GOST 23957.1-2003

GOST 23957.1-2003 Zinc. Méthode d'absorption atomique pour la détermination du plomb, du cadmium, de l'antimoine, du fer et du cuivre

GOST 23957.1-2003

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

Zinc

MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU PLOMB, DU CADMIUM,
ANTIMOINE, FER ET CUIVRE

Zinc.
Méthode d'absorption atomique pour la détermination du plomb, du cadmium, de l'antimoine,
fer et cuivre

ISS 77.120.60
OKSTU 1709

Date de lancement 2005-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par l'Eastern Research Mining and Metallurgical Institute of Non-Ferrous Metals (VNIITsvetmet), Interstate Technical Committee for Standardization MTK 504 "Zinc, Lead"

2 INTRODUIT par le Comité de normalisation, de métrologie et de certification du Ministère de l'industrie et du commerce de la République du Kazakhstan

3 ADOPTÉ par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal N 24 du 5 décembre 2003), enregistré par l'IGU Standards Bureau N 4774

A voté pour l'adoption de la norme :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 9 décembre 2004 N 101-st, la norme interétatique GOST 23957 .1-2003 est entrée en vigueur directement en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet 2005.

5 AU LIEU DE GOST 23957 .1−80

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit une méthode d'absorption atomique pour la détermination du plomb, du cadmium, de l'antimoine, du fer et du cuivre dans le zinc à une fraction massique,% :

plomb - de 0,002 à 3,0 ;

cadmium - de 0,001 à 0,3 ;

antimoine - de 0,01 à 0,05;

fer - de 0,001 à 0,2;

cuivre - de 0,0005 à 0,07.

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption des raies analytiques des éléments à doser lorsque les solutions analysées et les solutions témoins sont introduites dans une flamme acétylène-air.

Le zinc est d'abord transféré en solution par décomposition acide.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

GOST 1089−82 Antimoine. Caractéristiques

GOST 1467−93 Cadmium. Caractéristiques

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques

GOST 3778−98 Plomb. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 5817−77 Acide tartrique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 17261−77 Zinc. Méthode d'analyse spectrale

GOST 24231−80 Métaux et alliages non ferreux. Exigences générales pour la sélection et la préparation des échantillons pour l'analyse chimique

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

3.2 Échantillonnage et préparation des échantillons - selon GOST 3640 et GOST 24231 .

3.3 Les fractions massiques des éléments sont déterminées par deux portions d'échantillon parallèles.

3.4 L'exactitude de l'analyse est contrôlée par des échantillons standard développés et approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts, ou en comparant les résultats d'analyse obtenus par des méthodes normalisées ou d'autres méthodes certifiées avec une erreur ne dépassant pas l'erreur du méthode contrôlée, au moins une fois par mois, ainsi qu'en cas de changement de réactifs, de solutions ou après une longue interruption de travail.

3.5 La précision de l'analyse des échantillons standard est contrôlée en analysant l'échantillon standard simultanément avec l'analyse des échantillons. L'analyse de l'échantillon est considérée comme exacte si le résultat de l'analyse d'un échantillon standard ne diffère pas de la caractéristique certifiée de plus de , où — erreur de certification de l'échantillon standard, % ; - écart admissible entre les résultats de l'analyse, %.

3.6 Pour contrôler l'exactitude de l'analyse par la méthode des ajouts, la fraction massique du composant analysé en zinc est déterminée après avoir ajouté une aliquote de la solution étalon du composant à l'échantillon avant analyse.

La masse de l'additif est choisie de manière à ce que le signal analytique du composant soit deux à trois fois supérieur au signal analytique sans l'additif.

La fraction massique de l'additif est calculée comme la différence entre les fractions massiques du composant dans les échantillons avec l'additif et sans additif .

L'analyse est considérée comme exacte si l'additif trouvé ne diffère pas de l'additif introduit de plus de , où et - écarts admissibles entre les résultats de l'analyse de l'échantillon et de l'échantillon avec l'additif, respectivement, %.

3.7 Lors du contrôle de l'exactitude de l'analyse en comparant les résultats obtenus à l'aide de différentes méthodes normalisées ou certifiées, l'analyse est considérée comme exacte si l'écart entre les résultats ne dépasse pas , où et - écarts admissibles dans les résultats de l'analyse, dont les valeurs sont réglementées dans des méthodes d'analyse contrôlées et de contrôle spécifiques.

3.8 Exigences de sécurité - selon GOST 17261 .

3.8.1 Pour empêcher l'entrée dans l'air de la zone de travail de substances nocives libérées lors de la pulvérisation des solutions analysées dans la flamme et nocives pour le corps du travailleur, en quantités dépassant les concentrations maximales admissibles, le brûleur de le spectrophotomètre d'absorption atomique doit être situé à l'intérieur du dispositif d'extraction muni d'un écran de protection.

