GOST 17261-2008

GOST 17261–2008 Zinc. Méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique

GOST 17261−2008

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ZINC

Méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique

Zinc. Méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique

ISS 77.120.60

Date de présentation 2016-11-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-2015 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2015 « Système de normalisation interétatique. Règles d'élaboration, d'acceptation, de mise à jour et d'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États de normalisation MTK 504 "Zinc, Lead", une filiale de l'entreprise d'État "Eastern Research Mining and Metallurgical Institute of Nonferrous Metals" (DGP "VNIITsvetmet") de la République du Kazakhstan et de l'entreprise d'État républicaine "Institut kazakh de normalisation et de certification"

2 INTRODUIT par le Comité de la réglementation technique et de la métrologie du Ministère de l'industrie et du commerce de la République du Kazakhstan

3 ADOPTÉ par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification par correspondance (PV du 30 décembre 2008 N 35)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 7 avril 2016 N 245-st, la norme interétatique GOST 17261-2008 a été mise en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er novembre 2016.

5 AU LIEU DE GOST 17261–77


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet (www.gost.ru)

1 domaine d'utilisation

Cette norme s'applique au zinc et établit des méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique avec excitation du spectre par une décharge d'arc et un plasma à couplage inductif pour le dosage du fer, du cadmium, du cuivre, de l'étain, du plomb et de l'antimoine dans les nuances de zinc TsV0, TsV, Ts0A, Ts0, Ts1, Ts2, Ts3, aluminium dans les nuances de zinc TsV0, TsV, TsOA, Ts0, Ts1, Ts2 selon GOST 3640 dans la plage suivante de fractions massiques, % :

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés

GOST 12.1.004−91 Système de normes de sécurité au travail. La sécurité incendie. Exigences générales

GOST 12.1.005−88 Système de normes de sécurité du travail. Exigences sanitaires et hygiéniques générales pour l'air de la zone de travail

GOST 12.1.007−76 Système de normes de sécurité au travail. Substances dangereuses. Classification et exigences générales de sécurité

GOST 12.1.016−79 Système de normes de sécurité du travail. Aération de la zone de travail. Exigences relatives aux méthodes de mesure des concentrations de substances nocives

GOST 12.1.019−79 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Exigences générales et nomenclature des types de protection

GOST 12.1.030−81 Système de normes de sécurité au travail. Sécurité électrique. Mise à la terre de protection, mise à la terre

GOST 12.2.007.0 −75 Système de normes de sécurité au travail. Produits électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.3.019−80 Système de normes de sécurité au travail. Essais et mesures électriques. Exigences générales de sécurité

GOST 12.4.009−83 Système de normes de sécurité au travail. Équipement d'incendie pour la protection des objets. Types principaux. Hébergement et service

GOST 12.4.021−75 Système de normes de sécurité du travail. Systèmes d'aération. Exigences générales

Réactifs GOST 195−77. Sulfate de sodium. Caractéristiques

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

GOST 860−75 Étain. Caractéristiques

GOST 1089−82 Antimoine. Caractéristiques

Fichiers GOST 1465−80. Caractéristiques

GOST 1467−93 Cadmium. Caractéristiques

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 2424−83 Meules. Caractéristiques

GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques

GOST 3778–98 Plomb. Caractéristiques

Réactifs GOST 4160−74. Bromure de potassium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4221−76. Carbonate de potassium. Caractéristiques

GOST ISO 5725−1-2003* Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 1. Dispositions fondamentales et définitions
________________
* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après peut être obtenu en cliquant sur le lien vers shop.cntd.ru. — Note du fabricant de la base de données.


GOST ISO 5725-3-2003 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 3. Valeurs de précision intermédiaires de la méthode de mesure standard

GOST ISO 5725-6-2003 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique

Réactifs GOST 5817−77. Acide tartrique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 19627−74 Hydroquinone (paradioxybenzène). Caractéristiques

Réactifs GOST 22180−76. Acide oxalique. Caractéristiques

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 25664−83 Métol (sulfate de 4-méthylaminophénol). Caractéristiques

GOST 28165−89 Instruments et appareils de laboratoire en verre. Distillateurs d'eau. Évaporateurs. Les installations sont en distillation. Exigences techniques générales

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST 30331.3-95 (CEI 364-4-41-92) / GOST R 50571.3-94 (CEI 364-4-41-92) Installations électriques des bâtiments. Partie 4. Exigences de sécurité. Protection contre les chocs électriques

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Termes et définitions

Cette norme utilise les termes selon GOST ISO 5725-1 et les recommandations [1], ainsi que les termes suivants avec les définitions correspondantes :

3.1 exactitude degré de proximité d'un résultat de mesure avec une valeur de référence acceptée. Ce terme comprend la combinaison des composantes aléatoires de l'erreur (précision) et de l'erreur systématique totale (exactitude).

