GOST 19251.7-93

GOST 19251.7-93 Zinc. Méthodes de dosage de l'aluminium

GOST 19251.7−93

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ZINC

Méthodes de dosage de l'aluminium

Zinc. Méthodes de dosage de l'aluminium

OKS 77.120
OKSTU 1709

Date de lancement 1997-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Eastern Research Mining and Metallurgical Institute of Non-Ferrous Metals (VNIITsvetmet)

INTRODUIT par la norme d'État de la République du Kazakhstan

2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 15 mars 1994 (Rapport N 1 de l'UGI)

A voté pour accepter :

3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 19 juin 1996 N 387, la norme interétatique GOST 19251 .7-93 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 1997.

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 DOMAINE D'UTILISATION

Cette norme s'applique aux nuances de zinc TsV, TsV0, Ts0A, Ts0, Ts1, Ts2 selon GOST 3640 et établit des méthodes d'absorption atomique et photométriques pour déterminer la teneur en aluminium dans la plage de fractions massiques de 0,002 à 0,03%.

2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 199−78 Acétate de sodium 3-eau. Caractéristiques

GOST 3118−77 (ST SEV 4276−83) Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques

GOST 3760−79 (ST SEV 3858−82) Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4217−77 (ST SEV 1697−79) Nitrate de potassium. Caractéristiques

GOST 4234−77 Chlorure de potassium. Caractéristiques

GOST 4461−77 (ST SEV 3855−82) Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 10929−76 (ST SEV 5768−86) Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 19251.0-79 Zinc. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 19908−90 Creusets, bols, verres, flacons, entonnoirs, éprouvettes et pointes en verre de quartz transparent. Spécifications générales

GOST 23957.1-80 Zinc. Méthode de détermination de l'absorption atomique du plomb, du cadmium et de l'antimoine

GOST 24147−80 Ammoniac aqueux de haute pureté. Caractéristiques

GOST 25336−82 (ST SEV 2945−81, ST SEV 4023−83, ST SEV 4975−85, ST SEV 4976−85) Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 27068−86 (ST SEV 223−85) Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) 5-eau. Caractéristiques

3 EXIGENCES GÉNÉRALES

Les exigences générales pour les méthodes d'analyse sont conformes aux normes GOST 19251 .0 et GOST 23957 .1*.
_______________
* Valide GOST 23957 .1-2003. - Notez "CODE".

4 EXIGENCES DE SÉCURITÉ

Exigences de sécurité - selon GOST 23957 .1 et GOST 19251 .0.

5 MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la ligne analytique d'aluminium à 309,3 nm lorsque des solutions d'échantillon et des solutions de référence sont introduites dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

Les échantillons de zinc sont mis en solution par décomposition acide.

Lors de la détermination de l'aluminium dans la gamme des fractions massiques de 0,01 à 0,03%, des solutions photométriques sont obtenues immédiatement après dissolution de l'échantillon dans l'acide; lorsqu'il est déterminé dans la gamme des fractions massiques de 0,002 à 0,01 %, l'aluminium est pré-concentré par précipitation sur de l'hydroxyde de fer.

5.1 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique de toute marque avec une source de rayonnement pour l'aluminium.

Air comprimé sous pression 2 10 -6 10 Pa (2−6 atm) selon l'appareil utilisé.

Ballons à fond plat ou conique d'une capacité de 200-250 cm3 et des verres en verre résistant à la chaleur ou aux produits chimiques d'une capacité de 250 à 400 cm 3 - selon GOST 25336 .

Acétylène en bouteille.

Protoxyde d'azote en bouteilles.

Filtres anesthésiés ruban bleu - selon [1].

Acide nitrique - selon GOST 4461 et dilué 1:3, 1:1.

Acide chlorhydrique - selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Ammoniac à l'eau - selon GOST 3760 , dilué 1: 1,5.

Peroxyde d'hydrogène - selon GOST 10929 .

Poudre de fer réduite de qualité PZhV-1 - selon GOST 9849 .

Solution de fer : 0,5 g de fer est dissous dans 50 ml acide chlorhydrique additionné de quelques gouttes d'acide nitrique (1:3), transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm solution contient 10 mg de fer.

Granulés métalliques d'aluminium - selon [2].

Chlorure de potassium - selon GOST 4234 , solution 191 g / dm .

Nitrate de potassium - selon GOST 4217 , solution 260 g / dm .

Solutions standards et solutions de référence :

Solution étalon A : 1 000 g d'aluminium métallique sont dissous dans 50 ml acide chlorhydrique lorsqu'il est chauffé, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm solution, A contient 1000 microgrammes d'aluminium.

