GOST 25284.3-95
GOST 25284.3-95 Alliages de zinc. Méthodes de détermination du magnésium
GOST 25284.3-95
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES DE ZINC
Méthodes de détermination du magnésium
Alliages de zinc. Méthodes de dosage du magnésium
MKS 71.040.40*
OKSTU 1709
____________________
* Dans l'index "National Standards" 2007
ISS
Date de lancement 1998-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par l'Institut d'État des métaux non ferreux de Donetsk (DonNICM) ; Comité technique interétatique MTK 107
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal n° 7 de l'UGI du 26 avril 1995)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| la République de Biélorussie | Norme d'État du Bélarus |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 2 juin 1997 N 204, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 DOMAINE D'UTILISATION
Cette norme s'applique aux alliages de zinc et établit des méthodes d'absorption atomique (avec une fraction massique de magnésium de 0,005 à 0,1%) et complexométrique (avec une fraction massique de magnésium de 0,01 à 0,1% et de 0,03 à 0,06%) pour la détermination du magnésium dans les échantillons de ces alliages.
2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 804−93 Magnésium primaire en lingots. Caractéristiques
GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques
GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques
GOST 3773−72 Chlorure d'ammonium. Caractéristiques
GOST 4147−74 Chlorure de fer (III) 6-eau. Caractéristiques
GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques
GOST 4217−77 Nitrate de potassium. Caractéristiques
GOST 4233−77 Chlorure de sodium. Caractéristiques
GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques
GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques
GOST 8465−79 Cyanure de potassium technique. Caractéristiques
GOST 8864−71 N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium 3-aqueux. Caractéristiques
GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B)
GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques
GOST 25284.0-95 Alliages de zinc. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
4 MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique et la mesure de l'absorption atomique du magnésium dans une flamme acétylène-air ou acétylène-dioxyde d'azote à une longueur d'onde de 285,21 nm.
4.2 Appareillage, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon .
Peroxyde d'hydrogène selon
Oxyde de lanthane ou nitrate de lanthane selon les documents réglementaires.
Lanthane, solution 60 g/dm .
Une portion d'oxyde de lanthane pesant 7 g ou de nitrate de lanthane pesant 18,7 g est dissoute dans de l'eau additionnée de 5 cm acide nitrique, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
Magnésium métal selon
L'eau est bidistillée.
Solutions étalons de magnésium
Solution A : 0,5 g de magnésium est placé dans un bécher d'une contenance de 250 ml , ajouter 30 cm
eau et 25 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), la solution de magnésium résultante est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0005 g de magnésium.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajoute 10 cm
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00005 g
magnésium.
4.3 Conduite de l'analyse
4.3.1 Une pesée de 1 g d'alliage est placée dans un bécher d'une capacité de 400 ml. et dissoudre dans 10 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1). A la fin de la réaction de dissolution violente, ajouter 5 cm
peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 5 minutes. La solution est refroidie.
4.3.2 Si la fraction massique de magnésium est inférieure à 0,02 %, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , verser 20 cm
solution de lanthane, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
4.3.3 Si la fraction massique de magnésium est supérieure à 0,02 %, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
20cm la solution obtenue est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml
, ajouter 20 cm
solution de lanthane et 10 cm
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
4.3.4 Tracer une courbe d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées de 100 ml chacun placé 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm
solution standard B. Ajouter 10 ml de
solution (2 mol/dm
) acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La solution, dans laquelle le magnésium n'a pas été introduit, a servi de solution de l'expérience témoin.
4.3.5 Pulvériser les solutions d'échantillon, de contrôle et de courbe d'étalonnage dans la flamme avec de l'acétylène-air ou de l'acétylène-dioxyde d'azote et mesurer l'absorption atomique du magnésium à une longueur d'onde de 285,21 nm.
Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations correspondantes de magnésium, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : la valeur d'absorption atomique est la concentration massique de magnésium, g/cm .
La concentration massique de magnésium dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
4.4 Traitement des résultats
4.4.1 Fraction massique de magnésium , %, calculé par la formule
où est la concentration massique de magnésium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm
;
est la concentration massique de magnésium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm
;
;
est le poids de l'échantillon d'échantillon ou le poids de l'échantillon dans l'aliquote correspondant de la solution d'échantillon, g
.
4.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique de magnésium | Tolérance absolue | |
| résultats de dosages parallèles de magnésium | résultats d'analyse de magnésium | |
| De 0,005 à 0,01 TTC | 0,0006 | 0,0012 |
| St. 0.01 "0.02" |
0,0013 | 0,0026 |
| » 0,02 « 0,05 « | 0,0025 | 0,005 |
| » 0,05 « 0,1 « | 0,004 | 0,008 |
5 MÉTHODE COMPLEXONOMÉTRIQUE AVEC COMPLEXON IV (LORSQUE LA FRACTION MASSIQUE DE MAGNÉSIUM DE 0,01 à 0,1%)
5.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique, la séparation du magnésium à l'aide d'hydroxyde de fer (III) et le titrage complexométrique avec une solution d'acide cyclohexano-1,2-diaminotétraacétique (complexone IV).
