GOST 20580.2-80
GOST 20580.2-80 (ST SEV 907-78) Plomb. Méthodes de dosage du cuivre (avec modifications n° 1, 2)
GOST 20580.2-80*
(TC SEV 907−78)
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
CONDUIRE
Méthodes de détermination du cuivre
conduire. Méthodes de dosage du cuivre
OKSTU 1709**
________________
** Édition révisée, Rev. N 2.
Date de lancement 1980-12-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 29 avril 1980 N 1976, la période de validité est fixée à partir du 01.12.80
Vérifié en 1983. Par arrêté de la Norme
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** La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.
AU LIEU DE
* REPUBLICATION décembre 1984 avec Amendement n° 1 approuvé en décembre 1983 (IUS 4-84)
INTRODUIT L'amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par le décret de la norme d'État de l'URSS
La modification n° 2 a été apportée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 11, 1990
La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du cuivre de 0,0002 à 0,15 % dans le plomb (99,992-99,5 %).
La norme est entièrement conforme à ST SEV 907−78.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1.2. (Supprimé, Rev. N 2).
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AVEC CUPRIZONE
La méthode est basée sur la formation d'un composé de cuivre de couleur bleue avec de la cuprizone à pH 9 et la mesure de la densité optique du complexe résultant à une longueur d'onde de 590 nm.
Le plomb est masqué par de l'acide citrique.
2.1. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.
Acide nitrique selon
Acide citrique selon
Ammoniac dans l'eau selon
Kuprizon selon TU 6-09-14-1380-77, solution avec une concentration massique de 5 g/dm .
Acide borique selon
Hydroxyde de sodium selon
Solution tampon borate pH 9,3 ± 0,2 : 12,367 g d'acide borique sont dissous dans 100 ml solution d'hydroxyde de sodium à une concentration de 0,1 mol / dm et dilué avec de l'eau à 1000 ml . Puis 10,2cm solution d'hydroxyde de sodium à une concentration de 0,1 mol / dm diluer avec la solution obtenue à 100 ml .
Alcool éthylique selon
Cuivre selon
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
solutions étalons de cuivre.
Solution A : 0,100 g de cuivre électrolytique est dissous dans 10 ml solution d'acide nitrique et à faible ébullition éliminer les oxydes d'azote. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,1 mg de cuivre.
Solution B : 5 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,001 mg de cuivre.
L'eau est bidistillée.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
2.2. Réalisation d'une analyse
2.2.1. En fonction de la fraction massique de cuivre attendue, des échantillons de plomb sont prélevés, dont la masse est indiquée dans le tableau 1.
Tableau 1
Fraction massique de cuivre, % | Poids du plomb, g | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm |
0,0002 à 0,0005 | 0,500 | Volume entier |
St. 0,0005 "0,001 | 1 000 | vingt |
» 0,001 « 0,005 | 0,500 | Dix |
» 0,005 « 0,01 | 0,500 | 5 |
» 0,01 « 0,05 | 0,250 | 3 |
» 0,05 « 0,15 | 0,200 | 2 |
Tableau 1. (Édition modifiée, Rev. N 2).
L'échantillon est dissous dans 7-8 cm solution d'acide nitrique. Après dissolution complète, la solution est portée à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote. Avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,0005%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
La totalité de la solution ou son aliquote, sélectionnée selon le tableau 1, contenant de 1 à 8 µg de cuivre, est évaporée à un volume de 1 à 2 cm . ajouter 8cm solution d'acide citrique et légèrement alcalinisé avec une solution d'ammoniaque à pH 9,0 ± 0,2 selon le papier indicateur. Après cela, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml. , laver un verre de 5 cm solution tampon et 3-4 cm l'eau. coulé 4 cm solution de cuprizone, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et après 20 minutes mesurer la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 590 nm.
La solution de référence est la solution de l'expérience témoin. La quantité de cuivre dans le volume colorimétrique est réglée en fonction de la courbe d'étalonnage
y.
2.2.2. Construire une courbe d'étalonnage dans huit des neuf béchers de 50 ml contribuer 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 et 8 cm la solution étalon B, qui correspond à 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 et 8 µg de cuivre. La solution est évaporée à un volume de 1-2 cm . Le neuvième verre est utilisé pour l'expérience témoin. 8 cm sont versés dans les neuf verres solution d'acide citrique, puis procéder comme indiqué au paragraphe
Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des teneurs en cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
2.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).
3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU DIÉTHYLDITHIOCARBAMATE DE PLOMB
La méthode est basée sur la capacité de l'ion cuivre à remplacer le plomb dans son complexe diéthyldithiocarbamate dissous dans le chloroforme. La couleur jaune du diéthyldithiocarbamate de cuivre résultant est photométrique dans la gamme de longueurs d'onde de 430 à 455 nm.
3.1. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.
Acide nitrique selon
Hydroxyde de sodium selon
Tartrate de potassium et de sodium selon
Phénolphtaléine selon TU 6-09-5360-87, solution à une concentration massique de 10 g/dm dans l'alcool.
Sulfate de sodium anhydre selon
L'eau est bidistillée.
