GOST 15483.10-2004

GOST 15483.10-2004 Étain. Méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique

GOST 15483.10−2004

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ÉTAIN
Méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique

Étain. Méthodes d'analyse spectrale d'émission atomique

ISS 77.120.60
OKSTU 1709

Date de lancement 2005-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par la Fédération de Russie, Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 500 "Tin"

2 INTRODUIT par la norme d'État de la Russie

ADOPTÉ par l'Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (procès-verbal n° 17 du 1er avril 2004, par correspondance)

A voté pour accepter :

3 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 25 octobre 2004 N 40-st, la norme interétatique GOST 15483 .10-2004 est entrée en vigueur directement en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet 2005.

4 AU LIEU DE GOST 15483 .10−78

5. REPUBLICATION. octobre 2005


Réédition (à partir de juin 2008)

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie des méthodes d'analyse du spectre d'émission atomique avec décharge par étincelle et excitation par plasma à couplage inductif pour la détermination de la teneur élémentaire en étain.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 8.315−97 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Échantillons standard de la composition et des propriétés des substances et des matériaux. Points clés

GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques

GOST 83−79 Carbonate de sodium. Caractéristiques

GOST 195−77 Sulfate de sodium. Caractéristiques

GOST 244−76 Thiosulfate de sodium cristallin. Caractéristiques

GOST 849−97* Nickel primaire. Caractéristiques
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 849–2008 est valide, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

GOST 860−75 Étain. Caractéristiques

GOST 1089−82 Antimoine. Caractéristiques

GOST 1467−93 Cadmium. Caractéristiques

GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3640−94 Zinc. Caractéristiques

GOST 3778−98 Plomb. Caractéristiques

GOST 4160−74 Bromure de potassium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 10157−79 Argon gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 10297−94 Inde. Caractéristiques

GOST 10928−90 Bismuth. Caractéristiques

GOST 11069−2001 Aluminium primaire. Timbres

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 15483.0-78 Étain. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 19627−74 Hydroquinone (paradioxybenzène). Caractéristiques

GOST 19671−91 Fil de tungstène pour sources lumineuses. Caractéristiques

GOST 20298−74 Résines échangeuses d'ions. Échangeurs de cations. Caractéristiques

GOST 22306–77 Métaux de pureté élevée et spéciale. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 24104−2001* Balances de laboratoire. Exigences techniques générales
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST R 53228-2008 est valide, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 25086−87* Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 25086–2011 est en vigueur, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 25664−83 Métol (sulfate de 4-méthylaminophénol). Caractéristiques

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

* Installations électriques des bâtiments. Partie 4. Exigences de sécurité. Protection contre les chocs électriques
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST R 50571.3-2009 est valide, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 15483.0 , GOST 22306 , GOST 25086 .

3.2 L'échantillonnage et la préparation des échantillons d'étain sont effectués conformément à GOST 860 .

3.3 Pour établir la dépendance de l'étalonnage, au moins trois échantillons étalons ou solutions étalons avec une concentration connue en éléments sont utilisés.

4 Exigences de sécurité

4.1 Lors de la réalisation d'analyses, il est nécessaire de respecter les exigences de sécurité conformément à GOST 15483.0 .

4.1.1 Lors de l'utilisation et de l'exploitation d'appareils électriques et d'installations électriques pendant l'analyse, les exigences de GOST 30331 .3 doivent être respectées.

5 Méthode d'analyse spectrale d'émission atomique avec excitation du spectre par une décharge à étincelles

5.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur l'excitation du spectre par une décharge d'étincelle, suivie d'un enregistrement de l'émission de raies spectrales par une méthode photographique ou photoélectrique. Lors de la réalisation de l'analyse, la dépendance des intensités des raies spectrales des éléments sur leur contenu dans l'échantillon est utilisée.

La méthode permet la détermination quantitative du bismuth, du fer, du cuivre, du plomb, de l'antimoine et de l'arsenic dans l'étain de toutes qualités, à l'exception de l'étain de haute pureté, à une fraction massique des éléments à déterminer, % :

et dosage semi-quantitatif de l'aluminium, du zinc et de l'arsenic à une fraction massique inférieure à 0,01 %.

