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GOST 15483.2-78

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 15483.2-78

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

ÉTAIN

Méthodes de détermination du bismuth

Étain. Méthodes de dosage du bismuth

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V.S.Baev, T.P. Almanova , G.M. Vlasova , V.Meshkova, L.V. Mishchenko , L.D. Savilova , R.D.

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 13.12.78 N 3300

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 4807−84

4. REMPLACER GOST 15483 .2−70

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro d'article
GOST 860–75
 3.2
GOST 2062–77
 2.2
GOST 3118–77
 2.2
GOST 4109–79
 2.2
GOST 4461–77
 2.2 ; 3.2
GOST 6344–73
 2.2
GOST 10484–78
 3.2
GOST 10928–90
 2.2 ; 3.2
GOST 15483.0-78
 1.1

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 4-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 4-94)

7. REPUBLICATION (avril 1999) avec modifications N 1, 2, 3, approuvées en août 1984, octobre 1985, juin 1989 (IUS 12-84, 1-86, 10-89)


Cette norme établit des méthodes photométriques (à une fraction massique de bismuth de 0,002 à 0,1%) et d'absorption atomique (à une fraction massique de bismuth de 0,01 à 0,1%) pour la détermination du bismuth dans l'étain de toutes qualités, à l'exception de l'étain de haute pureté. .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 4807.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité - selon GOST 15483 .0.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique et bromhydrique avec du brome, l'élimination de l'étain sous forme de bromure en présence d'acide perchlorique et la mesure de la densité optique d'un composé complexe de bismuth avec la thiourée à une longueur d'onde de 440 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Brome selon GOST 4109 .

Mélange à dissoudre, fraîchement préparé : 45 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, 45 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) acide bromhydrique et 10 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) brome.

Acide perchlorique, solution avec une fraction massique de 70 %.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Thiourée selon GOST 6344 , solution avec une fraction massique de 10%.

Bismuth métal selon GOST 10928 .

Solution étalon de bismuth : 0,1000 g de bismuth métallique est dissous dans 30 ml GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, et chauffé pour éliminer les oxydes d'azote, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) contenant 100 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution contient 1 10 GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) g de bismuth.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3

).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. En fonction de la teneur en bismuth, un échantillon d'étain de masse conforme au tableau 1 est placé dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser 10 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange à dissoudre, couvrir d'un verre de montre et laisser sans chauffer jusqu'à dissolution de l'échantillon. Ensuite, le verre de montre est lavé 2-3 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, verser 5 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) perchlorique et évaporé jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide perchlorique. La solution est refroidie, coulée 5 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange pour la dissolution et à nouveau évaporé jusqu'à l'apparition de fumées blanches. Si la solution est trouble, cette opération est répétée jusqu'à ce que la solution devienne claire, ce qui indique l'achèvement de la distillation de l'étain et de l'antimoine.

Tableau 1

Fraction massique de bismuth, %
 Poids de l'échantillon, g
Jusqu'à 0,01
 2
St. 0,01 "0,05
 une
» 0,05 « 0,10
 0,5



La solution d'acide perchlorique refroidie est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) , verser exactement mesuré 20 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de thiourée, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Mesurer la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 440 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

La masse de bismuth en solution est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.3.2. Construire une courbe d'étalonnage dans sept des huit béchers de 50 ml GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) mesure 0,4 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) une solution étalon de bismuth, qui correspond à 0,04 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 et 0,6 mg de bismuth. Verser 5 cm dans chaque verre GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) perchlorique et chauffé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide perchlorique. Les solutions refroidies sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml. GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) . coulé 20 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de thiourée, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. La densité optique est mesurée comme spécifié au paragraphe 2.3.1. La solution de référence est une solution qui ne contient pas de solution standard de bismuth. En fonction des valeurs obtenues de la densité optique et de la teneur en bismuth correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de bismuth ( GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon d'étain, g.

2.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de bismuth, %
 Écart absolu admissible, %
0,002 à 0,005
 0,001
St. 0,005 "0,01
 0,002
» 0,01 « 0,02
 0,003
» 0,02 « 0,05
 0,005
» 0,05 « 0,08
 0,008
» 0,08 « 0,1
 0,010



(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides fluorhydrique et nitrique avec de l'eau et la mesure de l'absorption atomique du bismuth dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 223,1 nm.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique.

Verres en PTFE d'une capacité de 50 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Mélange pour la dissolution : les acides fluorhydrique et nitrique sont mélangés avec de l'eau dans un rapport de 2:3:5, respectivement. Le mélange est stocké dans des récipients en polyéthylène.

Étain de haute pureté selon GOST 860 .

Bismuth selon GOST 10928 .

Étalon de solution de bismuth ; préparé comme indiqué au paragraphe 2.2.

3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une portion pesée d'étain pesant 1 g est placée dans un verre de fluoroplaste d'une contenance de 50 cm3. GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) et verser par petites portions de 10 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange de dissolution, en veillant à ce que la réaction ne se déroule pas violemment. En fin de dissolution, le contenu du bécher est chauffé pendant 1 à 2 minutes, sans ébullition, refroidi, versé dans une fiole jaugée de 50 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

L'absorption atomique du bismuth est mesurée dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 223,1 nm en parallèle avec les solutions pour construire une courbe d'étalonnage et une expérience témoin. La concentration de bismuth dans la solution est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

3.3.2. Pour construire un graphique d'étalonnage, 1,0 g d'étain de haute pureté est placé dans sept verres de fluoroplaste, dissous dans 10 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) mélange de dissolution, en veillant à ce que la réaction ne se déroule pas violemment. Une fois la dissolution terminée, le contenu du bécher est chauffé pendant 1 à 2 min, sans porter à ébullition, et refroidi.

Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml. GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) et six d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) une solution étalon de bismuth, qui correspond à 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 et 1,0 mg de bismuth. Les solutions sont complétées au trait avec de l'eau et mélangées. Mesurer l'absorption atomique du bismuth comme décrit en 3.3.1.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations de bismuth correspondantes, une courbe d'étalonnage est construite.

3.3.1, 3.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de bismuth ( GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) — concentration de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) est la concentration de bismuth dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) est le volume de la solution photométrique, cm GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon d'étain, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2)

.

3.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles à un niveau de confiance GOST 15483.2-78 Étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3) 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).