GOST 20580.8-80
GOST 20580.8-80 (ST SEV 913-78) Plomb. Méthode de dosage du fer (avec modification n° 1)
GOST 20580.8−80
(ST SEV 913−78)
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
CONDUIRE
Méthode de détermination du fer
conduire. Méthode de dosage du fer
OKSTU 1709*
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* Introduit en plus, Rev. N 1.
Date de lancement 1980-12-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 29 avril 1980 N 1976, la période de validité est fixée à partir du 01.12.80
Vérifié en 1983. Par le décret de la norme nationale
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* La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 7−95 du Conseil interétatique pour la normalisation, la métrologie et la certification. (IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.
AU LIEU DE
RÉPUBLICATION. Décembre 1984
INTRODUIT L'amendement n ° 1, approuvé et mis en vigueur par le décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes
Le changement N 1 a été effectué par le fabricant de la base de données selon le texte de IUS N 11, 1990
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du fer de 0,0005 à 0,015 % dans le plomb (99,992-99,5 %).
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe -phénanthroline avec des ions ferreux à pH 2−9 et photométrie de la solution rouge orangée résultante à une longueur d'onde de 508 nm.
La norme est entièrement conforme à ST SEV 913-78.
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1 Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique de tout type pour la mesure dans la région visible du spectre.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique hydroxylamine selon , fraîchement préparée.
Acétate de sodium selon .
-chlorhydrate de phénanthroline monohydraté, solution à la concentration massique de 5 g/dm
, fraîchement préparée.
Poudre de fer réduite de qualité PZhV-1 selon
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* Les spécifications mentionnées ici ne sont pas données. Voir le lien pour plus d'informations. — Note du fabricant de la base de données.
solutions étalons de fer.
Solution A : 0,100 g de fer ou 0,143 g d'oxyde de fer (III) est dissous dans 5 ml solution d'acide nitrique (1:1), ajouter 25 cm
eau et porter à ébullition. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
, verser 10 cm
l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,1 mg de fer.
Solution B : 10 cm solution, A est diluée avec de l'eau dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
et mélanger.
1cm la solution B contient 0,01 mg de fer.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1 Les copeaux de plomb sont traités avec un aimant pour éliminer les particules de fer tombées lors du meulage du métal.
En fonction de la fraction massique de fer attendue, des échantillons sont prélevés dont la masse est indiquée dans le tableau 1.
Tableau 1
| Fraction massique de fer, % | Poids de l'échantillon, g | |||
| De | 0,0005 | avant de | 0,001 | 2 000 |
| St. | 0,001 | " | 0,005 | 1 000 |
| " | 0,005 | " | 0,008 | 0,500 |
| " | 0,008 | " | 0,015 | 0,250 |
Un poids de plomb est dissous dans 15 cm acide nitrique (1:2), évaporé à sec, le résidu sec est dissous dans 10 cm
solution d'acide nitrique (1:9). ajouter environ 10 cm
solution d'acétate de sodium pour obtenir un pH de 3,5. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 25 ml.
. Ajoutez ensuite 1cm
solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique, 2 cm
la solution
-phénanthroline et ajouter de l'eau jusqu'au repère. Après ajout de chaque réactif, la solution est agitée. Après 30 minutes, la densité optique de la solution colorée est mesurée à une longueur d'onde de 508 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
La quantité de fer dans le volume colorimétrique est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.2 Construire une courbe d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées d'une capacité de 25 ml mettre 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm
solution standard B. Le sixième flacon est utilisé pour l'expérience de contrôle. Les six fioles jaugées sont remplies de 10 ml
l'acide nitrique (1:9) puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.
Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des fractions massiques de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1 Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon de plomb, g.
4.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Tableau 2
| Fraction massique de fer, % | Écarts admissibles dans les définitions parallèles, % | Écarts admissibles dans les résultats d'analyse, % |
| De 0,0005 à 0,0010 inclus | 0,0003 | 0,0004 |
| St. 0.0010 "0.0030" | 0,0005 | 0,0006 |
| » 0,0030 « 0,0050 « | 0,0006 | 0,0008 |
| » 0,0050 « 0,0100 « | 0,0010 | 0,0013 |
| » 0,010 « 0,015 « | 0,001 | 0,002 |
(Édition modifiée, Rev. N 1).
Texte électronique du document
préparé par Kodeks JSC et vérifié par rapport à :
publication officielle
Conduire. Méthodes d'analyse chimique.
GOST 20580.0-80 -
M. : Maison d'édition de normes, 1985