3.8.2 Lors de l'analyse du zinc, des réactifs et des matériaux qui ont un effet nocif sur le corps humain sont utilisés : plomb, acides chlorhydrique et nitrique, acétylène et ammoniac.

La préparation des échantillons pour analyse doit être effectuée dans des armoires équipées d'un dispositif local d'aspiration.

3.8.3 Lors de l'utilisation et de l'exploitation de gaz comprimés, liquéfiés et dissous dans le processus d'analyse, il est nécessaire de se conformer aux règles de sécurité de fonctionnement des récipients sous pression approuvées par les autorités nationales compétentes.

4 Appareillage, matériels et réactifs

Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque.

Air comprimé sous pression de 2 10 jusqu'à 6 10 Pa (de 2 à 6 atm.) selon l'appareil utilisé.

Acétylène en bouteilles selon GOST 5457 .

Flacons coniques ou verres conformes à GOST 25336 capacité 200, 250 cm .

Fioles jaugées avec une marque non inférieure à la 2e classe de précision selon GOST 1770 , d'une capacité de 50, 100, 200, 250, 500 et 1000 cm .

Pipettes avec une étiquette selon GOST 29169 .

Pipettes graduées selon GOST 29227 .

Eau distillée selon GOST 6709 .

Acide nitrique selon GOST 4461 et solution 1:3.

Plomb selon GOST 3778 grade non inférieur à C2.

Cadmium selon GOST 1467 .

Zinc selon GOST 3640 non inférieur au grade TsV, solution 100 g/dm ; préparé en dissolvant 50 g de zinc dans une quantité minimale de solution d'acide nitrique et en transférant dans une fiole jaugée de 500 ml .

L'antimoine conformément à GOST 1089 n'est pas inférieur au grade Su00.

Acide tartrique selon GOST 5817 et solution 400 g/dm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et solution 1:10.

Le cuivre conformément à GOST 859 n'est pas inférieur au grade M0 ou électrolytique.

Fer à poudre restauré de marque PZhV-1 conformément à GOST 9849 .

Solutions de concentration connue.

Solution A : Dissoudre 1 000 g de plomb métallique en copeaux dans 40 ml de solution d'acide nitrique lorsqu'elle est chauffée, refroidie et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 2 mg de plomb.

Solution B : dissoudre 1 000 g de cadmium métal dans 15 ml de acide nitrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 1 mg de cadmium.

Solution B : 1 000 g d'antimoine métallique broyé dans un mortier d'agate et 15 g d'acide tartrique sont dissous dans 15 ml acide nitrique lorsqu'il est chauffé, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 2 mg d'antimoine.

Solution D : dissoudre 1 000 g de fer dans 20 ml de acide nitrique à feu doux, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution D contient 1 mg de fer.

Solution E : 0,400 g de cuivre (préalablement lavé dans une solution d'acide chlorhydrique 1:10 pour éliminer le film d'oxyde) est dissous dans 10 ml acide nitrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution D contient 400 microgrammes de cuivre.

Solution E : 10 cm les solutions étalons A, B, C, D, D sont transférées dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution E contient 200 µg de plomb et d'antimoine, 100 µg de cadmium et de fer, 40 µg de cuivre.

Solution G : 10 cm la solution E est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution G contient 20 µg de plomb et d'antimoine, 10 µg de cadmium et de fer, 4 µg de cuivre.

Solutions de référence contenant de 0,2 à 200 µg/cm les éléments à doser sont préparés à partir des solutions étalons A, B, C, D, E, F et G conformément au tableau 1.


Tableau 1 - Solutions de référence

Pour chaque 100 cm la solution de référence est ajoutée dans 10 cm solution d'acide nitrique. Ces solutions de référence sont à base d'eau distillée. Les quatre premières solutions de référence (tableau 1) sont préparées de deux manières : 1) à base d'eau distillée (pour l'analyse de solutions à partir d'un échantillon de 1.000 g) ; 2) à base d'une solution de zinc dont la concentration massique est de 50 g/dm (pour l'analyse de solutions à partir d'un échantillon de 2.500 g). Pour cela, dans des fioles jaugées d'une contenance de 100 ml porter 50 cm , et dans une fiole jaugée d'une contenance de 200 ml - 100cm solution de zinc. Dans le même temps, deux solutions témoins de zinc sont préparées avec une concentration massique de 50 g/dm , dans lequel la concentration massique des impuretés déterminées est déterminée (par méthode chimique, spectrographique ou d'absorption atomique) en vue d'un ajustement ultérieur de leur concentration dans des solutions de référence préparées à base de zinc.

