GOST 21877.10−76 Babbits en étain et plomb. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2)

GOST 21877.10−76

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BABBITS ETAIN ET PLOMB

GOST 21877.8−76 Babbits en étain et plomb. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

GOST 21877.8−76

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BABBITS ETAIN ET PLOMB

Méthodes de dosage du zinc

Babbits en étain et plomb. Méthodes de dosage du zinc*

OKSTU 1709**
_______________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Introduit en plus, Rev. N 2.

Valable à partir du 01.01.78
jusqu'au 01.01.83*
______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
de normalisation, de métrologie
et certification (IUS N 2, 1993). -
Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par l'Institut central de recherche de l'industrie de l'étain (TsNIIOlovo)

Réalisateur V. A. Arshinnikov

Chef de travail V.S. Meshkova

Artiste GV Ivanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre N.N. Chepelenko

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mai 1976 N 1264

AU LIEU DE GOST 1380 .10−70

INTRODUIT: Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 02.14.83 N 805 du 07.01.83, Amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour Normes du 25.06.87 N 2463 du 03.01.88

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 6 1983, IUS N 10 1987


Cette norme s'applique aux régules d'étain et de plomb et établit des méthodes photocolorimétriques et spectrales pour déterminer la teneur en zinc (avec une teneur en zinc de 0,001 à 0,15 %) et l'absorption atomique.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 21877 .0-76.

2. MÉTHODE PHOTOCOLORIMÉTRIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ZINC

2.1. Essence de méthode

L'échantillon est digéré dans un mélange d'acide chlorhydrique et de brome. L'étain et l'antimoine sont distillés sous forme de chlorures, le zinc est extrait avec de l'alcool isoamylique d'une solution d'acide chlorhydrique et, après transfert dans la phase aqueuse, est dosé par photocolorimétrie du complexe coloré avec la dithizone dans le tétrachlorure de carbone à une longueur d'onde de 540 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.

Ampoules à décanter d'une capacité de 100, 150 et 700 ml .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:10.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Brome selon GOST 4109–79 .

Ammoniac selon GOST 3760–79 .

Thiocyanate d'ammonium, solution 400 g/dm . La solution est purifiée des impuretés par extraction à l'alcool isoamylique : 500 ml la solution est agitée avec 25 cm alcool isoamylique pendant 2 minutes.

liquide de nettoyage; préparé comme suit : à 300 cm l'eau est versée 100 cm Solution purifiée à 40 % de thiocyanate d'ammonium et 2,5 cm solution d'acide sulfurique diluée 1:1.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , solution 200 g/dm . La solution est purifiée avec de la dithizone, dont 100 ml la solution est agitée avec une solution de dithizone 0,05 g/dm en portions de 2-3 cm jusqu'à ce que la couleur de la dithizone cesse de changer. Ensuite, le reste de la dithizone est éliminé de la solution avec du tétrachlorure de carbone jusqu'à ce qu'une nouvelle portion de celle-ci reste incolore.

Solution ammoniacale de chlorure d'ammonium : à 200 cm l'eau est versée 20 cm solution de chlorure d'ammonium purifiée à 20 % et 25 cm une solution d'ammoniaque.

Alcool isoamylique selon GOST 5830–79 .

Rouge d'alizarine C (alizarinesulfonate de sodium), solution 1 g/dm , indicateur.

Acide acétique selon GOST 61–75 , solution de concentration 4 mol/dm ; préparé comme suit : 240 cm les acides sont versés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Acétate de sodium selon GOST 199–78 , solution de concentration 1 mol/dm ; préparé comme suit : 60,05 g d'acétate de sodium sont dissous dans de l'eau, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Solution tampon acétate : préparée en mélangeant des parties égales d'une solution à 4 mol/l l'acide acétique et une solution de concentration 1 mol/dm acétate de sodium (pH 4).

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) selon GOST 244–76 , solution 500 g/dm , purifié à la dithizone de la même manière que le chlorure d'ammonium.

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 .