3.2 valeur de référence acceptée valeur qui sert de consensus pour la comparaison avec le résultat d'essai Pour les besoins de la présente Norme internationale, les valeurs du matériau de référence certifié (RM) sont les mêmes que la valeur de référence acceptée.

3.3 biais différence entre la moyenne d'une analyse et la vraie valeur*
_______________
* Dans cette norme, le concept de "valeur vraie" coïncide avec le concept de "référence acceptée, valeur certifiée".

3.4 exactitude : Le degré de proximité de la valeur moyenne obtenue sur la base d'une grande série de résultats d'essais avec la valeur de référence acceptée *.
_______________
* Dans cette norme, le concept de "valeur de référence acceptée" est le même que le concept de "valeur certifiée des matériaux de référence".

3.5 précision Les cas extrêmes de telles conditions sont les conditions de répétabilité et les conditions de reproductibilité.

3.6 répétabilité des résultats d'essai degré de proximité entre les résultats d'essai indépendants obtenus dans des conditions de répétabilité par la même méthode sur des objets identiques dans le même laboratoire par le même opérateur utilisant le même équipement sur une courte période de temps

3.7 limite de répétabilité : Une valeur telle que l'on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre deux résultats d'essai obtenus dans des conditions de répétabilité soit inférieure ou égale à celle-ci avec une probabilité de 95 %.

3.8 reproductibilité des résultats d'essai degré de proximité entre des résultats d'essai indépendants obtenus dans des conditions de reproductibilité par la même méthode sur des objets identiques dans différents laboratoires par différents opérateurs utilisant des équipements différents

3.9 limite de reproductibilité : Une valeur telle que l'on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre deux résultats d'essai obtenus dans des conditions de reproductibilité soit inférieure ou égale à celle-ci avec une probabilité de 95 %.

4 Exigences générales

4.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 .

4.2 Lors de l'analyse, de la verrerie de laboratoire mesurée est utilisée, pas inférieure à la 2e classe de précision.

4.3 L'échantillonnage est effectué conformément à GOST 3640 . Les échantillons sont préparés sous la forme d'électrodes coulées de section circulaire d'un diamètre de 10 mm et d'une longueur de 50 à 100 mm.

A partir de zinc sous forme de lingots, l'échantillon moyen est prélevé sous forme de copeaux, fondu dans un creuset préchauffé à une température de 430°C-450°C et coulé dans un moule sous forme d'électrodes des diamètres spécifiés ou d'autres tailles, en fonction de la taille des échantillons standard utilisés.

4.4 La fraction massique de fer, cadmium, cuivre, étain, plomb, antimoine et aluminium est déterminée en parallèle sur deux échantillons.

4.5 En cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité du zinc, une méthode d'analyse par émission atomique est utilisée avec excitation du spectre dans une source à arc.

5 Exigences de sécurité et d'environnement

5.1 Lors de l'analyse du zinc, tous les travaux en laboratoire doivent être effectués sur des instruments et des installations électriques conformes aux règles [2] et aux exigences de GOST 12 .2.007.0.

5.2 Lors de l'utilisation d'appareils électriques et d'installations électriques dans le processus d'analyse du zinc, les exigences de GOST 12.3.019, GOST 30331.3 , règles [3] et [4] doivent être respectées.

5.3 Tous les appareils et installations électriques doivent être équipés de dispositifs de mise à la terre conformes aux normes GOST 12 .2.007.0 et GOST 12 .1.030.

5.4 L'analyse est effectuée dans des pièces équipées d'une ventilation générale d'alimentation et d'extraction conformément à GOST 12 .4.021.

5.5 Pour empêcher l'ozone, les oxydes d'azote, les aérosols de métaux et leurs oxydes, les métaux émis dans les sources d'excitation des spectres et nocifs pour le corps du travailleur de pénétrer dans l'air de la zone de travail, en quantités dépassant les concentrations maximales autorisées dans conformément à GOST 12 .1.005, ainsi que pour la protection contre les rayonnements électromagnétiques et la prévention des brûlures par les rayons ultraviolets, chaque source d'excitation du spectre doit être placée à l'intérieur d'un appareil équipé d'une entrée d'air d'échappement intégrée et d'un écran de protection conformément à GOST 12 .1.019.

5.6 Lors de l'analyse du zinc, des réactifs sont utilisés qui ont un effet nocif sur le corps humain. Lorsque vous travaillez avec des réactifs, il est nécessaire de respecter les exigences de sécurité énoncées dans les documents réglementaires pour leur fabrication et leur utilisation.