Remarque - Il est permis d'utiliser d'autres réactifs et matériaux, à condition que les caractéristiques métrologiques ne soient pas inférieures à celles établies par cette norme.

5 Analyse

Le zinc entre dans l'analyse sous forme de copeaux.

Pour les échantillons avec une fraction massique de plomb inférieure à 0,01 %, de cadmium et de fer - inférieure à 0,005 %, de cuivre - inférieure à 0,001 %, la masse de l'échantillon doit être égale à 2,500 g. Pour tous les autres échantillons - 1,000 g.

Il est permis d'utiliser d'autres poids et dilutions des solutions analysées, si la précision requise de l'analyse est garantie.

Une portion pesée de zinc est placée dans une fiole conique ou un bécher en verre résistant à la chaleur d'une capacité de 200 à 250 cm , verser 2,5 cm solution d'acide tartrique (pour les échantillons dans lesquels l'antimoine est déterminé), 30 cm3 solution d'acide nitrique (1:3) d'un poids de 2.500 g ou 15 cm - pour un poids de 1 000 g et dissoudre lorsqu'il est chauffé. Evaporer jusqu'aux sels humides, verser 12 cm acide nitrique (1:3), chauffé pour dissoudre les sels, refroidi et transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm . Simultanément avec chacune des portions de 1.000 et 2.500 g, deux expériences de contrôle sont effectuées pour modifier les résultats de l'analyse de la teneur en plomb, cadmium, antimoine, fer et cuivre dans les réactifs utilisés.

Les solutions analysées obtenues par décomposition d'échantillons avec une fraction massique de plomb de 1 % ou plus sont diluées cinq fois : 10 ml la solution analysée est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml , verser 3 cm l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Les solutions analysées et les solutions de référence sont pulvérisées dans la flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption atomique des éléments à déterminer est mesurée le long des lignes analytiques avec les longueurs d'onde indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2 - Lignes analytiques des éléments déterminés

En nanomètres

Lorsque vous travaillez avec des solutions obtenues par décomposition d'échantillons pesant 2,500 g, des solutions de référence préparées à base de zinc sont utilisées. Dans d'autres cas, des solutions de référence préparées à base d'eau sont utilisées.

Les conditions de mesure sont choisies en fonction de l'instrument utilisé.

Ils fonctionnent selon la courbe d'étalonnage ou la méthode des "solutions limites". La méthode des "solutions restrictives" consiste à enregistrer les signaux analytiques des éléments à doser dans la solution analysée et deux solutions de référence dont l'une a un signal analytique plus petit et l'autre plus grand que le signal analytique des éléments à doser dans la solution analysée.

Lors de l'utilisation de spectromètres d'absorption atomique équipés d'un ordinateur, le traitement des résultats de mesure des signaux analytiques et le calcul des résultats d'analyse sont assurés par le logiciel et s'effectuent automatiquement sans intervention de l'opérateur.

6 Traitement des résultats

6.1 Fraction massique de l'élément à déterminer , % est calculé par la formule

, (une)

où — concentration massique de l'élément à doser dans la solution analysée, µg/cm ;

est le volume de la solution analysée, en tenant compte du facteur de dilution, cm ;

est le poids de l'échantillon échantillon, mg;

- facteur de conversion mg en mcg.

Lors du calcul, il est nécessaire de prendre en compte la teneur des éléments à doser dans la solution témoin ; pour cela, la teneur de l'élément dans la solution témoin est soustraite de la teneur de l'élément à doser dans l'échantillon de zinc .

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles avec un résultat positif du contrôle de convergence.

6.2 Écarts autorisés en pourcentage des résultats de deux déterminations parallèles ( - convergence) et les résultats de deux analyses ( - reproductibilité), erreur des résultats d'analyse ( ) ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.


Tableau 3 - Normes de contrôle et erreur des résultats d'analyse (avec un niveau de confiance =0,95)

En pourcentage

Écarts admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles , % et deux analyses du même échantillon , %, pour les fractions massiques intermédiaires est calculé par les formules :

, (2)

, (3)

où — écart-type relatif de convergence (résultats de deux déterminations parallèles) ;

- écart-type relatif de reproductibilité (deux résultats d'analyse du même échantillon) ;

est la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles ;

— moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse ;

=2,77 à =2, =0,95 ;

=2,77 à = 2, = 0,95.

Valeurs d'erreur intermédiaires des résultats d'analyse , écarts admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles et deux résultats d'analyse du même échantillon peut être déterminée par interpolation linéaire.