Dithizone (diphénylthiocarbazone) selon GOST 10165–79 , solution 0,5 g/dm : préparé en dissolvant 50 mg de réactif dans 50 ml le tétrachlorure de carbone. La solution est transférée dans une ampoule à décanter et agitée deux fois avec 100 ml concentration de la solution d'ammoniaque 20 g/dm , après quoi la couche organique est jetée. La couche aqueuse est légèrement acidifiée avec de l'acide chlorhydrique concentré, ajouter 50 ml tétrachlorure de carbone et agiter. Après séparation du tétrachlorure de carbone, l'extraction est répétée avec une nouvelle portion de tétrachlorure de carbone. Les deux extraits sont combinés et lavés à l'eau. La solution de dithizone est stockée dans une bouteille sombre avec un bouchon rodé.

Solution de dithizone 0,05 g/dm ; préparé par dilution avec une solution de tétrachlorure de carbone de concentration 0,5 g/dm 10 fois.

Zinc selon GOST 3640–79 *, qualités TsV ou Ts1.
________________
* Valid GOST 3640–94 , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Solutions étalons de zinc

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de zinc métallique est dissous dans 10 ml l'acide chlorhydrique dilué 1:1 est transvasé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1,0 mg de zinc.

Solution B ; préparé en diluant la solution avec de l'eau, A 100 fois par jour d'application.

1cm la solution B contient 0,01 mg de zinc.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une pesée de 0,5 g de régule est placée dans un verre d'une contenance de 100 ml. , verser 7 cm acide chlorhydrique concentré, 1-1,5 cm brome, couvrir d'un verre de montre et maintenir sans chauffer jusqu'à dissolution de l'échantillon. Ensuite, le verre est retiré, lavé 2-3 cm l'acide chlorhydrique et, en chauffant modérément, évaporer la solution à sec. Le résidu sec est traité à nouveau 5 cm acide chlorhydrique concentré et de nouveau évaporé à sec. Ajouter 20 cm au résidu sec acide chlorhydrique, dilué 1:10, et porté à ébullition. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml , diluer au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:10 et mélanger. Après décantation à partir d'une solution limpide, une aliquote de la solution est prélevée à la pipette et transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 ml. .

La taille de la partie aliquote en fonction de la teneur en zinc de l'échantillon est indiquée dans le tableau.1.

Tableau 1

Ensuite, 20 cm3 sont versés dans une ampoule à décanter Solution de thiocyanate d'ammonium à 40 %, 1 cm acide sulfurique dilué 1:1 et 10 ml l'alcool azoamylique. Boucher l'entonnoir et agiter vigoureusement pendant 2 minutes. Après séparation des liquides, la couche aqueuse est jetée. A la solution d'alcool dans l'entonnoir verser 20 ml liquide de lavage et agiter l'entonnoir pendant 1 min. La couche aqueuse est à nouveau rejetée. L'opération de lavage est répétée trois fois de plus. Ensuite, 15 cm3 sont ajoutés à la phase organique. solution ammoniacale de chlorure d'ammonium, agiter pendant 15 s et après séparation du liquide, verser l'ammoniac de zinc dans une autre ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml . Réextraction avec 15 cm solution d'ammoniaque de chlorure d'ammonium est répétée à nouveau.

Les solutions d'ammoniac sont combinées, deux gouttes d'indicateur rouge d'alizarine, une solution tampon d'acétate sont ajoutées à l'entonnoir à pH 5-6 (la solution devient jaune-rose) et 1 cm solution de thiosulfate de sodium.

La solution est extraite avec une solution à 0,005% de dithizone dans du tétrachlorure de carbone par portions de 2-3 cm . Au fur et à mesure que le zinc est extrait de la solution aqueuse, la couleur de l'extrait passe du rouge au violet en passant par le vert. L'extraction est terminée lorsqu'une nouvelle portion de dithizone ne change pas de couleur. Les extraits sont versés dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. avec un bouchon rodé, ajouter du tétrachlorure de carbone jusqu'au trait de jauge, mélanger et filtrer la solution à travers un filtre sec sans cendre dans un flacon sec, en jetant les premières portions du filtrat.

La densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à une longueur d'onde de 540 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 1 cm Le tétrachlorure de carbone est utilisé comme solution de référence.

