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GOST 26880.1-86 (ST SEV 5010-85 - ST SEV 5013-85, ST SEV 5509-86, ST SEV 5511-86) Plomb. Méthode d'analyse par absorption atomique (avec modifications n° 1, 2)


GOST 26880.1−86
(ST SEV 5010−85-
ST SEV 5013−85,
ST SEV

GOST 17261-2008 GOST 3778-98 GOST 3640-94 GOST 25284.8-95 GOST 25284.7-95 GOST 25284.6-95 GOST 25284.5-95 GOST 25284.4-95 GOST 25284.3-95 GOST 25284.2-95 GOST 25284.1-95 GOST 25284.0-95 GOST 25140-93 GOST 23957.2-2003 GOST 23957.1-2003 GOST 23328-95 GOST 22861-93 GOST 21438-95 GOST 21437-95 GOST 19424-97 GOST 15483.10-2004 GOST 1293.0-2006 GOST 1219.1-74 GOST 1219.3-74 GOST 21877.6-76 GOST 21877.0-76 GOST 9519.1-77 GOST 15483.1-78 GOST 15483.0-78 GOST 1293.0-83 GOST 1293.3-83 GOST 26880.1-86 GOST 1219.4-74 GOST 1219.8-74 GOST 1219.2-74 GOST 860-75 GOST 21877.3-76 GOST 21877.1-76 GOST 21877.9-76 GOST 21877.4-76 GOST 21877.7-76 GOST 21877.2-76 GOST 21877.10-76 GOST 21877.8-76 GOST 22518.2-77 GOST 22518.4-77 GOST 9519.2-77 GOST 22518.1-77 GOST 1293.6-78 GOST 15483.11-78 GOST 15483.8-78 GOST 15483.3-78 GOST 15483.6-78 GOST 19251.3-79 GOST 20580.8-80 GOST 20580.2-80 GOST 20580.3-80 GOST 1293.11-83 GOST 1293.1-83 GOST 27225-87 GOST 30608-98 GOST 19251.7-93 GOST P 51014-97 GOST 17261-77 GOST 22518.3-77 GOST 9519.3-77 GOST 8857-77 GOST 15483.4-78 GOST 19251.0-79 GOST 19251.5-79 GOST 19251.2-79 GOST 20580.1-80 GOST 20580.6-80 GOST 20580.7-80 GOST 20580.4-80 GOST 1292-81 GOST 9519.0-82 GOST 1293.10-83 GOST 1293.12-83 GOST 1293.5-83 GOST 1293.2-83 GOST 30082-93 GOST 1219.6-74 GOST 1219.0-74 GOST 1219.5-74 GOST 1219.7-74 GOST 21877.5-76 GOST 21877.11-76 GOST 15483.9-78 GOST 15483.7-78 GOST 15483.2-78 GOST 1293.9-78 GOST 15483.5-78 GOST 19251.1-79 GOST 19251.6-79 GOST 19251.4-79 GOST 20580.0-80 GOST 20580.5-80 GOST 1293.7-83 GOST 1293.13-83 GOST 1293.14-83 GOST 1293.4-83 GOST 26880.2-86 GOST 26958-86 GOST 1020-97 GOST 30609-98 GOST 1293.15-90 GOST 1209-90 GOST 1293.16-93 GOST 13348-74 GOST 1320-74 NORME NATIONALE P 52371-2005

GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2)

GOST 1219.4-74

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BABBITS CALCIUM

Méthode de détermination de la teneur en magnésium

Alliages plomb-calcium.
Méthode de détermination de la teneur en magnésium



ISS 77.160.20*
OKSTU 1709

____________________

* Dans l'index "National Standards" 2006
ISS 77.120.60. - Notez "CODE".

Date de lancement 1975-01-01


Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 17 janvier 1974 N 150, la date d'introduction a été fixée au 01.01.75

La période de validité a été levée conformément au protocole N 2-92 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 2-93)

AU LIEU DE GOST 1219–60 dans une partie de Sec. V

EDITION (septembre 2003) avec modifications N 1, 2, approuvée en novembre 1979, novembre 1984 (IUS 1-80, 2-85).


Cette norme s'applique aux régules de calcium et établit une méthode complexométrique volumétrique pour la détermination de la teneur en magnésium (avec une fraction massique de magnésium de 0,01 à 0,2%).

La méthode est basée sur la capacité d'un ion magnésium à former en milieu alcalin un composé chélaté avec le Trilon B. Pour établir le point final du titrage, des indicateurs métalliques appropriés sont utilisés, qui forment des complexes colorés avec l'ion à déterminer, qui sont moins stables que le complexe de cet ion avec le Trilon B. Au point final du titrage à pleine liaison au complexe de l'ion titrable avec le Trilon B, la solution est colorée de la couleur inhérente à l'indicateur libre. Les composants d'alliage gênants sont éliminés par précipitation séquentielle avec du sulfate de sodium, du diéthyldithiocarbamate de sodium et de l'oxalate d'ammonium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 1219 .0-74.

2. RÉACTIFS ET SOLUTIONS

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:4.