Solution étalon B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm la solution B contient 100 microgrammes d'aluminium.

Solution étalon B : 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm la solution B contient 10 µg d'aluminium.

Solutions de référence : en fioles jaugées d'une capacité de 100 ml pipeter les solutions étalons B et C selon le tableau 1.


Tableau 1 - Préparation des solutions de référence

Les solutions de référence sont préparées en deux séries :

Série I - 3 cm sont ajoutés à chacune des fioles jaugées solution de nitrate de potassium, 6 cm acide nitrique (1:1), diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger ;

Série II - 3 cm sont ajoutés à chacune des fioles jaugées solution de chlorure de potassium, 2 cm solution de fer et 30 cm solution d'acide chlorhydrique, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

5.2 Conduite de l'analyse

5.2.1 Détermination de l'aluminium dans la gamme des fractions massiques de 0,01 à 0,03 %

Une portion pesée de zinc pesant 1 000 g est placée dans une fiole conique ou un bécher d'une capacité de 200 à 250 cm , verser 15 cm solution d'acide nitrique (1:3) et dissous par chauffage. La solution est refroidie, ajouter 1,5 cm solution de nitrate de potassium, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Les solutions à analyser et les solutions témoins de la série I sont aspergées de protoxyde d'azote-acétylène dans la flamme et l'absorbance de la raie analytique de l'aluminium à 309,3 nm est mesurée.

Les conditions de mesure sont choisies en fonction de l'instrument utilisé. Sur les spectrophotomètres à modes de fonctionnement "concentration" et "absorption", ils fonctionnent soit en mode "concentration" puis le résultat est obtenu sur l'afficheur en μg/cm , soit en mode "absorption" par la méthode des "solutions limites" ou par la courbe d'étalonnage. Sur les spectrophotomètres qui ont le mode de fonctionnement "absorption", ils fonctionnent dans ce mode par la méthode des "solutions limites" ou selon la courbe d'étalonnage.

5.2.2 Détermination de l'aluminium dans la gamme des fractions massiques de 0,002 à 0,01 %

Le zinc pesant 5.000 g est placé dans un verre d'une capacité de 400 ml et dissoudre dans 50 cm acide nitrique (1:1) sans chauffer, ajouter 1 cm peroxyde d'hydrogène, dilué avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 120 ml , ajouter 1cm solution de fer et verser 90 cm solution d'ammoniaque, en agitant l'échantillon avec une tige de verre. Chauffer la solution sur la cuisinière jusqu'à ce que le précipité coagule. Après 15-20 minutes, l'échantillon est filtré à travers un filtre dense (ruban bleu). Le bêcher dans lequel les hydroxydes ont été précipités et le gâteau de filtre ont été lavés une fois avec de l'eau. Le gâteau de filtration est dissous dans 15 cm solution d'acide chlorhydrique (1: 1), chauffée à 70-90 ° C, après lavage du bécher avec cette solution, dans laquelle les hydroxydes ont précipité. Recueillir la solution dans une fiole jaugée de 50 ml. , dans lequel 1,5 cm est préalablement placé solution de chlorure de potassium, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Les solutions analysées et les solutions témoins de la série II pulvérisent du protoxyde d'azote-acétylène dans la flamme et mesurent l'absorption de la ligne analytique d'aluminium. Conditions de mesure - selon 5.2.1.

5.3 Traitement des résultats

5.3.1 Fraction massique d'aluminium , %, calculé par la formule

, (une)

où — concentration massique d'aluminium dans la solution analysée, déterminée selon la courbe d'étalonnage ou par la méthode des "solutions limites", µg/cm ;

est le volume de la solution analysée, cm ;

est le poids de l'échantillon de zinc, g.

5.3.2 Écarts absolus admissibles (%) des résultats de deux déterminations parallèles ( - indice de répétabilité) et les résultats de deux analyses ( - indice de reproductibilité) avec probabilité de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2 (détermination de l'aluminium selon 5.2.2) et le tableau 3 (détermination de l'aluminium selon 5.2.1).


Tableau 2 - Tolérances absolues

En pourcentage

Tableau 3 - Tolérances absolues

En pourcentage

Les écarts absolus admissibles pour les fractions massiques intermédiaires d'aluminium sont calculés par interpolation linéaire.

6 MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré de l'aluminium avec le chromazurol C (S) à pH = 5,7-5,8 et la mesure de sa densité optique à une longueur d'onde de 590 nm. L'effet gênant du fer est éliminé par réduction avec de l'acide ascorbique; le cuivre est masqué par du thiosulfate de sodium.

6.1 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.