Ammoniac dans l'eau selon
Chloroforme ou tétrachlorure de carbone selon
Alcool éthylique selon
Diéthyldithiocarbamate de sodium selon
Plomb acétique selon
Une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans du chloroforme ou du tétrachlorure de carbone : 0,1 g d'acétate de plomb est dissous dans 20 ml eau, ajouter 10 cm solution de sel de potassium-sodium tartrique de concentration massique de 400 g/dm et une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à une réaction alcaline et la disparition de la turbidité. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 500 ml. , ajouter 0,1 g de diéthyldithiocarbamate de sodium dissous dans 20 ml eau, verser 250 cm chloroforme ou tétrachlorure de carbone et extrait jusqu'à dissolution complète du précipité blanc de diéthyldithiocarbamate de plomb. Après séparation de la phase aqueuse, l'extrait est agité avec de l'eau bidistillée et filtré à travers un papier filtre sec, en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée sèche de 500 ml. , puis complété jusqu'au trait de jauge avec du chloroforme ou du tétrachlorure de carbone. Si la couche de chloroforme ou de tétrachlorure de carbone est trouble (en raison d'une séparation incomplète de l'eau), ajouter quelques grammes de sulfate de sodium anhydre, bien mélanger et filtrer à nouveau sur un filtre sec en recueillant le filtrat dans une coupelle sèche. La solution est stockée dans une bouteille sombre avec un bouchon rodé. Dans la préparation de cette solution, l'utilisation de cyanure de potassium est autorisée pour masquer les éléments perturbateurs.
Plomb selon
_______________
* Valide
Solution de plomb : un échantillon de plomb de 100 g est dissous dans 350 cm solution d'acide nitrique (1:1). Après dissolution complète du plomb, la solution est diluée avec de l'eau à 1 dm . Avant utilisation, la solution doit être nettoyée du cuivre, pour lequel 250 cm la solution est agitée alternativement avec plusieurs portions de 10 cm une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans du chloroforme ou du tétrachlorure de carbone jusqu'à ce que la dernière partie de l'extrait organique soit incolore.
Cuivre selon
solutions étalons de cuivre.
Solution A : 0,100 g de cuivre est dissous dans 10 ml solution d'acide nitrique (1:1) et à faible ébullition éliminer les oxydes d'azote. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,1 mg de cuivre.
Solution B : 5 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,005 mg de cuivre.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3.2. Réalisation d'une analyse
3.2.1. En fonction de la fraction massique de cuivre attendue, des échantillons de plomb sont prélevés dont la masse est indiquée dans le tableau 2.
Tableau 2
Fraction massique de cuivre, % | Poids de l'échantillon, g | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm |
0,0002 à 0,0005 | 1 500 | Volume entier |
St. 0,0005 "0,002 | 1 000 | Volume entier |
» 0,002 « 0,005 | 1 000 | vingt |
» 0,005 « 0,01 | 0,500 | vingt |
» 0,01 « 0,05 | 0,250 | une |
» 0,05 « 0,15 | 0,250 | 5 |
Un poids de plomb est dissous dans 10 cm solution d'acide nitrique (1:2) en présence de 10 cm solution de sel de potassium-sodium tartrique de concentration massique de 400 g/dm . Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote et la majeure partie de l'acide. Avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,002%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
La totalité de la solution ou son aliquote, choisie selon le tableau 2, contenant de 3 à 25 µg de cuivre, est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml. et dilué avec de l'eau à 50 cm . ajouter 5cm solution de sel de potassium-sodium tartrique de concentration massique de 400 g/dm , ajouter 3-4 gouttes d'une solution de phénolphtaléine et neutraliser avec une solution aqueuse d'ammoniaque jusqu'à ce que la solution vire au rouge. ajouter 10cm solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans du chloroforme ou du tétrachlorure de carbone et agiter pendant 1 min. La couche colorée de chloroforme ou de tétrachlorure de carbone est transférée dans une fiole jaugée sèche de 25 ml. . L'extraction est répétée à nouveau avec 5 cm solution de diéthyldithiocarbamate de plomb. Les phases organiques combinées sont diluées avec du chloroforme ou du tétrachlorure de carbone jusqu'au trait de jauge et mélangées. Ensuite, la solution est filtrée à travers un filtre sec, en recueillant le filtrat dans un bécher sec. Mesurer la densité optique de l'extrait organique filtré transparent coloré à une longueur d'onde de 436 nm.
La solution de référence est le chloroforme ou le tétrachlorure de carbone.
Parallèlement, des expériences de contrôle sont réalisées dans les mêmes conditions avec tous les réactifs utilisés au cours de l'analyse.
La quantité de cuivre dans le volume colorimétrique est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage.
(Édition révisée, Rév.
n° 2).
3.2.2. Construire une courbe d'étalonnage dans six des sept ampoules à décanter d'une capacité de 100 ml placer une solution de plomb dans une quantité correspondant à la quantité de plomb dans la solution d'échantillon. Ajouter, respectivement, 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 2,5 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 et 25,0 µg de cuivre. La septième ampoule à décanter est utilisée pour réaliser une expérience témoin. L'eau est versée dans les sept entonnoirs jusqu'à un volume de 50 cm puis procédez comme indiqué dans la clause
Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des teneurs en cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de cuivre en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le volume de la solution initiale, cm ;
est le poids de l'échantillon de plomb, g ;
est le volume d'une aliquote de la solution, cm .
4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.
Tableau 3
Fraction massique de cuivre, % | Écarts admissibles dans les définitions parallèles, % | Écarts admissibles dans les résultats d'analyse, % |
0,0002 à 0,0005" | 0,0001 | 0,0001 |
St. 0.0005 "0.0010" | 0,0003 | 0,0004 |
» 0,0010 « 0,0040 « | 0,0005 | 0,0006 |
» 0,0040 « 0,0100 « | 0,0010 | 0,0013 |
» 0,010 « 0,040 « | 0,003 | 0,004 |
» 0,040 « 0,150 « | 0,005 | 0,006 |
(Édition modifiée, Rev. N 2).