Sulfate de sodium selon GOST 4166–76 , solution à 20%.

Diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864–71 , solution à 10%.

Eau ammoniaque selon GOST 3760–79 , solution à 25%.

Oxalate d'ammonium selon GOST 5712–78 , solution à 4%.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 .

Chlorure de sodium selon GOST 4233–77 .

Clignotant ériochrome noir T; préparé comme suit : 0,1 g de l'indicateur est soigneusement trituré avec 10 g de chlorure de sodium.

solution tampon; préparé comme suit : 20 g de chlorure d'ammonium sont dissous dans l'eau, 100 ml de GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) ammoniaque et dilué à 1 dm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) l'eau.

Zinc selon GOST 3640–94 grade Ts0, solution 0,02 M; préparé comme suit : d'abord, une solution de zinc 0,1 M est préparée, pour laquelle un échantillon de zinc de 6,538 g est dissous dans 50 cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1, placer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) et diluer au trait avec de l'eau. Mesuré avec précision 200 cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) Une solution de zinc 0,1 M est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) et diluer au trait avec de l'eau.

Trilon B (sel disodique de l'acide éthylènediaminetétraacétique) selon GOST 10652–73 , solution 0,02 M; préparer comme suit : 8 g de Trilon B sont dissous dans l'eau et le volume est ajusté à 1 dm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) .

Réglage du titre de la solution 0,02 M de Trilon B

Le titre de la solution de Trilon B est fixé à 0,02 M de solution de chlorure de zinc. fit 20cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) une solution aqueuse de chlorure de zinc dans une fiole conique, ajouter 100 ml GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) eau, 15cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) mélange tampon et 0,05-0,1 g de l'indicateur noir d'ériochrome T. La solution violette résultante est titrée avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur vire au bleu sans teinte violette.

Titre Trilon B ( GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) ), exprimé en g/cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) magnésium, calculé par la formule

GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) ,


où GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) - la quantité de magnésium correspondant à 1 cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) Solution de trilon 0,02 M, g/cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) ;

GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) - la quantité de solution de zinc 0,02 M, cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) ;

GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) - la quantité de solution de Trilon B utilisée pour le titrage, cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) .

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

Babbit pesait 5 g, pris avec une erreur ne dépassant pas 0,001 g, dissous dans 30 cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:4, lorsqu'il est chauffé. Lors de la dissolution, le verre est recouvert d'un verre de montre. Après dissolution de l'alliage, 40 cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) eau chaude et 20 cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) sulfate de sodium sous agitation constante. Laisser reposer le précipité pendant 10 minutes et filtrer à travers un filtre à double densité moyenne. Le précipité est lavé dans un bêcher et sur le filtre 3 fois avec de l'eau froide et jeté. Ajouter 50 cm3 au filtrat GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) solution de diéthyldithiocarbamate de sodium. On laisse le précipité se déposer pendant 10 à 15 minutes, après quoi il est filtré sur un triple filtre lâche, sur lequel est placée une petite quantité de pâte à papier préparée à partir d'un filtre sans cendre. Le précipité est lavé dans le ballon et sur le filtre 3 fois avec de l'eau et jeté. Ajouter 50 cm3 au filtrat GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) solution d'oxalate d'ammonium et porté à ébullition, qui est maintenue pendant 10 minutes. La solution est ensuite laissée au repos pendant 1 heure, puis filtrée à travers un filtre de densité moyenne, sur lequel une petite quantité de pulpe est déposée.

Le filtrat et les lavages sont recueillis dans une fiole conique de 500 ml. GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) . Rincer le ballon et filtrer 3-4 fois avec de l'eau froide (bouillie). Au filtrat ajouter 100 ml GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) eau, 20 cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) solution tampon, 20 cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) ammoniaque et 0,05-0,1 g de l'indicateur noir ériochrome T, après quoi il est titré avec une solution 0,02 M de Trilon B jusqu'à ce que la couleur violette vire au bleu. Le titrage est effectué immédiatement après l'ajout de l'indicateur pour éviter sa décomposition partielle.

Parallèlement à l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle est réalisée pour tous les réactifs utilisés pour déterminer la teneur en magnésium.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS D'ANALYSE

4.1. Fraction massique de magnésium ( GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) ,


où GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) - titre de la solution 0,02 M de Trilon B, exprimé en g/cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) magnésium;

GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) est la quantité de solution de Trilon B 0,02 M utilisée pour le titrage de la solution d'échantillon, cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) ;

GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) - la quantité de solution 0,02 M de Trilon B, utilisée pour le titrage de la solution de l'expérience témoin, cm GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) ;

GOST 1219.4-74 Babbits de calcium. Méthode de détermination de la teneur en magnésium (avec amendements n° 1, 2) - poids de régule, g

.

4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats extrêmes de l'analyse ne doivent pas dépasser 0,0015 % avec une fraction massique de magnésium de 0,01 à 0,03 % et 0,003 % avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,03 à 0,07 %, 0,005 % avec une fraction massique de magnésium de 0,07 à 0,2 %.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).