5.2 Réactifs et solutions
Acide chlorhydrique selon
Acide nitrique selon
Ammoniaque d'eau selon
Hydroxyde de sodium selon et 40 g/dm
, fraîchement préparée.
Peroxyde d'hydrogène selon
Cyanure de potassium selon , fraîchement préparé, ou tétraéthylènepentamine (tetren) selon les documents réglementaires, dilué 1:3.
Chlorure de fer (III) 6-eau selon acide chlorhydrique et ajouter de l'eau à 1 dm
.
Nitrate de potassium selon
Bleu de méthyle, mélange solide : 0,1 g de bleu de méthyle est soigneusement trituré avec 10 g de nitrate de potassium.
Magnésium métal selon
Solutions étalons de magnésium
Solution A : 1 g de magnésium est placé dans un bécher d'une contenance de 100 ml. , ajouter 30 cm
eau et 25 cm
acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 1 litre.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de magnésium.
Solution B : 25 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0001 g de magnésium.
Acide cyclohexano-1,2-diaminotétracétique (complexe IV), solution 0,01 mol/dm : 3,64 g de complexone IV sont dissous dans 100 ml
eau contenant 20 cm
solution (40 g/dm
) hydroxyde de sodium. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
La concentration massique de complexone IV est fixée comme suit : 20 cm la solution étalon B est placée dans un bécher d'une capacité de 600 ml
, ajouter 10cm
acide chlorhydrique, 250 cm
eau, 100 cm
ammoniac, un indicateur solide mélanger à la pointe d'une spatule (environ 0,1 g) et titrer avec une solution de complexone IV jusqu'à disparition de la coloration bleue.
Parallèlement, une expérience témoin est réalisée dans les mêmes conditions sans utiliser de solution standard de magnésium.
Concentration massique ( , g/cm
) solution de complexone IV, exprimée en grammes de magnésium pour 1 cm
solution, calculée par la formule
où 
solution étalon B, g ;
est le volume de la solution IV de complexone utilisée pour le titrage de la solution étalon de magnésium, cm
;
est le volume de la solution de complexone IV utilisée pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm
.
5.3 Conduite de l'analyse
5.3.1 Un échantillon de 5 g de l'alliage est placé dans un bécher d'une capacité de 600 ml. , ajouter 20 cm
d'acide chlorhydrique. Après la fin de la réaction de dissolution, ajouter 5 cm
l'acide nitrique et faire bouillir pendant 10 minutes.
5.3.2 Ajouter 2 ml à la solution solution de chlorure ferrique en petites portions, 100 ml
solution (400 g/dm
) hydroxyde de sodium, en mélangeant soigneusement. Continuer à mélanger, ajouter 5 cm
solution de cyanure de potassium ou 20 ml
solution tétrane et 150 cm
l'eau. La solution est portée à ébullition et laissée chaude pendant 30 min pour coaguler les hydroxydes de fer et de magnésium.
La solution avec le précipité est filtrée à travers un filtre à ruban bleu dense, le précipité sur le filtre et les parois du bécher dans lequel la précipitation a été effectuée sont lavées avec une solution chaude (40 g/cm ) d'hydroxyde de sodium, puis deux fois avec de l'eau chaude.
Le gâteau de filtration est dissous dans 40 cm solution chaude d'acide chlorhydrique (1:5). Filtre de rinçage 100 cm
eau chaude, recueil de la solution et lavages dans un bêcher dans lequel on a effectué une précipitation.
Ajouter 1 cm à la solution peroxyde d'hydrogène et ammoniac goutte à goutte jusqu'à ce que la précipitation de l'hydroxyde de fer commence, et encore 4-5 gouttes en excès.
La solution est portée à ébullition et le chauffage est poursuivi pendant encore 5 minutes. Le précipité est filtré en recueillant le filtrat dans un bêcher d'une capacité de 600 ml. et lavé 5 fois à l'eau chaude.
Le filtrat est refroidi, ajouter 100 ml ammoniac, 4 cm
solution de cyanure de potassium ou 15 ml
solution tétrane, un mélange solide de l'indicateur sur la pointe d'une spatule et titrer avec une solution de complexone IV jusqu'à ce que le bleu disparaisse
coloration.
5.3.3 Simultanément à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle est effectuée. Pour cela, dans un verre d'une contenance de 400 cm , recouvert d'un verre de montre, placé à 20 cm
acide chlorhydrique et 5 cm
acide nitrique. Faire bouillir pendant 10 minutes et procéder comme décrit
5.4 Traitement des résultats
5.4.1 Fraction massique de magnésium , %, calculé par la formule
où est le volume de solution de complexone IV utilisé pour le titrage de la solution d'échantillon, cm
;
est le volume de la solution de complexone IV utilisée pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm
;
- concentration massique de complexone IV, exprimée en grammes de magnésium pour 1 cm
solution, g/cm
;
est le poids de l'échantillon,
G.
