GOST 9519.1-77
GOST 9519.1-77 Babbits de calcium. Méthode d'analyse spectrale pour les échantillons standard de métal coulé (avec amendements n° 1, 2)
GOST 9519.1-77
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BABBITS CALCIUM
Méthode d'analyse spectrale sur des échantillons étalons de métal coulé
Alliages plomb-calcium. Méthode d'analyse spectrale sur éprouvettes étalons en métal coulé
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR LA DÉCISION du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de paragraphe, sous-paragraphe, énumération, application |
GOST 8.315−97 | Application |
GOST 1209–90 | 4.6 |
GOST 1219.1-74-GOST 1219.8-74 | 4.6 |
GOST 9519.0-82 | 1a, demande |
GOST 9519.1-77-GOST 9519.3-77 | Application |
GOST 10691.0-84 | 1, 3,5 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
6. ÉDITION (juillet 2000) avec modifications n° 1, 2, approuvées en octobre 1982, juin 1987 (IUS 1-83, 10-87)
La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale pour l'analyse des régules de calcium sur des étalons en métal coulé.
La méthode est basée sur la mesure des intensités relatives des raies spectrales d'un échantillon lorsque les spectres sont excités par des décharges d'étincelles à haute tension.
La méthode établit la définition des impuretés et des principaux composants des babbits de calcium dans la gamme des fractions massiques, % :
calcium - de 0,2 à 1,5;
sodium - de 0,2 à 1,2;
étain - de 0,05 à 3,5 ;
magnésium - de 0,01 à 0,15;
bismuth - de 0,01 à 0,20;
antimoine - de 0,05 à 0,5;
cuivre - de 0,01 à 0,3;
aluminium - de 0,05 à 0,5.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
1a. EXIGENCES GÉNÉRALES
1a. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité conformément à
Article 1a. (Introduit en plus, Rev. N 1).
1. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS
Spectrographe à dispersion moyenne de quartz.
Générateur d'étincelles haute tension.
Microphotomètre.
Spectroprojecteur.
Tour de table.
Pince à épiler.
Plaques photographiques spectrales de type I selon
Révélateur n°1 et fixateur.
Échantillons standard de l'entreprise de babbits des marques BKA, BK2 et BK2Sh.
Section 2. (Exclu, Rév. N 1).
2a. Préparation à l'analyse
2a.1. La préparation du matériel de l'échantillon standard de l'entreprise et sa certification sont effectuées conformément à l'annexe.
Seconde. 2a. (Introduit en plus, Rev. N 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Les conditions d'analyse sont données dans le tableau.1.
Tableau 1
Choix | Condition de mesure | ||
pour la détermination du sodium, de l'étain, du magnésium, de l'aluminium, du bismuth, du cuivre et de l'antimoine | pour la détermination de la teneur en calcium | ||
1. Largeur de fente du spectrographe, mm | 0,030 | 0,030 | |
2. Capacité dans le circuit d'étincelle, uF | 0,005 | 0,005 | |
3. Auto-induction, mH | 0,15 | 0 | |
4. Intensité du courant dans le circuit primaire, A | 1,6 (2-3 trains par demi-cycle) | 0,6−1,0 (un train par demi-cycle) | |
5. Spécification de l'écart du parafoudre, mm | 3.0 | 3.0 | |
6. Écart analytique, mm | 2.0 | 2.5 | |
7. Pré-numérisation, avec | Dix | Dix | |
8. Électrodes | Les deux échantillons de l'alliage analysé, affûtés en un hémisphère | ||
9. Coordonnées des courbes d'étalonnage |
3.1a. Les échantillons pour l'analyse spectrale d'un diamètre de 6 mm et d'une longueur de 60 à 100 mm sont affûtés en un hémisphère.
(Introduit en plus, Rev. N 1).
3.2. Les spectres des échantillons standard de l'entreprise et des échantillons à l'étude sont photographiés sur une plaque 2 à 3 fois, en randomisant l'ordre de prise de vue en photographiant successivement les spectres des échantillons standard de l'entreprise et des échantillons.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3.3. La plaque photographique est placée dans la cassette de manière à couvrir le domaine spectral étudié.