Flacons à quartz - selon GOST 19908 d'une capacité de 250 cm 3 .

Acide nitrique - selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique - selon GOST 14261 , dilué 1:1, 1:3 et une solution de 0,1 mol / dm .

Acide ascorbique, solution 10 g/dm , fraîchement préparée.

Ammoniac à l'eau - selon GOST 24147 , dilué 1:10.

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) - selon GOST 27068 , solution 50 g / dm , fraîchement préparée.

Acétate de sodium - selon GOST 199 , solution 2 mol / dm .

Chromazurol C (S) - selon [3], solution 1 g/dm .

Papier indicateur universel - selon [4].

Zinc - selon GOST 3640 , marque TsV00.

Solution de zinc : 5 000 g de zinc sont dissous par chauffage dans 70 ml acide chlorhydrique (1:1) avec l'ajout de 6-7 gouttes d'acide nitrique. La solution est évaporée en sels humides. Le résidu est dissous dans l'eau, transféré dans une fiole jaugée de 500 ml. , diluer au trait et mélanger. 1cm solution contient 10 mg de zinc.

Granulés métalliques d'aluminium - selon [2].

Solutions standards aluminium :

Solution A : 0,100 g d'aluminium est dissous par chauffage dans 50 ml acide chlorhydrique (1:3), refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm solution, A contient 0,1 mg d'aluminium.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm la solution B contient 0,01 mg d'aluminium.

Solution B : 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm la solution B contient 0,001 mg d'aluminium.

Les solutions B et C sont préparées le jour de l'utilisation.

6.2 Conduite de l'analyse

6.2.1 Le zinc pesant 0,500 g est placé dans un ballon de quartz conique d'une capacité de 250 ml et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm acide chlorhydrique (1:1) avec l'ajout de 6-7 gouttes d'acide nitrique. La solution est évaporée en sels humides. Le résidu est dissous dans l'eau, transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Aliquote de 10 ml de solution (avec une fraction massique d'aluminium jusqu'à 0,01%) ou 2 cm (avec une fraction massique d'aluminium supérieure à 0,01%) est placé dans un verre d'une capacité de 50 cm , ajouter 2cm solution d'acide ascorbique et soigneusement neutralisé avec de l'ammoniaque (1:10) jusqu'à pH=5 en utilisant du papier indicateur universel. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 25 ml , ajouter 1,5cm solution de thiosulfate de sodium, laver les parois du ballon avec de l'eau, ajouter 2,5 cm solution d'acide chlorhydrique 0,1 mol/dm , 1,0cm solution de chromazurol C (S), 2,5 cm solution d'acétate de sodium, en agitant la solution après l'ajout de chaque réactif. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 590 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 50 mm. La solution de référence est une solution contenant les mêmes quantités d'acide ascorbique, de thiosulfate de sodium, d'acide chlorhydrique, de chromazurol C(S) et d'acétate de sodium. Simultanément à l'analyse, une expérience témoin est réalisée avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse et dans les mêmes conditions. La teneur en aluminium est fixée selon le calibrage g

rafiks.

6.2.2 Construire des courbes d'étalonnage dans des béchers de 50 ml placer 0, 1, 2, 3, 4 et 5 cm solution B, qui correspond à 0, 1, 2, 3, 4 et 5 µg d'aluminium, ajouter 5 ml solution de zinc (avec une fraction massique d'aluminium jusqu'à 0,01%) ou 1 cm solution de zinc (avec une fraction massique d'aluminium supérieure à 0,01%), ajouter 2 cm solution d'acide ascorbique et procéder comme décrit en 6.2.1.

En fonction des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et de la teneur en aluminium correspondante, des graphiques d'étalonnage sont construits.

6.3 Traitement des résultats

6.3.1 Fraction massique d'aluminium , %, calculé par la formule

, (2)

où est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le poids de l'échantillon de zinc, g ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm .

6.3.2 Différences absolues admissibles (%) des résultats de deux déterminations parallèles ( - indice de répétabilité) et les résultats de deux analyses ( - indice de reproductibilité) avec probabilité de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 4.


Tableau 4 - Tolérances absolues

En pourcentage

Les écarts absolus admissibles pour les fractions massiques intermédiaires d'aluminium sont calculés par interpolation linéaire.

ANNEXE A (informative). BIBLIOGRAPHIE

ANNEXE A
(référence)

1 TU 6-09-1678-86 Ruban bleu pour filtres sans cendre

2 TU 6-09-3742-87 Aluminium granulé qualité analytique, h.

3 TU 6-09-05-1175-82 Chromazurol C (S)

4 TU 6-09-1181-89 Papier indicateur universel