GOST 21877.4-76 Babbits en étain et plomb. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2)

GOST 21877.4-76

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BABBITS ETAIN ET PLOMB

Métho

GOST 21877.7-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2)

GOST 21877.7-76

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BABBITS ETAIN ET PLOMB

Méthode de détermination de l'arsenic

Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage de l'arsenic*

OKSTU 1709**
__________________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.

Valable à partir du 01.01.78
jusqu'au 01.01.83*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par l'Institut central de recherche de l'industrie de l'étain (TsNIIOlovo)

Réalisateur V. A. Arshinnikov

Chef de travail V.S. Meshkova

Artiste GV Ivanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre N.N. Chepelenko

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mai 1976 N 1264

AU LIEU DE GOST 1380 .9−70

INTRODUIT: Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 14.02.83 N 805 du 07.01.83, Amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de la URSS pour Normes du 25.06.87 N 2463 au 03/01/88

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 6 1983, IUS N 10 1987


Cette norme s'applique aux régules d'étain et de plomb et établit une méthode volumétrique pour la détermination de la teneur en arsenic (avec une teneur en arsenic de 0,01 à 1%).

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon de babbitt dans de l'acide sulfurique, la réduction de l'arsenic en arsenic élémentaire avec de l'hypophosphite de sodium dans une solution d'acide chlorhydrique, l'oxydation de l'arsenic filtré avec du bichromate de potassium et le titrage en retour de l'excès ajouté de sel de Mohr avec du bichromate de potassium en présence d'acide phénylanthronilique comme indicateur.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 21877 .0-76.

2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS

Acide sulfurique selon GOST GOST 4204–77 et dilué 1:9.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1 et 1:3.

Hypophosphite de sodium (hypophosphite de sodium) selon GOST 200–76 ; solution préparée en dissolvant 300 g de sel dans 1 litre d'acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est préparée le jour de l'application.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , solution 50 g/dm .

Bicarbonate de sodium selon GOST 4201–79 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552–80 .

Mélange acide : 150 cm de l'acide sulfurique concentré est ajouté à 500 ml eau, refroidir, verser 150 cm l'acide phosphorique et ajouter de l'eau à 1 litre.

Le fer est carbonyle.

Sel de Mohr (sel de sulfate double d'oxyde ferreux et d'ammonium) selon GOST 4208–72 , solution à une concentration de 0,02 mol / dm ; préparé en dissolvant 38,5 g de sel de Mohr dans 5 litres d'eau contenant 250 ml acide sulfurique concentré.

Diphénylamine selon GOST 5825–70 , solution; préparé comme suit : 1 g de diphénylamine est humidifié avec 3-5 cm eau et dissous dans 100 ml acide sulfurique concentré sous agitation.

Acide phénylanthranilique, solution; préparé comme suit : 0,1 g de bicarbonate de sodium est dissous dans 20-40 cm eau distillée, ajouter 0,1 g d'acide phénylanthranilique, chauffer sans bouillir, refroidir et diluer avec de l'eau à 100 ml .

Dichromate de potassium selon GOST 4220–75 , solution de concentration molaire 0,003 mol/dm ; préparé en dissolvant 4,908 g de dichromate de potassium dans 5 litres d'eau.

Liquide de rinçage : jusqu'à 100 cm acide chlorhydrique dilué 1:3, ajouter 1 g d'hypophosphite de sodium.

Réglage du titre de la solution de bichromate de potassium.

En 3-4 flacons d'une capacité de 250 cm avec des valves Bunsen, placer 0,050 g de fer métallique pur, 0,5 g de bicarbonate de sodium chacun et dissoudre dans 40-50 cm acide sulfurique, dilué 1:9. Après dissolution du fer, la solution est légèrement bouillie et refroidie sans retirer le bouchon. La solution est ensuite rapidement diluée avec de l'eau jusqu'à 200 ml. , verser 25 cm un mélange d'acides, deux gouttes de solution de diphénylamine et titré avec une solution de bichromate de potassium jusqu'à obtention d'une couleur bleu-violet stable de la solution.

Concentration molaire de bichromate de potassium (mol/dm ) est calculé par la formule

,

où - la masse d'un échantillon de fer métallique, égale à 0,05 g ;

est le volume de solution de bichromate de potassium utilisé pour le titrage, cm ;

— concentration molaire de bichromate de potassium, mol/dm ;

- la masse molaire de l'équivalent de fer, égale à 55,85 g/mol.