5.7 La teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail (vapeurs d'acides, aérosols de réactifs et autres substances) formées au cours de l'analyse ne doit pas dépasser les concentrations maximales autorisées conformément à GOST 12 .1.005.

5.8 Contrôle de la teneur en substances nocives dans l'air de la zone de travail - selon GOST 12 .1.005, GOST 12 .1.007, GOST 12 .1.016.

5.9 Lors de l'utilisation et de l'exploitation de gaz comprimés, liquéfiés et dissous dans le processus d'analyse, il est nécessaire de se conformer aux règles de sécurité de fonctionnement des récipients sous pression approuvées par les autorités nationales compétentes.

5.10 Lors de l'analyse du zinc, il est nécessaire de suivre les règles de base pour un travail sûr dans les laboratoires de chimie *, approuvées de la manière prescrite.
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. Le PND F 12.13.1-03 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

5.11 L'utilisation, la neutralisation et la destruction des déchets dangereux issus des analyses doivent être réalisées conformément aux règles et règlements sanitaires [5].

5.12 Pour assurer la sécurité incendie, les exigences de GOST 12.1.004 doivent être respectées. Les locaux du laboratoire doivent disposer d'un équipement d'extinction d'incendie conforme à GOST 12 .4.009.

5.13 Le personnel de laboratoire doit disposer de locaux et d'appareils ménagers conformes aux codes et réglementations du bâtiment [6] pour le groupe de processus de production IlIa.

5.14 Le personnel de laboratoire doit recevoir des combinaisons et autres équipements de protection individuelle conformément aux normes standard de l'industrie pour la distribution gratuite de combinaisons, chaussures de sécurité et dispositifs de sécurité aux travailleurs et employés des entreprises, approuvées de la manière prescrite.

6 Méthode d'analyse spectrale d'émission atomique avec excitation du spectre par une décharge en arc

6.1 Essence de la méthode

La détermination de la fraction massique des composants dans le zinc est basée sur la méthode des "trois étalons" avec excitation du spectre dans un arc de courant alternatif d'une puissance de 5 A.

6.2 Instruments de mesure, matériaux, réactifs et solutions

Spectrographe à dispersion moyenne en quartz, qui permet d'obtenir un spectre de 230 à 380 nm en une seule exposition, ou un spectrographe à diffraction DFS-8 avec un système d'éclairage à fente à trois lentilles et un atténuateur à trois étages. Il est permis d'utiliser des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre.

Générateur d'arc activé par courant alternatif.

Tout type de microphotomètre capable de mesurer la densité de noircissement des lignes analytiques.

Balances de laboratoire selon GOST 24104 .

Laboratoire de four électrique, puits d'alliage de copeaux de zinc, permettant d'obtenir des températures jusqu'à 500 °C.

Moule pour la coulée d'électrodes de section circulaire d'un diamètre de 10 mm et d'une longueur de 50 à 100 mm ou d'autres tailles, en fonte, acier et graphite.

Les creusets sont en graphite, en graphite-chamotte et en argile réfractaire.

Fichiers N 3 et N 4 selon GOST 1465 .

Meule rotative selon GOST 2424 ou machine KP-35 pour l'affûtage des électrodes.

Verres d'une capacité de 1000 cm selon GOST 25336 .

Plaques photographiques spectrographiques de type II avec une sensibilité de 13-15 unités ou de type ES avec une sensibilité de 10 unités, PFS-02, PFS-03, NT-2SV.

Eau distillée selon GOST 6709 .

Révélateur métolhydroquinone : mélanger les solutions 1 et 2 dans un rapport de 1:2.

Solution 1 : 60 g de carbonate de potassium selon GOST 4221 sont dissous dans 1 dm l'eau.

Solution 2 : 6 g de métol selon GOST 25664 , 15 g d'hydroquinone selon GOST 19627 , 90 g de sulfite de sodium anhydre selon GOST 195 , 6 g de bromure de potassium selon GOST 4160 sont dissous dans 2 dm l'eau.

Il est permis d'utiliser d'autres révélateurs de contraste dont la composition est spécifiée dans les documents réglementaires de fabrication.

Le fixateur est acide.

Des échantillons standard de la composition du zinc qui répondent aux exigences de GOST 8 .315.

Il est permis d'utiliser d'autres équipements et réactifs dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées.

6.3 Conduite de l'analyse

6.3.1 Les échantillons et les échantillons standard sous forme d'électrodes sont meulés sur le «toit» (affûtés des deux côtés à un angle de 45 °, suivis de l'affûtage de la partie supérieure de l'électrode sur une zone rectangulaire horizontale de 2 à 2,5 mm large) et fixé dans un trépied de cette manière pour éviter le blindage contre les décharges. Il est permis d'aiguiser les deux électrodes sur un hémisphère ou la inférieure sur un plan et la supérieure sur un hémisphère.