5.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
6 MÉTHODE COMPLEXSONOMÉTRIQUE AU DIÉTHYLDITHIOCARBAMATE DE SODIUM (lorsque la fraction massique de magnésium est de 0,03 à 0,06%)
6.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur le titrage complexométrique du magnésium avec du Trilon B en milieu alcalin avec séparation préalable des composants interférents.
6.2 Réactifs et solutions
Acide sulfurique selon
Acide chlorhydrique selon
Hydroxyde de sodium selon et 20 g/dm
, fraîchement préparée.
Ammoniac à l'eau selon
Chlorure de fer (III) 6-eau selon acide chlorhydrique et ajouter de l'eau à 1 dm
.
Chlorure d'ammonium selon .
Chlorure de sodium selon
Noir ériochrome T.
Mélange d'indicateur : 0,1 g d'indicateur noir d'ériochrome T est soigneusement trituré avec 10 g de chlorure de sodium.
Solution tampon pH 10 : 70 g de chlorure d'ammonium sont dissous dans environ 150 ml eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, ajouter 750 cm
ammoniac, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.
Diéthyldithiocarbamate de sodium selon .
Indicateur papier universel.
Magnésium métal, pureté non inférieure à 99,99% selon
Solution étalon de magnésium : 1 g de magnésium est placé dans un grand bécher de 400 ml. , ajouter environ 200 cm
eau et 30 cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), couvrir le verre avec un verre de montre. Après dissolution, la solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 50cm
La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 500 ml.
, ajouter 6cm
solution d'acide chlorhydrique (1:1), diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,0001 g de magnésium.
Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Pour établir la concentration massique d'une solution de Trilon B 25 cm la solution étalon de magnésium est placée dans une fiole conique de 500 ml
. Ajouter environ 110 cm
eau, 10 cm
solution de chlorure d'ammonium et régler le pH de la solution à 8-9 en ajoutant de l'ammoniac. La solution est chauffée à une température de 40−60 ° C, ajouter 10 cm
solution tampon et 0,2 à 0,3 g du mélange indicateur. Puis la solution est titrée avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur vire du rouge au bleu.
Concentration massique ( , g/dm
) solution de Trilon B, exprimée en grammes de magnésium dans 1 cm
, calculé par la formule
où est la masse de magnésium dans la solution étalon titrée, g ;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm
.
6.3. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 2 g est dissous dans 50 cm solution d'acide sulfurique (1:9), filtré le cuivre non dissous et lavé sur le filtre 3 fois avec de l'eau chaude. Ajouter 1 cm3 au filtrat froid
solution de chlorure ferrique et sous agitation constante ajouter progressivement 60 ml
solution (300 g/dm
) hydroxyde de sodium.
Après 10 minutes, un mélange d'hydroxydes de fer et de magnésium est séparé par filtration à travers un filtre lâche, dans lequel une petite quantité de pâte à papier préparée à partir d'un filtre sans cendres est placée. Le ballon et le gâteau de filtration sont lavés 2 fois avec une solution froide (20 g/l ) hydroxyde de sodium. Le filtre avec le précipité est transféré dans le ballon dans lequel la précipitation a été effectuée et le précipité est dissous dans 20 à 25 cm
acide chlorhydrique chaud (1:4) en cassant le filtre avec une tige de verre. Ensuite, de l'ammoniac est ajouté jusqu'à ce que le fer soit complètement précipité, chauffé jusqu'à ce qu'un précipité se sépare et filtré à travers un filtre de densité moyenne, le précipité est lavé 5 fois avec de l'eau contenant une petite quantité d'ammoniac. Le filtrat est ajusté à pH 4, ajouter 25 ml
solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, le mélange est laissé 10-15 min pour coagulation, puis le précipité est filtré sur un double filtre avec un peu de masse de papier filtre. Le précipité est lavé 4 fois à l'eau en recueillant le filtrat et les lavages dans une fiole conique de 500 ml.
, ajouter 100 cm
eau, 20cm
solution tampon, 10 cm
ammoniaque, 0,05-0,1 g du mélange indicateur et titré avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur violette vire au bleu. Le titrage est effectué immédiatement après l'ajout de l'indicateur pour éviter une décomposition partielle. Parallèlement, une analyse de la solution témoin est effectuée.
essayer.
6.4 Traitement des résultats
6.4.1 Fraction massique de magnésium , %, calculé par la formule
où - concentration massique de Trilon B, exprimée en grammes de magnésium pour 1 cm
solution, g/cm
;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage de la solution d'échantillon, cm
;
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm
;
est le poids de l'échantillon,
G.
6.4.2 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 1.
