GOST 1293.2-83

GOST 1293.2−83 Alliages plomb-antimoine. Méthodes de dosage du cuivre (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1293.2-83*
______________________
* Désignation standard.
Édition révisée, Rev. N 2.

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES PLOMB-ANTIMONIQUE

Méthodes de détermination du cuivre

Alliages plomb-antimoine. Méthodes de dosage du cuivre

OKSTU 1709*
________________

* Édition révisée, Rev. N 1.

Valable à partir du 01/07/83
jusqu'au 01.07.88*
_______________________________
* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.

DÉVELOPPÉ par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

A.P. Sychev, M.G. Sayun , L.I. Maksai , R.D. Kogan

INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

Membre du conseil A. P. Snurnikov

APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 8 février 1983 N 706

AU LIEU DE GOST 1293 .2−74

INTRODUIT: Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 20/11/87 N 4205 du 01/07/88, Amendement N 2, adopté par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et Certification (PV N 13 du 28/05/98) . Développeur d'État Kazakhstan. Le décret de la norme d'État de Russie du 11.04.2001 N 173-st est entré en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie à partir du 01.01.2002

Les modifications N 1, 2 ont été apportées par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 2, 1988, IUS N 7, 2001

La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du cuivre à une fraction massique de cuivre de 0,001 à 0,6 % dans les alliages plomb-antimoine.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse selon GOST 1293 .0-83.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU CUIVRE AVEC CUPRIZONE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de couleur bleue de cuivre divalent avec de la cuprizone à pH 9 et la mesure ultérieure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 595 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1 et 1:49.

Ammoniac d'eau selon GOST 3760–79 , dilué 1:1.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Cuprizone (biscyclohexanone-oxalyldihydrazone).

Acide citrique selon GOST 3652–69 .

Cuivre selon GOST 859–78 *, grade M0.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . Ici et plus loin. — Note du fabricant de la base de données.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3. Préparation à l'analyse

2.3.1. Préparation de solutions étalons de cuivre

Solution A : 1,0000 g de cuivre est dissous dans 20 ml acide nitrique (1:1). La solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. . Après refroidissement, la solution a été complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

1cm solution, A contient 1,0 mg de cuivre.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3.2. Préparation d'une solution alcoolique à 0,5% de cuprizone : 0,5 g de cuprizone est dissous par chauffage dans 100 ml alcool éthylique.

2.3.3. Préparation de la solution tampon pH 9 : 300 g d'acide citrique sont dissous dans 300 ml eau, ajouter 400 ml solution d'ammoniaque, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

2.3.4. Construire une courbe d'étalonnage dans six des sept fioles jaugées de 50 ml chacun pour 1, 3, 5, 8, 10 et 12 cm la solution B, qui correspond à 10, 30, 50, 80, 100 et 120 microgrammes de cuivre. La solution B n'est pas versée dans le septième flacon. Diluer le volume de chaque solution avec de l'eau à 20 ml. et ajouter une solution d'ammoniac goutte à goutte jusqu'à pH 9 selon le papier indicateur universel. ajouter 10cm solution tampon et 3 cm solution de cuprizone. Après ajout de chaque réactif, les solutions sont mélangées, puis diluées au trait avec de l'eau. Après 30-40 min, la densité optique de chaque solution est mesurée à une longueur d'onde de 595 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueur d'onde de 590-610 nm sur un colorimètre photoélectrique. La solution de référence est une solution qui ne contient pas de solution standard de cuivre.

En fonction des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et de la teneur en cuivre correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Réalisation d'une analyse

2.4.1. Un échantillon de l'alliage pesant 1,0000 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 20 cm solution d'acide nitrique.

Après dissolution, le contenu du ballon est évaporé en sels humides. Ajouter 50 cm au reste eau et 10 cm solution d'acide sulfurique (1: 1), faire bouillir pendant 10 minutes et laisser reposer pendant 2 heures.La solution est filtrée à travers un filtre dense, lavée plusieurs fois avec une solution d'acide sulfurique (1:49), recueillant le filtrat et les lavages dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , et évaporé à un volume de 20 cm . La solution est refroidie, ajustée avec une solution d'ammoniaque à pH 9 selon du papier indicateur universel et 10 ml de solution tampon. 2 cm sont ajoutés à la solution obtenue. solution de cuprizone, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Si la fraction massique de cuivre dans l'alliage dépasse 0,01 %, le filtrat et les lavages sont recueillis dans une fiole conique de 250 ml. , neutralisé avec une solution d'ammoniaque jusqu'à pH 7 et transvasé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml . Une aliquote est prélevée de la solution comme indiqué conformément au tableau 1. Transférer une aliquote de la solution dans une fiole jaugée de 50 ml. , ajouter goutte à goutte une solution d'ammoniaque jusqu'à pH 9 sur du papier indicateur universel, puis 10 cm solution tampon et 2 cm solution de cuprizone. Après ajout de chaque réactif, la solution est agitée. La solution résultante a été complétée au trait avec de l'eau et mélangée.

Tableau 1

Après 30-40 min, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 595 nm sur un spectrophotomètre ou dans la gamme de longueur d'onde de 590-610 nm sur un colorimètre photoélectrique. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

La masse de cuivre est trouvée selon le graphique d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

est le volume de la solution initiale, cm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm .

2.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par GOST 1293 .0−83.

L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites , donné dans le tableau 2, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de la précision de l'analyse sont positifs.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.5.3. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité de l'alliage.