Les erreurs tolérées des résultats d'analyse sont données dans le tableau 1.


Tableau 1 - Normes d'erreur des résultats de l'analyse (avec un niveau de confiance 0,95)

En pourcentage

5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions

Spectrographe à quartz ISP-28, ISP-30 ou appareils similaires.

Types de spectromètre DFS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8) ou appareils similaires.

Générateur d'étincelles types IG-3, IVS-23, UGE-1 (4) ou dispositifs similaires.

Microphotomètre MF-2, MD-100 ou autres types.

Spectroprojecteur PS-18, SP-2, DSP-2 ou autres types.

Lime ou machine pour affûter les électrodes.

Four à creuset ou à moufle de tout type avec thermostat.

Armoire de séchage de tout type pour le séchage des plaques photographiques.

Photocuvettes ou autres ustensiles pour le traitement des plaques photographiques.

Tungstène selon GOST 19671 .

Creusets en graphite ou graphite-chamotte avec couvercles.

Moule pour couler des électrodes de section circulaire d'un diamètre de 8 mm et d'une longueur de 70 à 80 mm ou d'une autre forme, selon le type d'appareil utilisé.

Nuances de charbon spectral OSCh-7−3, S-2, S-3 sous forme de barres d'un diamètre de 6 mm.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Échantillons standard d'État de la composition de l'étain GSO 669-75 - GSO 672-75, échantillons standard d'entreprise (SOP) développés conformément à GOST 8.315.

Plaques photographiques spectrographiques de types PFS-01, PFS-02 ou d'un autre type, fournissant des densités de noircissement normales des lignes analytiques, des lignes de comparaison et du fond selon [1].

Eau distillée selon GOST 6709 .

Développeur composé de deux solutions :

Solution 1 :

- métol (sulfate de paraméthylaminophénol) selon GOST 25664- - 2,3 g;

- sulfate de sodium cristallin selon GOST 195- - 26 g;

- hydroquinone (paradioxybenzène) selon GOST 19627– - 11,5 g;

— eau distillée selon GOST 6709– — jusqu'à 1000 cm3 .

Solution 2 :

- carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 - - 42 g ;

- bromure de potassium selon GOST 4160– - 7 g;

— eau distillée selon GOST 6709– — jusqu'à 1000 cm3 .

Avant développement, les solutions 1 et 2 sont mélangées dans un rapport volumique de 1:1.

Solution de fixateur :

- thiosulfate de sodium cristallin selon GOST 244 - - 400 g ;

- sulfate de sodium selon GOST 195- - 25 g;

- acide acétique selon GOST 61 - - 8 cm ;

— eau distillée selon GOST 6709– — jusqu'à 1000 cm3 .

Il est permis d'utiliser le révélateur et le fixateur d'autres compositions qui ne dégradent pas la qualité de l'enregistrement photographique du spectre.

5.3 Préparation de l'analyse

5.3.1 Les échantillons à analyser doivent se présenter sous la forme de tiges coulées d'un diamètre de 8 mm et d'une longueur de 35 à 80 mm.

Il est permis de modifier la forme de l'échantillon en fonction du type d'instrument utilisé.

5.3.2 Les échantillons fournis pour analyse sous forme de copeaux sont fondus dans un creuset en graphite préchauffé avec un couvercle à une température de 240 °C - 250 °C sous une couche de colophane et coulés dans un moule sous forme de bâtonnets du dimensions ci-dessus.

5.3.3 Comme contre-électrodes pour les échantillons standard (RS), utilisez le SS correspondant, pour les échantillons - une électrode de l'échantillon d'étain correspondant. Il est permis d'utiliser une tige de carbone taillée dans un plan ou un cône tronqué avec une plate-forme de 1 à 2 mm ou une électrode de tungstène selon GOST 19671 comme contre-électrodes.

5.3.4 Avant le tir, les extrémités des tiges des échantillons analysés et standard sont affûtées à un plan et essuyées avec de l'alcool. Sur la surface traitée des échantillons analysés et des échantillons standard, il ne doit pas y avoir de piqûres, de fissures et d'autres défauts.

5.4 Conduite de l'analyse

5.4.1 La préparation du spectrographe ou du spectromètre pour l'analyse est effectuée conformément aux instructions d'utilisation et d'entretien de l'instrument.

