GOST 23328-95
GOST 23328–95 Alliages de zinc. Méthodes d'analyse spectrale
GOST 23328−95
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES DE ZINC
Méthodes d'analyse spectrale
Alliages de zinc. Méthodes d'analyse spectrale
OKS 77.120*
OKP 17 2140
_________________
* Dans l'index "National Standards" 2007
OKS
Date de lancement 1997-01-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par le Donetsk State Institute of Non-Ferrous Metals (DonITsM), (MTK 107)
INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification
2 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification le 26 avril 1995 (procès-verbal n° 7 de l'UGI)
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| la République de Biélorussie | Belstandard |
| République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| Turkménistan | Inspection de l'État du Turkménistan |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 Par résolution du Comité de la Fédération de Russie pour la normalisation, la métrologie et la certification du 19 juin 1996 N 409, la norme interétatique
4 AU LIEU DE
1 DOMAINE D'UTILISATION
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'émission atomique pour la détermination de la teneur des éléments énumérés dans le Tableau 1 dans des échantillons de fonte de zinc et d'alliages antifriction.
Tableau 1
| Élément défini | Gamme de fractions massiques d'éléments, % | ||||
| Aluminium | De | 3 | avant de | 13 | incl. |
| Cuivre | St. | 0,01 | " | 6 | " |
| Magnésium | " | 0,01 | " | 0,1 | " |
| Conduire | " | 0,001 | " | 0,1 | " |
| Le fer | " | 0,01 | " | 0,2 | " |
| Étain | " | 0,001 | " | 0,02 | " |
| Cadmium | " | 0,001 | " | 0,02 | " |
| Silicium | " | 0,01 | " | 0,04 | " |
2 RÉFÉRENCES RÉGLEMENTAIRES
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
Échantillons de la norme GOST 8.315−91 GSI. Dispositions de base, procédure de développement, certification, agrément, enregistrement et candidature*
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* Valide
GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques
GOST 24231−80 Métaux et alliages non ferreux. Exigences générales pour la sélection et la préparation des échantillons pour l'analyse chimique
GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 ESSENCE DE LA MÉTHODE
La méthode est basée sur l'excitation du rayonnement des atomes de l'échantillon de l'alliage analysé par une décharge électrique, la décomposition du rayonnement en un spectre, l'enregistrement de signaux analytiques proportionnels à l'intensité des raies spectrales, et la détermination ultérieure des valeurs de la fraction massique à l'aide des caractéristiques d'étalonnage.
4 EQUIPEMENT ET MATERIELS
Spectromètres photoélectriques d'émission atomique.
Argon gazeux des premier et plus hauts grades - selon
Purificateur pour sécher et purifier l'argon.
Climatiseurs qui fournissent une température et une humidité constantes.
Tour ou autre équipement pour la préparation d'échantillons pour analyse.
Électrodes de tungstène sous forme de tiges d'un diamètre de 1 à 6 mm et charbons de qualité spectrale G3 d'un diamètre de 6 mm.
Échantillons standard (RS) - selon
Il est permis d'utiliser d'autres équipements et matériaux qui garantissent l'exactitude des résultats d'analyse prévus par la présente norme.
5 PREPARATION POUR L'ANALYSE
5.1 Exigences générales - selon
5.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons pour analyse sont effectués conformément à
5.3 La surface analysée de l'échantillon est meulée sur un tour. Le plan aiguisé de l'échantillon doit être uniforme, lisse, sans cavités de retrait, pores, fissures, scories et inclusions non métalliques. La préparation de la surface analysée est effectuée immédiatement avant l'analyse.
5.4 La préparation du spectromètre pour les mesures est effectuée conformément au mode d'emploi.
5.5 L'étalonnage du spectromètre est effectué en fonction du MR de la composition des alliages de zinc. Le traitement de la surface analysée du CO et de l'échantillon doit être identique.
5.6 Les caractéristiques d'étalonnage, établies en tenant compte de l'influence de la composition chimique et des propriétés physicochimiques du CO et de l'échantillon analysé, sont exprimées sous forme d'équation relationnelle, de graphiques ou de tableaux.
Il est permis d'utiliser des caractéristiques d'étalonnage avec l'introduction d'amendements qui corrigent l'influence de la composition chimique.
Pour les spectromètres connectés à un ordinateur, la procédure d'étalonnage est déterminée par le logiciel.
6 CONDUITE DE L'ANALYSE ET TRAITEMENT DES RESULTATS
6.1 Les conditions d'analyse sont données à l'annexe A.
6.2 Les longueurs d'onde des raies spectrales et la gamme des valeurs des fractions massiques des éléments sont données en annexe A.
6.3 Il est permis d'utiliser d'autres conditions pour l'analyse et les raies spectrales qui garantissent l'exactitude de l'analyse prévue par la présente norme.
6.4 L'analyse des échantillons est effectuée en deux déterminations parallèles. Le résultat de la détermination parallèle est considéré comme le résultat de l'enregistrement du signal analytique, exprimé en unités de la fraction massique de l'élément.
Trois définitions parallèles sont autorisées.
6.5 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles du signal analytique, exprimé en unités de la fraction massique de l'élément, ne doit pas dépasser la valeur admissible à un niveau de confiance de 0,95. Écart admissible calculé selon la formule
où 2,77 ou 3,31 est la valeur critique du rapport de la plage des résultats de deux ou trois déterminations parallèles, respectivement, à l'écart type à un niveau de confiance de 0,95 ;
est l'écart-type relatif caractérisant la convergence des résultats des déterminations parallèles. Valeurs
sont donnés dans le tableau 2 ;
est la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles.