3.4. Le temps d'exposition est choisi en fonction de la sensibilité des plaques photographiques.
3.5. Les plaques photographiques sont traitées selon
3.6. Les longueurs d'onde des raies d'analyse et de comparaison sont données dans le tableau 1a.
Tableau 1a
Élément défini | Longueur d'onde de l'élément déterminé, nm | Longueur d'onde de la ligne de comparaison des dérivations, nm |
Calcium | 315.886 | 313,78 |
Calcium | 315.886 | 304.39 |
Sodium | 330.298 | 322.05 |
Étain | 326.233 | 322.05 |
Étain | 285.062 | 322.05 |
Magnésium | 285.219 | 322.05 |
Aluminium | 309.271 | 322.05 |
Cuivre | 327.396 | 322.05 |
Bismuth | 306.771 | 322.05 |
Antimoine | 259.806 | 322.05 |
Noter. S'il y a du zinc dans les échantillons, la raie du zinc à 330,2 nm se superpose à la raie du sodium à 330,2 nm. L'absence de zinc dans les échantillons est contrôlée par la ligne de zinc plus sensible à 334,5 nm. Lorsqu'une ligne de zinc apparaît, le sodium est dosé par une méthode d'absorption chimique ou atomique.
3.7. Densités optiques des raies analytiques ( ) et les lignes de comparaison ( ) est mesuré avec un microphotomètre.
3.8. Les valeurs mesurées sont utilisées pour calculer les différences de densités optiques de la ligne analytique et de la ligne de comparaison , ces valeurs sont moyennées sur trois spectrogrammes parallèles, obtenant .
Le graphique d'étalonnage est construit en coordonnées pour chaque plaque photographique, sur laquelle sont photographiés les spectres des échantillons analysés et des échantillons standard de l'entreprise.
3.9. Le contrôle de la position de la courbe d'étalonnage est effectué périodiquement.
Le déplacement de la courbe d'étalonnage est considéré comme acceptable si la condition suivante est remplie :
,
où - résultats d'analyse, %;
- fraction massique indiquée dans le certificat pour l'échantillon standard de l'entreprise, % ;
- écart admissible indiqué dans le tableau 3, % ;
— valeur de la caractéristique certifiée, %.
3.6−3.9. (Introduit en plus, Rev. N 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1−4.3. (Exclu, Rev. N 2).
4.4. La moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse. Écarts admissibles entre les données les plus différentes à un niveau de confiance 0,95 ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.
Les valeurs numériques des résultats d'analyse doivent se terminer par un chiffre de la même catégorie que les indicateurs normalisés correspondants de la composition chimique spécifiée dans les normes pour les nuances d'alliages.
Tableau 3*
________________
* Tableau 2. (Supprimé, Rev. N 2).
Élément défini | Gamme de fractions massiques, % | Écart relatif admissible, % |
Calcium | 0,2−1,5 | 5 |
Sodium | 0,2−1,2 | 9 |
Étain | 0,05−3,5 | sept |
Aluminium | 0,05−0,5 | Dix |
Bismuth | 0,01−0,20 | Dix |
Magnésium | 0,01−0,15 | Dix |
Cuivre | 0,01−0,3 | Dix |
Antimoine | 0,05−0,5 | Dix |
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4.5. Reproductibilité des résultats d'analyse d'un même échantillon ( et ), réalisées à des moments différents dans des laboratoires différents selon cette méthode, doivent satisfaire à la condition :
,
où — écart admissible indiqué dans le tableau 3, %.
4.6. Si le résultat de l'analyse tombe dans la zone critique du champ de tolérance de la teneur de l'élément dans l'alliage d'une nuance donnée ( - limite normalisée de la composition de qualité selon
4.5, 4.6. (Introduit en plus, Rev. N 2).
ANNEXE (obligatoire). Préparation du matériel de l'échantillon standard de l'entreprise et de sa certification
ANNEXE
Obligatoire
Préparation du matériel d'un échantillon standard de l'entreprise conformément à
Lors de la fabrication d'un échantillon standard, les entreprises coulent des tiges de diamètre accru (par exemple, si des tiges d'un diamètre de 8 mm sont utilisées dans l'analyse, elles sont coulées avec un diamètre de 10 mm) et versées avec de la graisse. Avant analyse, les tiges sont usinées au diamètre requis (8 mm).
Les échantillons standard de l'entreprise doivent être certifiés conformément à
Erreurs marginales tolérées dans l'établissement des valeurs des caractéristiques à certifier ( ) d'un échantillon type d'une entreprise est calculé par la formule
,
où - écart admissible spécifié dans
— valeur de la caractéristique certifiée, %.
La durée de conservation des échantillons standard de l'entreprise, en fonction des conditions de stockage, est établie lors de la certification: pour les échantillons standard monolithiques de l'entreprise - de l'ordre de 1 an à 5 ans, pour les synthétiques - 2 ans.
ANNEXE. (Introduit en plus, Rev. N 2).