GOST 1293.7−83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2)
GOST 1293.7-83*
______________________
* Désignation standard.
Édition révisée, Rev. N 2.
Groupe B59
NORM
GOST 1293.13−83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1293.13-83*
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE
Méthodes de dosage du nickel
Alliages plomb-antimoine. Méthodes de dosage du nickel
OKSTU 1709**
_______________
* Désignation standard. Édition révisée, Rev. N 2.
** Édition révisée, Rev. N 1.
Valable à partir du 01.01.84
jusqu'au 01.01.89*
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* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.
DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
INTERPRÈTES
INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
Membre
APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 8 février 1983 N 703
INTRODUIT: Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001
La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'absorption atomique et photométriques pour la détermination de la fraction massique de nickel de 0,0005 à 0,005 % dans les alliages plomb-antimoine.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides nitrique et tartrique, la pulvérisation des solutions dans une flamme air-acétylène et la mesure de l'absorption de la raie du nickel à 232,0 nm.
2.2. Matériel et réactifs
Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque.
Air comprimé sous pression 2 10 -6 10
Pa (2−6 atm), selon l'équipement utilisé.
Acétylène en bouteilles selon
Acide tartrique selon .
Acide nitrique selon
Nitrate de plomb selon .
Nickel selon
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
2.3. Préparation à l'analyse
2.3.1. Préparation des solutions étalons de nickel
Solution A : 0,1000 g de nickel est dissous dans 10 ml solution d'acide nitrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 100 µg de nickel.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 10 µg de nickel.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2.3.2. Pour tracer une courbe d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées de 100 ml contribuer 2,5 ; quatre ; 6 ; 8 et 10cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,25 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 et 1 µg/cm
nickel. Tous les flacons sont remplis de 10 cm
solution d'acide tartrique, 25 cm
acide nitrique (1:3) et 40 cm
solution de nitrate de plomb, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
2.4. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 5,0000 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 10 cm
solution d'acide tartrique, 35 cm
solution d'acide nitrique (1:3) et dissous par chauffage. Après refroidissement, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Les solutions analysées et standard sont pulvérisées dans une flamme air-acétylène et la valeur d'absorption de la raie du nickel à 232,0 nm est mesurée sur un spectrophotomètre d'absorption atomique.
Les conditions de mesure sont choisies en fonction de l'instrument utilisé. Deux méthodes sont utilisées pour mesurer la valeur d'absorption, selon le modèle d'instrument.
Sur les spectrophotomètres qui ont le mode de fonctionnement "concentration", ils fonctionnent en mode "concentration" et le résultat est obtenu sur l'affichage, µg/cm , soit en mode « absorption » par la méthode des « solutions limites », soit selon la courbe d'étalonnage.
Sur le reste des spectrophotomètres, ils fonctionnent en mode "absorption" avec enregistrement sur un potentiomètre auto-enregistreur ou avec lectures sur un pointeur ou un appareil numérique.
La méthode des "solutions limites" consiste à obtenir des lectures pour la solution analysée et deux solutions étalons, dont l'une donne une lecture supérieure et l'autre inférieure par rapport à la lecture de la solution analysée.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2.5. Traitement des résultats
2.5.1. Si la mesure est effectuée sur un potentiomètre à enregistrement automatique, la hauteur des pics en millimètres est mesurée avec une règle et un graphique d'étalonnage est construit aux coordonnées: est la concentration de l'élément à doser dans la solution, μg/cm
;
— hauteur maximale, mm.
Lors de la mesure de la valeur d'absorption de la ligne de l'élément déterminé par l'aiguille et l'instrument numérique, le graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : est la concentration de l'élément à doser dans la solution, μg/cm
;
- lectures d'un pointeur ou d'un instrument numérique.
Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où — concentration de nickel dans la solution analysée, µg/cm
;
— concentration de nickel dans la solution de l'expérience témoin, µg/cm
;
est le volume de la solution d'alliage, cm
;
- poids de l'échantillon de l'alliage, g
.