(Édition révisée, Rev. N

une).

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des ampoules à décanter d'une capacité de 100 ml mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm solution étalon B, versée dans des entonnoirs de 30 cm solution ammoniacale de chlorure d'ammonium, deux gouttes de l'indicateur, régler avec une solution tampon acétate pH 5-6 puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

La densité optique des solutions est mesurée, et après soustraction des lectures de la densité optique des solutions étalons, les lectures de la densité optique de la solution de l'expérience de contrôle forment un graphique d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Teneur en zinc ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de zinc trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE SPECTROCHIMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ZINC

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la conversion de l'échantillon de métal analysé en oxyde. L'échantillon oxydé est mélangé avec de la poudre de carbone et placé dans le cratère de l'électrode de carbone inférieure. Un arc DC est utilisé pour exciter le spectre. Le spectre de l'arc est photographié à l'aide d'un spectrographe. Le noircissement des raies analytiques et du « standard interne » est mesuré. Les concentrations des éléments déterminés sont trouvées selon la courbe d'étalonnage.

3.2. Equipements, matériels et réactifs

Spectrographe pour enregistrer la région ultraviolette du spectre avec un système d'éclairage à trois lentilles, ou tout type de spectrographe fonctionnant dans la région ultraviolette, avec enregistrement photographique ou photoélectrique du spectre.

Alimentation en courant continu pour la puissance de l'arc.

Four à moufle électrique avec thermostat.

Armoire de séchage.

Tasses d'évaporation en quartz.

Verres en quartz.

Les échelles sont de torsion ou analytiques.

Microphotomètre.

Mortier d'agate ou de verre organique.

Plaques photographiques spectrographiques type 1 ou ES.

Des charbons d'une pureté spectrale.

Bain électrique ou cuisinière électrique.

Révélateur et fixateur selon GOST 10691 .0-73* - GOST 10691 .4-73*. L'utilisation d'un révélateur et d'un fixateur de composition différente est autorisée.
_________________
* Valide GOST 10691 .0-84 ;
** GOST 10691 .4-84.- La note du fabricant de la base de données est valide.

Oxyde de cuivre, qualité analytique

Alcool éthylique selon GOST 5962–67 .
______________
* Valide GOST R 51652-2000. — Note du fabricant de la base de données.
Oxyde de plomb selon GOST 9199–77 , qualité analytique

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , chimiquement pur, distillé.

Trioxyde d'antimoine, qualité analytique

Oxyde de zinc selon GOST 10262–73 , qualité analytique

Oxyde d'étain selon GOST 22516–77 , qualité analytique.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3. Préparation des échantillons d'étalonnage

Les échantillons de calibrage sont préparés identiques en termes de contenu des composants principaux aux échantillons analysés. La base pour la préparation des échantillons d'étalonnage est un mélange des quantités correspondantes d'oxyde : étain, antimoine, cuivre (pour les régules B88, B83 et B83S), étain, antimoine et plomb (pour les régules B16, BN et BS6).

L'oxyde de zinc est introduit dans l'échantillon de tête contenant 1 % de zinc par métal. L'échantillon est mélangé avec de l'alcool, puis séché, calciné et à nouveau soigneusement mélangé.

Des échantillons de travail sont préparés en diluant successivement chaque échantillon précédent avec une base. Préparez une série d'échantillons avec une teneur en zinc comprise entre 0,003 et 0,2 %.

3.4. À partir de l'échantillon moyen, un échantillon pesant 3 à 5 g est prélevé, qui est placé dans un verre ou une tasse de quartz, versé 50 à 70 cm acide nitrique dilué 1:1. Les échantillons sont dissous avec un chauffage modéré. La solution est évaporée à sec puis calcinée dans un four à moufle à une température de 500-550°C pendant 20 min.

Le précipité d'oxydes métalliques obtenu lors de la dissolution et de la calcination est soigneusement mélangé, fourré dans les cratères d'électrodes en carbone, ayant une taille de 3x3 mm, avec des trous latéraux de 1 mm. Avant la spectrographie, les électrodes de carbone doivent être cuites dans un arc de courant alternatif de 10 à 12 A pendant 15 s. Pendant la spectrographie, les électrodes sont placées de sorte que l'électrode inférieure avec l'échantillon soit l'anode, et l'électrode supérieure, aiguisée sur un cône tronqué, avec une plate-forme de 1,5 à 2,0 mm de diamètre, soit la cathode.