La source d'excitation du spectre est une décharge d'étincelle entre les bâtonnets des échantillons analysés et des contre-électrodes, obtenue à partir d'un générateur d'étincelles fonctionnant en mode étincelle haute tension.

Les modes de fonctionnement du générateur d'étincelles et les paramètres de fonctionnement du spectrographe ou du spectromètre sont choisis comme optimaux en fonction du type d'instrument.

Les conditions d'analyse et les caractéristiques techniques des instruments sont données en annexe A.

Les lignes d'analyse et de comparaison recommandées sont présentées dans le tableau 2.


Tableau 2 - Lignes analytiques et de référence recommandées

En nanomètres

Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques, à condition d'obtenir les caractéristiques métrologiques correspondant aux exigences de la présente norme.

5.4.2 Exécution d'une analyse avec enregistrement photographique du spectre

Des plaques photographiques de deux types sont placées dans la cassette du spectrographe : dans la partie à grande longueur d'onde du spectre - type PFS-01, dans la partie à courte longueur d'onde du spectre - type PFS-02.

Des spectrogrammes d'échantillons standards et d'échantillons analysés sont réalisés sur la même plaque photographique.

Au moins deux spectrogrammes sont prélevés pour chaque échantillon et échantillon standard.

La plaque photographique exposée est développée, fixée, lavée et séchée.

Les plaques photographiques résultantes avec spectrogrammes sont montées sur un microphotomètre et la densité de noircissement des raies analytiques des éléments analysés et des raies de comparaison est mesurée. Une ligne d'étain est utilisée comme ligne de comparaison.

Pour la détermination semi-quantitative de l'aluminium, du zinc et de l'arsenic (à une fraction massique inférieure à 0,01 %), comparez visuellement la densité de noircissement des lignes analytiques de l'aluminium, du zinc et de l'arsenic dans les échantillons standard d'entreprise (SOP) et les échantillons.

5.4.3 Exécution d'une analyse avec enregistrement du spectre photoélectrique

Les paramètres instrumentaux du spectromètre sont définis dans les limites qui offrent la sensibilité maximale pour déterminer les fractions massiques des éléments.

Pour chaque échantillon et MR, enregistrez au moins deux résultats de mesure.

Pour chaque impureté à déterminer, des lectures des valeurs enregistrées de l'intensité de rayonnement dans le spectre d'échantillons standard sont prises à partir du dispositif de mesure de sortie du spectromètre pour construire un graphique d'étalonnage et des échantillons pour évaluer le contenu des éléments à être déterminé selon ce graphique.

Lorsque le spectromètre est contrôlé à partir d'un ordinateur, les lectures des valeurs d'intensité enregistrées sont entrées dans la mémoire à long terme de l'ordinateur.

Dans la détermination semi-quantitative de l'aluminium, du zinc ou de l'arsenic, les lectures des valeurs enregistrées de l'intensité des lignes analytiques de l'aluminium, du zinc et de l'arsenic dans l'échantillon et l'échantillon standard de l'entreprise (SOP) pour le correspondant les impuretés sont comparées, en faisant une évaluation semi-quantitative si ces éléments sont présents dans l'échantillon.

5.5 Traitement des résultats

Les fractions massiques des éléments dans les échantillons analysés sont déterminées par des courbes d'étalonnage. Pour construire des graphiques d'étalonnage, la méthode des trois étalons, un graphique d'étalonnage solide et un étalon de contrôle est utilisée. Lors du traitement des résultats d'analyse sur ordinateur, les courbes d'étalonnage peuvent être représentées sous forme d'équations polynomiales de divers degrés.

Lors de l'analyse par la méthode photographique, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées : , où - valeur moyenne arithmétique des différences de densité de noircissement lignes analytiques des éléments déterminés et élément de comparaison ; — valeur certifiée de la fraction massique de l'élément à déterminer dans le SS.

Dans l'enregistrement photoélectrique du spectre, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées : , où - la valeur moyenne des lectures du dispositif de mesure de sortie pour chaque échantillon standard pour chaque impureté déterminée ; — valeur certifiée de la fraction massique de l'élément à déterminer dans le SS.

