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GOST 20580.3-80

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)


GOST 20580.3-80*
(ST SEV 908−78)

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

CONDUIRE

Méthode de dosage du zinc

conduire. Méthode de dosage du zinc


OKSTU 1709**
________________
** Édition révisée, Rev. N 2.

Date de lancement 1980-12-01



Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 29 avril 1980 N 1976, la période de validité est fixée à partir du 01.12.80

Vérifié en 1983. Par arrêté de la Norme d'Etat du 20 décembre 1983 N 6396, la durée de validité a été prolongée jusqu'au 1er décembre 1991 **

________________

** La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.

AU LIEU DE GOST 20580 .3-75

* REPUBLICATION décembre 1984 avec Amendement n° 1 approuvé en décembre 1983 (IUS 4-84)

INTRODUIT L'amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS du 17.07.90 N 2203 du 01.01.91

La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1990


La présente Norme internationale spécifie une méthode polarographique pour le dosage du zinc de 0,0005 à 0,1 % dans le plomb (99,992-99,5 %).

La méthode est basée sur la dissolution du plomb dans l'acide nitrique, sa précipitation sous forme de sulfate et la polarographie du zinc en milieu ammoniac dans des potentiels de moins 1,0 à moins 1,8 V par rapport à une électrode au calomel saturée.

La norme est entièrement conforme à ST SEV 908−78.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité - selon GOST 20580 .0-80.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1.2. (Supprimé, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Polarographe oscillographique ou polarographe AC de tout type.

Flacons en quartz d'une contenance de 250 cm3 GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) selon GOST 19908–80 *.
_______________
* Valide GOST 19908–90 . — Note du fabricant de la base de données.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:3.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1 et 1:48.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Rouge congo.

Sulfite de sodium (sulfite de sodium) cristallisé selon LE 6-09-5313-87, solution saturée.

Gélatine alimentaire selon GOST 11293–78 *, solution avec une concentration massique de 10 g/dm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , fraîchement préparée.
_______________
* GOST 11293–89 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

Zinc selon GOST 3640–79 *.
_______________
* GOST 3640–94 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

Mercure selon GOST 4658–73 .

Solutions étalons de zinc.

Solution A : 1 000 g de zinc sont dissous par chauffage dans 50 ml GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique (1:1), verser 25 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) eau, mélanger, refroidir et transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) . Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 1 mg de zinc.

Solution B : dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) porter 50 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution A, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,1 mg de zinc.

Solutions d'étalonnage : en six fioles jaugées de 100 ml GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) pris avec des pipettes ou une microburette 0,6 ; 1,0 ; 2.0 ; 10,0 ; 20,0 et 30,0 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution B, verser 10 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique (1:1). Neutraliser les solutions avec de l'ammoniaque pour le rouge Congo et ajouter un excès de 10 ml. GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) . Les solutions sont refroidies, coulées 10 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution saturée de sulfite de sodium, 2 cm chacun GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) gélatine dans le cas d'une polarographie sur un polarographe oscillographique, ajouter de l'eau jusqu'au repère et bien mélanger.

Les solutions d'étalonnage contiennent 0,6 ; 1,0 ; 2.0 ; 10,0 ; 20,0 et 30,0 mg de zinc en 1 dm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

La durée de conservation des solutions d'étalonnage est de 7 jours.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE


Une pesée de plomb pesant 10,00 g est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre dans 70−80 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique (1:3). La solution est portée à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) puis compléter au trait de jauge avec de l'eau et bien mélanger. Selon la teneur en zinc dans un flacon d'une contenance de 250 ml GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) une aliquote de la solution est prélevée, avec une fraction massique de zinc de 0,0005 à 0,001% - 100 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , de 0,001 à 0,01 % - 50 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , plus de 0,01 % - 10 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Une aliquote de la solution est diluée avec de l'eau à 100 ml. GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , chauffé à 60-70°C et versé goutte à goutte sur 5 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide sulfurique (1:1). Une solution avec un précipité de sulfate de plomb est chauffée à ébullition et refroidie à l'eau courante. Le précipité est filtré sur un filtre à ruban bleu dense, le ballon et le filtre sont lavés avec une solution d'acide sulfurique (1:48).

Le filtrat et les lavages sont évaporés à un volume de 2-3 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) . Les parois du ballon sont lavées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à apparition de vapeur d'anhydride sulfurique.

Le résidu est refroidi, versé 5-7 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) eau, neutraliser avec de l'ammoniaque selon le rouge Congo, ajouter 2,5 ml GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ammoniaque en excès, refroidir et transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 25 ml GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) . Versez ensuite 2,5 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution saturée de sulfite de sodium, 0,5 cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de gélatine dans le cas d'une polarographie sur un polarographe oscillographique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et bien mélanger.

La solution de plomb est versée dans l'électrolyseur et la polarographie du zinc est effectuée dans la plage de potentiel de moins 1,0 à moins 1,8 V (par rapport à l'électrode au calomel saturée), la vitesse de chute du mercure est de 5–6 s, le retard est de 4– 5 s, le taux de tension est de 0, 25−0,5 V / s selon le schéma de l'appareil "différentiel 1−3", sur l'appareil PO-5122. La polarographie au zinc à l'aide d'autres appareils est effectuée dans le mode de fonctionnement optimal.

Simultanément à la solution de plomb, une polarographie des solutions d'étalonnage et de contrôle est effectuée. Pour calculer les résultats de l'analyse, on utilise des solutions d'étalonnage dont la hauteur des vagues est proche de celles testées. La méthode d'addition est autorisée.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de zinc GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est la hauteur de l'onde de la solution de l'échantillon analysé, mm ;


GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) — concentration de zinc dans la solution d'étalonnage, mg/dm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution d'échantillon analysée, cm GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) — hauteur d'onde de la solution d'étalonnage, mm ;

GOST 20580.3-80 (ST SEV 908-78) Plomb. Méthode de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est le poids de la portion d'échantillon dans la partie aliquote, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique de zinc, %
 Écarts admissibles dans les définitions parallèles, %
 Écarts admissibles dans les résultats d'analyse, %
De 0,0005 à 0,0010 inclus
 0,0002
 0,0003
St. 0.0010 "0.0020"
 0,0003
 0,0004
» 0,0020 « 0,0050 «
 0,0006
 0,0007
» 0,0050 « 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
» 0,010 « 0,040 «
 0,002
 0,003
» 0,040 « 0,100 «
 0,003
 0,004



(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).