Le temps d'exposition, l'ouverture intermédiaire, la largeur de fente sont choisis optimaux pour obtenir l'intensité des spectres dans la région de noircissement normal. Les spectres sont excités dans un arc de courant alternatif d'une puissance de 10 A. Le temps de développement de la plaque est de 3 minutes à une température de révélateur de 18 à 20 °C.

Les spectres sont enregistrés sur une plaque de type 1 ou ES.

La détermination de la teneur en zinc est effectuée à partir d'un échantillon selon trois dosages parallèles.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Sur les spectrogrammes obtenus, le noircissement des raies de zinc et des raies "standard interne" est photométré.

Les lignées analytiques utilisées et les lignées "standard interne" sont présentées dans le tableau 3.

Tableau 3

Selon les résultats de la photométrie des spectres des échantillons d'étalonnage, un graphique d'étalonnage est construit aux coordonnées .

D'après les résultats de photométrie des spectres d'échantillons selon les graphiques, la teneur en zinc est trouvée. Le résultat est multiplié par un facteur de conversion de 1,2.

3.5.2. Les écarts absolus admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LA DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN ZINC

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'absorption sélective de la lumière d'une source standard par des atomes de zinc. La solution est pulvérisée dans une flamme acétylène-air d'un spectromètre d'absorption atomique et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 213,8 nm.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Gobelets en fluoroplastique d'une contenance de 50 et 300 cm3 .

Acide nitrique, os.h. selon GOST 11125–78 *.
______________
* GOST 11125–84 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

Acide fluorhydrique (acide fluorhydrique).

Eau distillée selon GOST 6709–72 , distillée deux fois.

Mélange pour dissolution; préparé selon GOST 21877 .3−76.

Mélange de chrome, solution de bichromate de potassium, concentration 100 g/dm dans l'acide sulfurique concentré;

Zinc selon GOST 3640–79 .

Solutions étalons de zinc.

Solution A ; préparé comme suit : 0,1000 g de zinc est dissous dans 20 ml l'acide nitrique, dilué 1:1, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm solution contient 0,1 mg de zinc.

Solution B ; préparé avant utilisation : 10 cm solution, A est placé dans un flacon d'une contenance de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm la solution B contient 0,01 mg de zinc.

(Édition modifiée, Rev. N 2

).

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. La verrerie nécessaire à l'analyse est lavée successivement avec un mélange de chrome, d'acide chlorhydrique, d'eau puis lavée au moins deux fois avec de l'eau distillée.

4.3.2. En fonction de la teneur en zinc, un échantillon de régule avec la masse indiquée dans le tableau 5 est placé dans un verre de fluoroplaste d'une capacité de 50 cm et verser par petites portions de 10 cm mélanges de dissolution. De plus, l'analyse est effectuée selon GOST 21877 .3−76.

Tableau 5

La photométrie est réalisée à une longueur d'onde de 213,8 nm dans les conditions spécifiées dans GOST 21877 .3−76.

La concentration en zinc est fixée selon la courbe d'étalonnage, par photométrie simultanément avec les solutions analysées une série de solutions à teneur connue en zinc.

4.3.3. Construire une courbe d'étalonnage dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 cm3 mesuré avec une microburette 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 10,0 ; 15,0 ; 20,0 cm solution étalon B de zinc, versée dans 10 ml mélange de dissolution, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Photométriquement comme solutions analysées. Sur la base des valeurs d'absorption moyennes obtenues et des concentrations connues de zinc, une courbe d'étalonnage est construite.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Teneur en zinc ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la concentration de la solution photométrique, μg/ml ;

est le volume de la solution photométrique, ml ;

est le poids de l'échantillon de babbit, g ;

— facteur de conversion des microgrammes en grammes.

4.4.2. Écarts absolus admissibles dans les résultats de l'analyse à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 6.

Tableau 6