Lors de l'analyse sur des appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre, il est permis d'utiliser des échantillons, des échantillons standard de forme et de taille différentes.

Sur la surface d'extrémité des électrodes, il ne doit y avoir aucune rayure, coquille ou autre défaut visible.

La distance entre les électrodes est de 2 à 3 mm.

La source d'excitation des spectres est un arc de courant alternatif d'une puissance de 5 A.

6.3.2 Les spectres sont photographiés sur un spectrographe à quartz à dispersion moyenne ou un spectrographe à diffraction DFS-8 (premier ordre, 600 lignes/mm). La largeur de la fente du spectrographe est de 0,015 à 0,020 mm ; un atténuateur à trois étages est installé devant la fente. Des systèmes d'éclairage à trois lentilles ou d'autres fentes sont utilisés. Le diaphragme intermédiaire est rond.

Lors de l'utilisation d'appareils avec enregistrement photoélectrique du spectre, il est nécessaire de sélectionner d'abord les conditions optimales d'excitation des spectres, qui permettent d'obtenir la sensibilité et la précision nécessaires des résultats d'analyse.

Le temps d'exposition est de 20 à 40 s, selon la sensibilité de la plaque photographique.

Pour déterminer la fraction massique des composants dans le zinc, des paires de lignes indiquées dans le tableau 1 sont utilisées.


Tableau 1

6.4 Traitement des résultats

6.4.1 Deux spectres d'échantillons standard et quatre spectres d'échantillons sont photographiés sur une plaque photographique. A l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement de la raie analytique du composant à déterminer. et lignes de comparaison et calculer la différence . Sur la base des résultats de photométrie d'échantillons standard, des graphiques d'étalonnage sont construits pour chaque composant à déterminer dans les coordonnées : .

Dans ce cas, les différences de noircissement de la ligne des composants et de la ligne de comparaison sont portées en ordonnée, et les logarithmes des concentrations des composants correspondants dans les échantillons standards sont portés en abscisse.

Selon les valeurs calculées

et

selon le calendrier, la fraction massique des composants de l'échantillon est déterminée. Obtenez les résultats de deux déterminations parallèles.

Il est permis d'utiliser du papier semi-logarithmique pour construire des graphiques d'étalonnage et construire des graphiques en coordonnées :

,

où - lectures du dispositif de mesure de sortie, proportionnelles au logarithme de l'intensité des raies de la composante déterminée et des raies de comparaison ;

est la fraction massique des composants dans l'échantillon de référence.

6.4.2 Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique en utilisant deux spectrogrammes chacune, pendant l'enregistrement photographique du spectre, et la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles ( de trois mesures chacun) et ( 2) pendant l'enregistrement photoélectrique, si l'écart entre eux ne dépasse pas la valeur de la limite de répétabilité donnée dans le tableau 2.

6.4.3 Dès réception des résultats des déterminations parallèles avec un écart supérieur à la valeur admissible l'analyse de l'échantillon est répétée.

6.4.4 Si la divergence des résultats des déterminations parallèles dépasse à nouveau la valeur de la limite de répétabilité étudier les causes des écarts d'un point de vue technique. S'il est nécessaire d'obtenir une valeur acceptable et en cas de dépassement de la limite de répétabilité, procéder conformément à GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2).

6.4.5 Différence entre les résultats d'analyse obtenus dans les deux laboratoires ( 2), ne doit pas dépasser la limite de reproductibilité . Si cette condition est remplie, les deux résultats de l'analyse sont acceptables et leur valeur moyenne totale est utilisée comme résultat final. Valeurs limites de reproductibilité sont présentés dans le tableau 2.

Si la limite de reproductibilité est dépassée, les raisons de l'apparition d'écarts sont étudiées et des méthodes sont utilisées pour évaluer l'acceptabilité des résultats d'analyse conformément à GOST ISO 5725-6 (clauses 5.3.2-5.3.4).

6.4.6 Les résultats de l'analyse sont présentés sous forme de valeur numérique, qui doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur numérique de l'erreur garantie lors de l'application de la méthode d'analyse spécifiée dans la présente Norme internationale (Tableau 2).

6.5 Caractéristiques de l'incertitude d'analyse

Cette méthode fournit les résultats de l'analyse avec une erreur dont la valeur ne dépasse pas les valeurs indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2 - Valeurs des indicateurs et limites de répétabilité, de reproductibilité et d'erreur (avec un niveau de confiance 0,95)