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU CUIVRE AVEC DIÉTHYLDITHIOCARBAMATE DE PLOMB

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le dosage photométrique du cuivre par la couleur jaune de son complexe diéthyldithiocarbamate. La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 436 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution 500 g/dm .

Plomb acétique selon GOST 1027–67 .

Chloroforme (trichlorométhane), distillé ou tétrachlorure de carbone selon GOST 20288–74 .

Cuivre selon GOST 859–78 grade M0.

N,N-diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864–71 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.3. Préparation à l'analyse

3.3.1. Préparation de solutions étalons de cuivre

Solution A : 0,1000 g de cuivre est dissous dans 5 ml acide nitrique (1:1), dilué avec de l'eau à 50-60 cm , faire bouillir jusqu'à élimination complète des oxydes d'azote, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de cuivre.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,002 mg de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 2)

.

3.3.2. Préparation d'une solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans du chloroforme ou du tétrachlorure de carbone

0,2 g d'acétate de plomb est dissous dans 100 ml l'eau; 0,2 g de diéthyldithiocarbamate de sodium est également dissous dans 100 ml l'eau et filtré à travers un filtre dense. La solution d'acétate de plomb est ensuite transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 300 ml. , ajouter 2cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, 10 cm chloroforme ou tétrachlorure de carbone et extrait pendant 1 min. Si la couche de chloroforme ou de tétrachlorure de carbone vire au brun, jetez-la. L'extraction est répétée jusqu'à ce que la couche de chloroforme ou de tétrachlorure de carbone devienne incolore. Après cela, la totalité de la solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, 100 ml, est versée dans le contenu de l'entonnoir. chloroforme ou tétrachlorure de carbone et agiter pendant 1 min. L'extraction est répétée trois fois, en ajoutant 100 ml chloroforme ou tétrachlorure de carbone et verser à chaque fois une couche de chloroforme ou de tétrachlorure de carbone dans une fiole jaugée sèche d'une capacité de 1000 ml . Le volume dans la fiole jaugée est ajusté au trait avec du chloroforme ou du tétrachlorure de carbone et bien mélangé; la solution est stockée dans une bouteille sombre pendant une longue période.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.3.3. Construire une courbe d'étalonnage dans six des sept ampoules à décanter d'une capacité de 100 ml prendre 1, 2, 3, 4, 5 et 6 cm la solution B, qui correspond à 2, 4, 6, 8, 10 et 12 microgrammes de cuivre. La solution n'est pas injectée dans le septième entonnoir. Verser de l'eau dans tous les entonnoirs jusqu'à 20 cm , 25cm solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans du chloroforme ou du tétrachlorure de carbone et agiter pendant 1 min. Les extraits sont versés dans des flacons propres et secs d'une contenance de 50 ml. . Après 10 minutes, la densité optique des extraits est mesurée dans la gamme de longueur d'onde de 430-455 nm sur un colorimètre photoélectrique ou à une longueur d'onde de 436 nm sur un spectrophotomètre. La solution de référence est le chloroforme ou le tétrachlorure de carbone.

En fonction des valeurs obtenues de la densité optique des extraits (moins la densité optique de la solution dans laquelle la solution standard de cuivre n'a pas été introduite) et des teneurs en cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4. Réalisation d'une analyse

Un alliage pesant 1,0000 g avec une fraction massique de cuivre jusqu'à 0,02% ou 0,5000 g avec une fraction massique de cuivre supérieure à 0,02% est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre à feu doux dans 20 cm acide nitrique (1:1) additionné de 2 cm solution d'acide tartrique recouverte d'un verre de montre. Ensuite, le verre de montre est retiré, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ou 500 ml. .

Les solutions sont diluées avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangées. En fonction de la fraction massique de cuivre, une aliquote de la solution est prélevée conformément au tableau 3 et placée dans une ampoule à décanter d'une contenance de 100 ml .

Tableau 3

Verser de l'eau jusqu'à 20 cm . De la burette verser dans la même ampoule à décanter 25 cm solution de diéthyldithiocarbamate de plomb dans du chloroforme ou du tétrachlorure de carbone et agiter pendant 1 min. La couche organique est versée dans un flacon sec et propre de 50 ml. et après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée dans la gamme de longueur d'onde de 430-455 nm sur un photoélectrocolorimètre ou à une longueur d'onde de 436 nm sur un spectrophotomètre.

Le chloroforme ou le tétrachlorure de carbone est utilisé comme solution de référence.

La masse de cuivre est trouvée selon le graphique d'étalonnage.

3.3.3, 3.4. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique de cuivre ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cuivre dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

est la masse de cuivre dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

est le volume de la solution initiale de l'alliage, cm ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g ;

est le volume d'une aliquote de la solution, cm

.

3.5.2. Divergence des résultats des déterminations parallèles (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles) et l'écart entre les résultats de l'analyse (la différence entre les résultats les plus grands et les plus petits de l'analyse) avec un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser les valeurs des écarts absolus admissibles indiquées dans le tableau 2.

Le contrôle de l'exactitude de l'analyse est effectué à l'aide d'échantillons standard ou d'autres méthodes prévues par GOST 1293 .0−83.

L'erreur des résultats de l'analyse (à un niveau de confiance =0,95) ne dépasse pas les valeurs limites , donné dans le tableau 2, dans les conditions suivantes : l'écart entre les résultats des déterminations parallèles ne dépasse pas les limites admissibles, les résultats du contrôle de la précision de l'analyse sont positifs.

(Édition modifiée, Rev. N 2).