Lorsque le spectromètre est piloté depuis un ordinateur, l'étalonnage du spectromètre et l'obtention des résultats de l'analyse sont réalisés conformément à la description technique du logiciel fourni avec le spectromètre. Les résultats des déterminations parallèles et leurs valeurs moyennes arithmétiques sont lus sur l'écran d'un moniteur ou d'une imprimante.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles, si l'écart entre eux ne dépasse pas la valeur de la norme pour le contrôle opérationnel de la convergence indiqué dans le tableau 3.


Tableau 3 - Normes pour le contrôle de la qualité opérationnelle des résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95)

En pourcentage

Si les résultats des déterminations parallèles diffèrent plus que la valeur admissible, l'analyse de l'échantillon est répétée.

Lorsque la norme de contrôle opérationnel de la convergence est dépassée à plusieurs reprises découvrir les raisons conduisant à des résultats d'analyse insatisfaisants et les éliminer.

5.6 Contrôle qualité des résultats d'essai

Le contrôle de la qualité des résultats d'analyse est effectué conformément à GOST 25086 et à d'autres documents réglementaires.

L'exactitude des résultats d'analyse est vérifiée au moins une fois par mois, ainsi qu'après de longues pauses et d'autres changements qui affectent le résultat d'analyse.

En règle générale, lors du contrôle de la précision des résultats d'analyse, les valeurs de la norme de contrôle de l'erreur de la méthode d'analyse sont utilisées. donnée dans le tableau 3.

Normes pour le contrôle opérationnel de la convergence de deux résultats de déterminations parallèles et reproductibilité de deux résultats d'analyse sont présentés dans le tableau 3.

6 Méthode d'analyse spectrale d'émission atomique avec excitation spectrale par plasma à couplage inductif

6.1 Méthode d'analyse

La méthode est basée sur l'excitation du spectre par un plasma à couplage inductif, suivie d'un recalage de l'émission de raies spectrales par une méthode photoélectrique. Lors de la réalisation de l'analyse, la dépendance des intensités des raies spectrales des éléments sur leurs fractions massiques dans l'échantillon est utilisée. L'échantillon est préalablement dissous dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique.

La méthode est conçue pour déterminer les fractions massiques de plomb, d'aluminium, de bismuth, de fer, d'indium, de cadmium, de cuivre, d'arsenic, de nickel, d'antimoine et de zinc dans l'étain.

Les plages de fractions massiques déterminées des éléments sont données dans le tableau 4.


Tableau 4 - Fourchettes des fractions massiques déterminées des éléments

En pourcentage

Les erreurs tolérées des résultats d'analyse sont données dans le tableau 5.


Tableau 5 - Normes d'erreur des résultats de l'analyse (avec un niveau de confiance 0,95)

En pourcentage

6.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, réactifs, solutions

Spectromètre d'émission atomique automatisé avec plasma à couplage inductif comme source d'excitation du spectre avec tous les accessoires.

Argon selon GOST 10157 .

Laboratoire de balances d'une classe de précision élevée conformément à GOST 24104 .

Fioles jaugées d'une capacité de 100, 200 et 1000 ml selon GOST 1770 .

Pipettes graduées d'une capacité de 1, 2, 5 et 10 cm selon GOST 29227 .

Verres d'une capacité de 250 cm selon GOST 25336 .

Béchers d'une capacité de 25 et 50 cm selon GOST 1770 .

Colonne pour obtenir de l'eau désionisée avec échangeur de cations KU-2−8 selon GOST 20298 .

Acide nitrique selon GOST 11125 , os, ou selon GOST 4461 , x, purifié par distillation.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , ultra pur, ou selon GOST 3118 , chimiquement pur, purifié par distillation.

Un mélange d'acides (chlorhydrique et nitrique) dans un rapport de 5:1.

Étain d'une pureté d'au moins 99,9999 % selon [2].

Aluminium grade A995 selon GOST 11069 ou grade A5 selon [3].

Marque de bismuth Vi00 selon GOST 10928 .

Poudre de fer de qualité PZhV-1 selon GOST 9849 ou fer réduit.

Indium métal selon GOST 10297 .

Marque de cadmium non inférieure à Kd0 selon GOST 1467 .

Marque de cuivre M0k selon GOST 859 .