2.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse
(la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance
=0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau.
| Fraction massique de nickel, % | La valeur limite de l'erreur des résultats de l'analyse | L'écart entre les résultats du parallèle | divergence |
| De 0,0005 à 0,0010 inclus | 0,0002 | 0,0002 | 0,0002 |
| St. 0.0010 "0.0020" | 0,0002 | 0,0003 | 0,0003 |
| » 0,0020 « 0,0050 « | 0,0004 | 0,0005 | 0,0005 |
Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par
L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites
, donné dans le tableau, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de précision sont positifs.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans l'acide nitrique en présence de tartrate de sodium, l'extraction d'un composé complexe du nickel avec le diméthylglyoxime chloroforme à partir d'une solution d'ammoniaque. Après décapage à l'acide chlorhydrique et oxydation au brome, la densité optique du composé complexe du nickel avec le diméthylglyoxime est mesurée à une longueur d'onde de 445 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueur d'onde de 440-455 nm sur un colorimètre photoélectrique.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Tartrate de sodium, solution 200 g/dm .
Ammoniac d'eau selon
Diméthylglyoxime selon dans une solution d'ammoniaque 1:1.
Chloroforme.
Brome selon
L'eau est bromée, saturée.
Nickel selon
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3.3. Préparation à l'analyse
3.3.1. Préparation de solutions étalons de nickel.
Solution A : 0,1000 g de nickel est dissous dans 10 ml solution d'acide nitrique (1:1) dans un verre d'une capacité de 250 ml
et faire bouillir jusqu'à élimination complète des oxydes d'azote. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,1 mg de nickel.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,01 mg de nickel.
(Édition modifiée, Rev. N 2)
.
3.3.2. Pour tracer une courbe d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées de 50 ml verser 1, 2, 3, 4 et 5 cm
la solution étalon B, qui correspond à 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 et 0,05 mg de nickel. Dans le sixième flacon, la solution étalon de nickel n'est pas injectée. Ajouter 0,5-1 cm à tous les flacons
solution de tartrate de sodium et 1 cm
eau bromée. Au bout de 10 minutes, ajouter 5 cm
solution d'ammoniaque (1:1), 5 cm
solution de diméthylglyoxime, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 445 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueur d'onde de 440-455 nm sur un colorimètre photoélectrique. La solution de référence est l'eau.
En fonction des valeurs obtenues de la densité optique des solutions (moins la densité optique de la solution dans laquelle la solution de nickel standard n'a pas été introduite) et des teneurs en nickel correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.4. Réalisation d'une analyse
Un alliage pesant 2,0000 g avec une fraction massique de nickel de 0,0005 à 0,001 % ou 1,0000 g avec une fraction massique de nickel de 0,001 à 0,005 % est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre respectivement dans 30 ou 15 cm
solution d'acide nitrique (1:2). Faire bouillir jusqu'à élimination complète des oxydes d'azote. Ajouter 15cm
solution de tartrate de sodium et laisser refroidir. Transférer la solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml.
. Avec une solution d'ammoniac (1: 1) amener le pH de la solution à 8-9 selon le papier indicateur, ajouter 2 cm
solution de diméthylglyoxime, mélanger et laisser reposer 5 minutes. La solution est ensuite extraite deux fois, en utilisant 5 ml à chaque fois.
chloroforme et agitation pendant 1 min.
Les extraits combinés sont lavés une fois avec 5 cm solution d'ammoniaque (1:50). L'extrait chloroformique est ensuite réextrait deux fois à l'aide de 5 cm
solution d'acide chlorhydrique et en agitant à chaque fois pendant 1 min. Les bandes aqueuses combinées sont transférées quantitativement dans une fiole jaugée de 50 ml.
, ajouter 0,5−1 cm
solution de tartrate de sodium, 1 cm
de l'eau bromée puis procéder comme indiqué au paragraphe
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
La masse de nickel est trouvée selon la courbe d'étalonnage.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3.5. Traitement des résultats
3.5.1. Fraction massique de nickel ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de nickel dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
3.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse
(la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance
=0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiqués dans le tableau.
Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par
L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites
, donné dans le tableau, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de précision sont positifs.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