Concentration massique de la solution ( ) dichromate de potassium pour l'arsenic (g/cm ) est calculé par la formule

,

où est la concentration molaire de bichromate de potassium ;

- la quantité d'arsenic correspondant à 1 cm concentration de la solution de bichromate de potassium 0,17 mol / dm .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Babbit pesant 0,5 g (avec une teneur en arsenic de 0,5 à 1%), 1,0 g (avec une teneur en arsenic de 0,1 à 0,5%) et 3,0 g (avec une teneur en arsenic allant jusqu'à 0, 1%) est placé dans un 250 flacon conique ml , verser 20 cm l'acide sulfurique concentré, fermer le ballon avec un petit entonnoir ou un verre de montre et chauffer jusqu'à ce que l'alliage soit complètement dissous et que le précipité devienne blanc. Ensuite, la solution est refroidie, versée 50 ml l'eau et bien mélanger. Lors de l'analyse de la marque babbit BS6, le précipité de sulfate de plomb est déposé pendant 10 à 15 minutes et filtré à travers un filtre de densité moyenne dans un flacon d'une capacité de 250 cm 3 . Le précipité sur le filtre est lavé 4 à 5 fois à l'eau froide afin que le volume du filtrat et de l'eau de lavage ne dépasse pas 70 à 80 cm .

Un volume d'acide chlorhydrique concentré égal au filtrat, 20 cm 3 , est ajouté au filtrat. solution d'hypophosphite de sodium, couvrir le ballon avec un condenseur à reflux et porter à ébullition. Une faible ébullition de la solution est maintenue pendant 30 min, après quoi la solution est laissée sur une plaque chaude jusqu'à ce que le précipité coagule. La solution avec le précipité est refroidie à l'eau courante et le précipité est filtré à travers un écouvillon de la masse de papier filtre, en lavant les flacons et le précipité 5 à 6 fois avec du liquide de lavage, puis 8 à 10 fois avec du chlorure d'ammonium à 5 %. la solution.

Le précipité d'arsenic, ainsi que la masse de papier filtre, sont transférés quantitativement dans le ballon où la précipitation a été effectuée, 50 ml de acide sulfurique, dilué 1:9, et dissous sous agitation vigoureuse dans un excès de dichromate de potassium, en le versant à partir d'une burette de 10, 15 ou 30 ml (en fonction de la teneur en arsenic). Après la dissolution de l'arsenic de la burette, une solution de sel de Mohr est versée jusqu'à ce que la couleur jaune du bichromate de potassium disparaisse et un certain excès (il suffit d'ajouter 20-30 cm ). Ensuite, 3-4 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique sont ajoutées et l'excès de sel de Mohr 0,02 N est titré. avec une solution de bichromate de potassium jusqu'à l'apparition d'une coloration rose de la solution.

(Édition révisée, Rev. N

une).

3.2*. Lors de l'analyse de babbits de grades B83, B88, un échantillon pesant 3,0 g (avec une teneur en arsenic allant jusqu'à 0,5%) est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 40 cm acide chlorhydrique concentré, ajouter goutte à goutte une solution de peroxyde d'hydrogène en évitant l'absence d'agent oxydant. Après dissolution de l'échantillon, la solution est bouillie pour éliminer l'excès de peroxyde d'hydrogène. À la solution refroidie est versé 70-80 cm solution d'acide chlorhydrique diluée 1:1, ajouter 2 à 3 g d'hypophosphite de sodium ou de calcium. La solution est agitée, le ballon est fermé avec un condenseur à reflux. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.
___________
* La numérotation correspond à l'amendement N 2. — Note du fabricant de la base de données.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Teneur en arsenic ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est le volume total de solution de bichromate de potassium utilisée pour dissoudre l'arsenic et titrer l'excès de sel de Mohr, cm ;

est le volume de solution de bichromate de potassium utilisé pour le titrage de la même quantité de sel de Mohr qui a été ajoutée à la solution analysée, cm .

Noter. La quantité de dichromate de potassium utilisée pour le titrage de la solution saline de Mohr est fixée comme suit : verser d'une burette dans un flacon d'une capacité de 250 ml la même quantité de sel de Mohr que celle ajoutée à la solution analysée (20 ou 30 ml ), verser 50 cm acide sulfurique dilué 1:9, 3-4 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique et titré avec une solution de bichromate de potassium jusqu'à apparition d'une coloration rose de la solution ;

— concentration massique de la solution de bichromate de potassium pour l'arsenic, g/cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.