Arsenic métal selon [4].

Le nickel conformément à GOST 849 n'est pas inférieur au grade H1.

L'étain conformément à GOST 860 n'est pas inférieur à la marque O1.

Grade de plomb C1 selon GOST 3778 .

L'antimoine selon GOST 1089 n'est pas inférieur au grade SU000.

Le zinc conformément à GOST 3640 n'est pas inférieur au grade Ts0.

Échantillons standard de la composition de l'étain GSO 669 - GSO 672, échantillons standard de l'entreprise (SOP), développés conformément à GOST 8.315.

Solution étalon de concentration massique d'indium 1 mg/cm : un échantillon d'indium pesant 0,1000 g est dissous dans 10 cm d'acide chlorhydrique.

La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Solution étalon de concentration massique d'arsenic 1 mg/cm : un échantillon d'arsenic pesant 0,1000 est dissous dans 10 cm mélanges d'acides lorsqu'ils sont chauffés. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Solution étalon de concentration massique de plomb 1 mg/cm : un échantillon de plomb pesant 0,100 g est dissous à chauffage modéré dans 5 cm acide nitrique, dilué 1:5. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Solution étalon de concentration massique d'antimoine 1 mg/cm : un échantillon d'antimoine pesant 0,100 g est dissous à chauffage modéré dans 10 cm mélanges d'acides. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:2.

Solution étalon multi-éléments (MES-1) d'aluminium, bismuth, cadmium, cuivre, fer, nickel et zinc concentrations massiques de 50 µg/cm : des pesées d'aluminium, de bismuth, de cadmium, de cuivre, de fer, de nickel et de zinc pesant 0,1000 g sont placées dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 et dissoudre à feu modéré dans 25 cm mélanges d'acides. La solution résultante est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 2000 ml. , ajouter 50 cm acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

Solution étalon multi-éléments (MES-2) de concentrations massiques d'arsenic, d'indium, d'antimoine et de plomb 50 µg/cm : dans une fiole jaugée de 200 ml injecté 10 cm solutions étalons d'arsenic, d'indium, d'antimoine et de plomb, ajouter 40 ml acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

Pour la préparation de solutions avec des concentrations connues d'éléments, il est permis d'utiliser des échantillons standard d'état de solutions métalliques.

6.3 Préparation de l'analyse

6.3.1 Préparation des solutions de référence pour l'analyse d'échantillons d'étain de 5 g

Solution de référence (RS-0) concentration massique d'étain 50 mg/cm : un échantillon d'étain pesant 5 g est dissous à chauffage modéré dans 25 cm mélanges d'acides. La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter jusqu'au repère avec de l'eau. La solution PC-0 est utilisée comme solution d'arrière-plan.

Solution de référence (RS-1) avec concentration massique d'étain 50 mg/cm et 1µg/cm aluminium, bismuth, cadmium, cuivre, arsenic, fer, indium, nickel, antimoine et zinc : un échantillon de 5 g d'étain est dissous à chauffage modéré dans 25 cm mélanges d'acides. La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , injecté 2 cm solutions MES-1 et MES-2 et compléter jusqu'au trait avec de l'eau.

Solution de référence (RS-2) avec une concentration massique d'étain de 50 mg/cm et 2,5 µg/cm aluminium, bismuth, cadmium, cuivre, arsenic, fer, indium, nickel, antimoine et zinc : un échantillon de 5 g d'étain est dissous à chauffage modéré dans 25 cm mélanges d'acides. La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , injecté 5 cm solutions MES-1 et MES-2 et compléter jusqu'au trait avec de l'eau.

Solution de référence (RS-3) avec une concentration massique d'étain 50 mg/cm et 10 µg/cm plomb : un échantillon d'étain de 5 g est dissout à chauffage modéré dans 25 cm mélanges d'acides. La solution résultante a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , injecté 1 cm solution étalon de plomb et diluer au volume avec de l'eau.

6.3.2 Préparation des solutions de référence pour l'analyse de l'étain pesant 1 g

Les solutions de référence pour l'analyse de l'étain pesant 1 g sont préparées de manière similaire aux solutions selon 6.3.1, en dissolvant une boîte pesant 1 g.