Tableau 2
| Objet défini | Gamme de fractions massiques, % | Ecart-type relatif caractérisant la convergence des résultats des déterminations parallèles, | Écart-type relatif caractérisant la reproductibilité des résultats d'analyse, |
| Cadmium, étain, plomb | 0,001 à 0,01 incl. | 0,10 | 0,15 |
| Fer, cadmium, silicium, magnésium, cuivre, étain, plomb | St. 0.01 "0.1" | 0,05 | 0,10 |
| Fer, cuivre | » 0,1 « 0,5 « | 0,03 | 0,05 |
| Cuivre | » 0,5 « 2,0 « | 0,02 | 0,05 |
| Aluminium, cuivre | » 2.0 « 5.0 « | 0,02 | 0,04 |
| Aluminium, cuivre | Plus de 5,0 | 0,02 | 0,03 |
6.6 Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles qui satisfont aux exigences de 6.5.
7 CONTROLE DE L'EXACTITUDE DES RESULTATS DE L'ANALYSE
7.1 Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué à l'aide du MR de la composition. La fréquence de contrôle est fixée en tenant compte de la stabilité des caractéristiques d'étalonnage pour chaque spectromètre d'émission atomique spécifique.
7.2 Un contrôle extraordinaire de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué après réparation, entretien du spectromètre ou modification des conditions d'analyse.
7.3 Le contrôle de la convergence des résultats des déterminations parallèles des fractions massiques des éléments dans le CO et des échantillons est effectué conformément au 6.5.
7.4 Le contrôle de la reproductibilité des résultats de l'analyse s'effectue en déterminant les fractions massiques des éléments dans le CO et/ou les échantillons préalablement analysés.
Les écarts entre les résultats de l'analyse primaire et répétée du même échantillon ou MR ne doivent pas dépasser le (probabilité de confiance 0,95), calculée par la formule
où 2,77 est la valeur critique du rapport de la plage de deux résultats d'analyse à leur écart type à un niveau de confiance de 0,95 ;
— écart-type relatif caractérisant la reproductibilité des résultats d'analyse.
Valeurs sont donnés dans le tableau 2 ;
— la moyenne arithmétique des résultats de l'analyse primaire et répétée ou la valeur certifiée de la fraction massique de l'élément dans le SS.
7.5 Lors de la vérification de l'exactitude des résultats d'analyse à l'aide de RM, les écarts entre les fractions massiques reproduites et certifiées de l'élément en RM ne doivent pas dépasser 0,4 .
7.6 Lors du contrôle de l'exactitude par comparaison sélective du résultat de l'analyse des émissions atomiques de l'échantillon avec le résultat de l'analyse du même échantillon
obtenus par d'autres méthodes normalisées ou certifiées, la condition suivante doit être remplie :
où - l'écart entre les résultats de l'analyse d'un même échantillon permis par une autre technique.
7.7 Si l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ou l'écart entre les résultats de l'analyse selon 7.4-7.6 dépasse les valeurs admissibles, l'analyse est répétée.
Si, au cours de la ré-analyse, l'écart dépasse les valeurs autorisées, les résultats d'analyse sont reconnus comme incorrects et les mesures sont arrêtées jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué la violation du cours normal de l'analyse soient clarifiées et éliminées.
7.8 Les résultats de l'analyse de plusieurs échantillons prélevés sur un même lot d'alliage ne peuvent être interprétés qu'en tenant compte de l'hétérogénéité du lot, des erreurs d'échantillonnage, etc.
ANNEXE A (recommandé)
Tableau A.1 — Conditions d'essai
| Paramètres contrôlés | Spectromètres d'émission atomique | ||
| MFS-3, MFS-6, arc CA | ARL 3560, étincelle basse tension | ||
| pré-intégration | l'intégration | ||
| Tension, V | 220 | 400 | 350 |
| fréquence Hz | - | 100 | 100 |
| Résistance, Ohm | - | - | 4.7 |
| Intensité actuelle, A | 1,8−8 | - | - |
| Écart analytique, mm | 1.5 | quatre | quatre |
| Largeur de la fente d'entrée, mm | 0,02−0,03 | 0,02−0,03 | - |
| Purger la chambre avec de l'argon, s | - | 5 | - |
| Temps d'irradiation, s | 5−10 | quinze | - |
| Temps d'exposition, s | 20−60 | - | 5 |
| électrodes | Charbons de grade spectral G3 d'un diamètre de 6 mm, affûtés sur un hémisphère d'un rayon de 1,5 mm | Tungstène | |
Tableau A.2 - Longueurs des raies spectrales et plages des fractions massiques des éléments
| Élément défini | Longueur d'onde de l'élément déterminé, mm* | Plage de valeurs de la fraction massique des éléments, % |
| Aluminium | 266,0 | De 3 à 7 inclus. |
| 308.2 | ||
| 309.2 | ||
| Aluminium | 396.1 | Rue 7 |
| 305.4 | ||
| Le fer | 259,9 | De 0,01 à 0,1 inclus |
| 273,9 | ||
| 302.0 | ||
| 371,9 | ||
| Cadmium | 226,5 | » 0,001 « 0,02 « |
| 228.8 | ||
| 326.1 | ||
| 361.0 | ||
| Silicium | 288.1 | » 0,01 « 0,04 « |
| Magnésium | 277,9 | » 0,01 « 0,1 « |
| 279,0 | ||
| 279,5 | ||
| 277,5 | ||
| Cuivre | 327.3 | » 0,01 « 0,5 « |
| 261.8 | St. 0,5 | |
| 296.1 | ||
| Étain | 283,9 | De 0.005 à 0.02 " |
| 317,5 | ||
| Conduire | 283.3 | » 0,001 « 0,1 « |
| 405.7 | ||
| Ligne de comparaison du zinc | 250.2 | |
| 307.2 | ||
| 307.5 | ||
| 334,5 |
________________
* La dimension correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.
