GOST 21877.5-76

GOST 21877.5-76 Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage du fer (avec modifications n° 1, 2)

GOST 21877.5−76

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

BABBITS ETAIN ET PLOMB

Méthode de détermination du fer

Babbits en étain et plomb. Méthode de dosage du fer*

OKSTU 1709**
_______________
* Nom de la norme. Édition révisée, Rev. N 2.
** Code standard. Introduit en outre, Rev. N 2.

Valable à partir du 01.01.78
jusqu'au 01.01.83*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 2, 1993). — Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par l'Institut central de recherche de l'industrie de l'étain (TsNIIOlovo)

Réalisateur V. A. Arshinnikov

Chef de travail V.S. Meshkova

Artiste GV Ivanova

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Adjoint Ministre N.N. Chepelenko

PRÉPARÉ POUR APPROBATION par le All-Union Research Institute for Standardization (VNIIS)

Réalisateur A. V. Glichev

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24 mai 1976 N 1264

AU LIEU DE GOST 1380 .4−70

INTRODUIT: Amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 14.02.83 N 804 du 07.01.83, Amendement n ° 2, approuvé et mis en vigueur par décret du Comité d'État de l'URSS pour Normes du 25.06.87 N 2463 au 03/01/88

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 6 1983, IUS N 10 1987


Cette norme s'applique aux régules d'étain et de plomb et spécifie une méthode photocolorimétrique pour la détermination de la teneur en fer (avec une teneur en fer de 0,002 à 0,1%).

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans un mélange d'acide bromhydrique et de brome avec addition d'acide perchlorique. L'étain et l'antimoine sont distillés sous forme de bromures, le cuivre est éliminé par réduction avec du plomb en métal. En milieu légèrement acide, la densité optique du complexe de fer coloré avec l'orthophénanthroline est mesurée à une longueur d'onde de 510 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 21877 .0-76.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 .

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide bromhydrique selon GOST 2062–77 .

Acide perchlorique.

Brome selon GOST 4109–79 .

Mélange dissolvant : 90 cm acide bromhydrique mélangé avec 10 ml brome.

Acide chlorhydrique hydroxylamine selon GOST 5456–79 .

O-phénanthroline.

Acétate de sodium (trihydraté) selon GOST 199–78 .

Acide acétique selon GOST 61–75 .

Mélange réactionnel pour colorimétrie : mélange des solutions A, B, C dans le rapport 1:1:3.

Solution A ; préparé comme suit : 10 g d'acide chlorhydrique hydroxylamine sont dissous dans un peu d'eau et portés à 1 litre avec de l'eau.

Solution B ; préparé comme suit : 1,5 g d'o-phénanthroline est dissous dans l'eau et dilué avec de l'eau jusqu'à 1 litre.

Solution B ; préparer comme suit : 272 g d'acétate de sodium sont dissous dans environ 500 ml eau, verser 240 cm
l'acide acétique, filtrer (si nécessaire) et diluer à 1 litre avec de l'eau.

Plomb granulé selon GOST 3778–77 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3778–98 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Fer métallique, solutions standards.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de fer est dissous dans un verre d'une capacité de 250 ml à 25cm l'acide nitrique, dilué 1:1, et éliminer les oxydes d'azote par ébullition. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l, ajustée au trait avec de l'eau et mélangée.

1cm solution, A contient 0,5 mg de fer.

Solution B ; préparé comme suit : 20 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,02 mg de fer.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Détermination du fer sans séparation du cuivre et du plomb

Une pesée de 0,5 g de régule est placée dans un verre d'une contenance de 250 cm et dissoudre dans 15 cm mélanges à dissoudre avec chauffage modéré. Après dissolution complète, ajouter 5 cm perchlorique et évaporé jusqu'à l'apparition de fumées blanches. Si la solution est trouble, ajoutez encore 5 cm mélange pour la dissolution et à nouveau évaporé jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide perchlorique.

Si l'échantillon contient une grande quantité de plomb, du bromure de plomb peut précipiter. Dans ce cas, quelques gouttes d'acide nitrique concentré sont ajoutées à la solution pour décomposer le précipité de bromure de plomb. La solution est évaporée jusqu'à un volume d'environ 2 cm , refroidi et dilué avec de l'eau à 40 cm , le niveau de la solution dans le verre est marqué avec un crayon sur le verre.

5 g de plomb granulaire sont ajoutés à la solution et bouillis pendant 15 minutes, en ajoutant de l'eau jusqu'au repère au fur et à mesure que la solution s'évapore. Ensuite, ajoutez encore 1 g de plomb et faites bouillir à nouveau pendant 10 minutes. Si la surface du plomb nouvellement ajouté est propre, non colorée par le cuivre libéré, la réduction peut être considérée comme complète. La solution sur plomb est vidangée et le plomb est lavé par décantation. Si la solution est trouble, elle est filtrée à travers un filtre dense et lavée 3 à 4 fois avec de l'eau.

La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer avec de l'eau jusqu'à 50 cm , verser 25 cm mélange réactionnel et diluer au volume avec de l'eau.

Si la teneur en fer de l'échantillon dépasse 0,04 %, la solution dans la fiole jaugée est portée au trait avec de l'eau mélangée et 10 ml de solution dans une autre fiole jaugée de 100 ml , dilué à 50 cm , verser 25 cm mélange réactionnel et diluer au volume avec de l'eau.

Après 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 510 nm, à l'aide de cuves d'une épaisseur de couche de 3 cm La solution de référence est l'eau.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.1a. Dosage du fer après séparation du cuivre et du plomb par électrolyse. La décomposition du babbitt et l'isolement du cuivre et du plomb par électrolyse sont effectués selon GOST 21877 .3−76. La solution après électrolyse est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 200 ml et diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Dans une fiole jaugée de 100 ml prendre 50cm solution, verser 10 cm concentration en acide sulfosalicylique 100 g/dm , ajouter goutte à goutte de l'ammoniaque jusqu'à apparition d'une coloration jaune puis 5 cm excès. La solution est complétée au trait avec de l'eau et mélangée. Après 30 minutes, la densité optique est mesurée dans une cuvette à une longueur d'onde de 520 à 550 nm avec une épaisseur de couche absorbant la lumière de 20 mm. La solution de référence est l'eau.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En cinq fioles jaugées d'une contenance de 100 ml contribution 0,0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 5,0 cm solution étalon B, diluée avec de l'eau à 50 ml , ajouter 26 cm mélange réactionnel et une analyse plus poussée est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques et de leurs concentrations de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Teneur en fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2. Les écarts absolus admissibles des résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 2).