6.3.3 Préparation des solutions d'échantillon

Une portion de l'échantillon analysé d'étain pesant 5.000 g (ou 1.000 g, selon la fraction massique d'impuretés) sous forme de copeaux est dissoute avec un chauffage modéré dans 25 cm mélanges d'acides. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

6.4 Conduite de l'analyse

La préparation du spectromètre pour les mesures est effectuée conformément aux instructions d'utilisation et de maintenance de l'instrument.

Les paramètres instrumentaux du spectromètre sont définis dans les limites qui offrent la sensibilité maximale pour déterminer les fractions massiques des éléments.

Les lignes analytiques recommandées sont présentées dans le tableau 6.


Tableau 6 - Lignes analytiques recommandées

Il est permis d'utiliser d'autres lignes analytiques, à condition d'obtenir les caractéristiques métrologiques répondant aux exigences de la présente norme.

Des solutions de référence sont introduites séquentiellement dans le plasma et, à l'aide d'un programme spécial, des courbes d'étalonnage sont construites selon la méthode des moindres carrés, qui sont entrées dans la mémoire à long terme d'un ordinateur sous la forme d'une dépendance.

Concentration massique -ième élément , µg/cm , déterminé par la formule

, (une)

où , — coefficients de régression pour -ème élément, déterminé par la méthode des moindres carrés ;

est l'intensité de la raie spectrale -ème élément ;

est l'intensité de la ligne de comparaison.

Des solutions des échantillons analysés sont injectées séquentiellement dans le plasma et l'intensité des raies analytiques des éléments à déterminer est mesurée. Conformément au programme, pour chaque solution, au moins deux mesures d'intensité sont effectuées et la valeur moyenne est calculée, selon laquelle, à l'aide de la caractéristique d'étalonnage, la concentration massique de l'élément est trouvée (µg/cm ) dans la solution échantillon.

6.5 Traitement des résultats

Fraction massique de l'élément à déterminer dans l'échantillon, %, calculé par la formule

, (2)

où — concentration massique de l'élément dans la solution d'échantillon, µg/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids de l'échantillon, g.

Les fractions massiques des éléments à déterminer dans l'échantillon et leurs valeurs moyennes arithmétiques sont lues sur l'écran du moniteur ou sur la bande du dispositif d'impression.

La prise en compte du poids de l'échantillon, de la dilution de l'échantillon et d'autres paramètres variables est effectuée automatiquement au stade de l'introduction du programme analytique dans l'ordinateur.

Le résultat de l'analyse est pris comme la moyenne arithmétique de deux résultats de déterminations parallèles, si l'écart entre eux ne dépasse pas la valeur de la norme pour le contrôle opérationnel de la convergence données dans le tableau 7.


Tableau 7 - Normes pour le contrôle de la qualité opérationnelle des résultats d'analyse (avec un niveau de confiance 0,95)

En pourcentage

Si les résultats des déterminations parallèles diffèrent plus que permis, l'analyse de l'échantillon est répétée.

Lorsque la norme de contrôle opérationnel de la convergence est dépassée à plusieurs reprises découvrir les raisons conduisant à des résultats d'analyse insatisfaisants et les éliminer.

6.6 Contrôle de la qualité des résultats d'essai

Le contrôle de la qualité des résultats d'analyse est effectué conformément à GOST 25086 et à d'autres documents réglementaires.

L'exactitude des résultats d'analyse est vérifiée au moins une fois par mois, ainsi qu'après de longues pauses et d'autres changements qui affectent le résultat d'analyse.

En tant que norme de contrôle de la précision, les valeurs de la norme de contrôle d'erreur sont utilisées données dans le tableau 7.

Normes pour le contrôle opérationnel de la convergence des résultats de deux déterminations parallèles et reproductibilité des résultats d'analyse sont donnés dans le tableau 7.

ANNEXE A (recommandé). Conditions d'analyse et spécifications de l'instrument

ANNEXE A
(conseillé)

Tableau A.1

ANNEXE B (informative). Bibliographie

APPENDICE B
(référence)

ANNEXE B (informative). Document réglementaire en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie

APPENDICE B
(référence)

MI 2335−2003 Système d'État pour assurer l'uniformité des mesures. Contrôle qualité interne des résultats d'analyses chimiques quantitatives