 10, 1991


Cette norme établit des méthodes d'absorption atomique et d'émission atomique pour la détermination du sodium et du potassium dans le plomb métallique avec une fraction massique de sodium de 5 10 jusqu'à 5 10 % et potassium de 5 10 jusqu'à 4 10 %.

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption ou de l'émission des raies de résonance du sodium 589,0 et 589,6 nm et du potassium 766,5 nm lorsque les solutions analysées et de référence sont introduites dans une flamme air-acétylène ou air-butane-propane. Les échantillons de plomb sont d'abord transférés en solution par décomposition dans de l'acide nitrique dilué.

La norme est entièrement conforme à ST SEV 5510-86.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales - selon GOST 26880 .1-86.

2. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

2.1. Exigences de sécurité - selon GOST 26880 .1-86.

3. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL, RÉACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec mode d'émission et sources de rayonnement pour sodium et potassium ou photomètre à flamme.

Acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125–84 grade OS.Ch. 18−4, OS.Ch. 21−5 et solutions 1:3 et 1:6.

Nitrate de sodium selon GOST 4168–79 avec une fraction massique de potassium ne dépassant pas 0,0004%, solution 100 g/dm sodium. Pour vérifier la pureté du nitrate de sodium, préparer une solution à 100 g/dm sodium, puis dans une fiole jaugée de 50 ml tolérer 2,5 cm solution préparée, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. L'émission ou l'absorption de cette solution est mesurée. Si elle est d'environ 20 % de la concentration du plus petit (0,1 µg/cm ) solution de référence (qui correspond à une fraction massique de potassium de 0,0004%), alors ce sel est apte au travail.

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

solution standard de sodium.

2,5421 g de pré-séché dans une étuve à une température de (100 ± 5) ° C pendant 1 heure et refroidi dans un dessiccateur, le chlorure de sodium est dissous dans de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 1 mg de sodium.

Chlorure de potassium selon GOST 4234–77 .

Solution étalon de potassium*.
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* La modification n° 1 est proposée dans la section 3, après les mots « et verser » la solution étalon de potassium doit être complétée par les mots : « Les solutions sont conservées dans des coupelles en polyéthylène ou en quartz ». — Note du fabricant de la base de données.

1,9067 g de pré-séché dans une étuve à une température de (100 ± 5) ° C pendant 1 heure et refroidi dans un dessiccateur, le chlorure de potassium est dissous dans de l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 1 mg de potassium.

À partir de solutions étalons contenant 1 mg/cm sodium et potassium, par dilution en série de chaque 10, 100 et 1000 fois préparer des solutions étalons contenant 100, 10 et 1 µg/cm respectivement de sodium ou de potassium.

Eau distillée selon GOST 6709–72 , distillée dans un appareil à quartz ou purifiée sur une colonne échangeuse d'ions.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS POUR L'ANALYSE

4.1. Les solutions de référence pour la détermination du sodium et du potassium sont préparées conformément au tableau.1.

Tableau 1

Les solutions témoins sont préparées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml. . Ajouter 3 cm à tous les flacons d'acide nitrique, diluer au trait avec de l'eau, mélanger et verser dans un récipient en quartz ou en plastique. Si la mesure est effectuée dans une flamme acétylène-air, alors 2,5 cm solution de nitrate de sodium.

Solutions de référence contenant moins de 1 µg/cm sodium ou potassium, préparé le jour de la mesure.

Pour tenir compte des impuretés introduites par les réactifs dans les solutions pour la construction d'une courbe d'étalonnage, une solution de contrôle est préparée, qui contient de l'acide nitrique, de l'eau et une solution de nitrate de sodium (lors de la détermination du potassium dans une flamme acétylène-air) .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

5. CONDUITE DE L'ANALYSE

5.1. Un échantillon pesé pesant (2,000 ± 0,200) g est placé dans un verre de quartz, de fluoroplastique ou de verre de carbone vitreux et la partie contaminée de la surface est nettoyée par lavage pendant 30 s avec 10 cm Solution HNO 1:3 et 1:6 pour les échantillons sous forme de morceaux et de copeaux, respectivement. La solution acide est vidangée, l'échantillon est lavé plusieurs fois avec de l'eau de la laveuse, en tenant le bécher incliné. Puis 30 cm sont ajoutés au verre solution d'acide nitrique 1:3, couvrir avec un couvercle et se décomposer lorsqu'elle est chauffée. La solution est évaporée aux sels humides, coulée 20 cm eau, 6cm acide nitrique, chauffé jusqu'à dissolution des sels, transvasé dans une fiole jaugée de 100 ml , porter au trait avec de l'eau, mélanger, verser dans un fluoroplastique, un verre de quartz ou un verre de carbone vitreux et refermer le couvercle. Lors de la décomposition, une expérience témoin est réalisée.

Si une flamme acétylène-air est utilisée, alors un échantillon séparé est prélevé pour doser le potassium ou, si la concentration massique de potassium le permet, diluer les échantillons pour introduire une solution de nitrate de sodium à raison de 5 cm pour chaque 100 cm la solution.

L'absorption ou l'émission atomique dans une flamme acétylène-air ou butane-propane-air est mesurée à l'aide de lignes de longueur d'onde analytiques : 589,0 et 589,6 nm pour le sodium et 766,5 nm pour le potassium. La mesure utilise la méthode des "solutions limites", ce qui signifie prendre des lectures pour la solution échantillon et deux solutions de référence, dont l'une donne une lecture supérieure et l'autre inférieure par rapport à la lecture pour la solution échantillon.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

6. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

6.1. Sur la base des valeurs d'absorption ou d'émission atomique obtenues pour les solutions de référence, après soustraction de la valeur d'absorption ou d'émission atomique de la solution témoin et des fractions massiques correspondantes de sodium ou de potassium, un graphique d'étalonnage est construit.

Fraction massique de sodium ou de potassium en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration massique de l'élément à doser dans la solution d'échantillon, compte tenu du facteur de dilution, µg/cm ;

— concentration massique de l'élément à doser dans la solution de l'expérience témoin, μg/cm ;

est la masse de l'échantillon, mg;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

1000 est le facteur de conversion de mcg en mg.

(Édition modifiée, Rev. N 2)

.

6.2. L'écart entre le plus grand et le plus petit des trois résultats de déterminations parallèles ne doit pas dépasser la valeur calculée par la formule

,

et la plus grande divergence entre deux résultats de l'analyse d'un échantillon obtenu dans un laboratoire ne doit pas dépasser la valeur calculée par la formule

,

où et — écart type relatif de convergence et de reproductibilité, respectivement ;

est la moyenne arithmétique des résultats de déterminations ou d'analyses parallèles.

Les valeurs des écarts-types relatifs sont données dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2)